CN110950313A - 一种水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二维材料技术领域，从球磨法得到的较粗糙的黑磷粉末入手，公开了一种水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法。通过这种技术，可以将黑磷粉末转化为黑磷纳米片，改变大小形貌的同时提升了产品的结晶性与纯度。本方法相比现行的剥离法制备黑磷纳米片，具有转化率高、工艺简单、成本低廉等优势，非常适合在产业界大规模推广。
Description
技术领域
本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法。
背景技术
黑磷(Black Phosphrus,BP)是白磷在高温高压下反应生成的一种新的磷单质的形态，与白磷的四个磷原子组成的四面体晶体结构不同，黑磷的晶体结构在高温高压下进行了重新排列，大量的磷原子相互连接，形成一个规则排布的平面结构。在这个平面中，每个磷原子均和其他三个磷原子相连接，并且具有一定的键长和键角；平面和平面之间通过范德华力堆积在一起。这种特殊的层状结构使得黑磷具有二维半导体的特征，并具备独特的物理、化学、生物等方面的性质。因此，以黑磷纳米材料在光催化、电催化、新型电池、气体感应器等方面有着良好的应用前景。
目前，制备黑磷纳米材料的主要方法是使用化学气相输运CVT晶体生长配合机械或液相剥离的方法，可以得到纳米级别的二维黑磷材料。但是，其工艺复杂，条件要求苛刻，生产成本高昂；只适合在实验室中小规模制备，不适合在工业领域大范围应用；同时，由于原料为大块晶体，其所得到的纳米片多为类似单晶结构，表面光滑平整，边界与活性位点较小。使用球磨法制备黑磷，成本低廉，但是无法得到纳米级别的二维材料，且所得到的黑磷粉末结晶性差，纯度低，大小不均匀。
发明内容
为解决上述问题，本发明从球磨法得到的黑磷粉末出发，使用新的化学刻蚀工艺对黑磷粉末进行再处理。处理后可以得到纳米级别的二维黑磷纳米片。且产品的结晶性和纯度较处理前获得明显的提升。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，包括如下步骤：
1)将黑磷粉末加入溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)或DMF(二甲基甲酰胺)中，同时加入水，碱试剂，和卤代烃试剂或烯烃试剂；
2)步骤1)的反应液在氮气保护下用不低于60摄氏度的温度加热反应2～3小时；
3)离心去上清液，固体沉淀经水和NMP的洗涤后重新分散于NMP中；
4)再离心处理，即可得到多晶黑磷纳米片。
所述步骤1)中每10mL溶剂NMP或DMF中最少应加入0.1mL水，0.1mmol碱试剂，0.1mmol卤代烃试剂或0.1mmol烯烃试剂。
所述碱试剂为无机碱或有机碱。
所述卤代烃试剂为芳香族卤代烃。
优选的，所述黑磷粉末为50mg，溶剂NMP为20mL，加入2mL水，4mmol氢氧化钾和1.7mmolβ-溴苯乙烷。
优选的，所述黑磷粉末为25mg，溶剂DMF为10mL，加入1mL水，4mmol三乙胺和1mmol苯乙烯。
具体的，所述步骤3)中离心为10000～13000rpm，10～15min。
具体的，所述步骤4)中离心为7000～9000rpm，10～15min。
上述任一项水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，所述得到的多晶黑磷纳米片为50nm～150nm大小的片状材料，具备锯齿状的表面结构，且厚薄不均匀。
上述任一项水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，所述多晶黑磷纳米片具有半导体特征，带隙1.51eV，价带0.51V。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明从球磨法得到的较粗糙的黑磷粉末入手，设计了一种新型的化学刻蚀技术。通过这种技术，可以将黑磷粉末转化为黑磷纳米片，改变大小形貌的同时提升了产品的结晶性与纯度。本方法相比现行的剥离法制备黑磷纳米片，具有转化率高、工艺简单、成本低廉等优势，非常适合在产业界大规模推广。通过此法制备的黑磷纳米片具备多晶结构，与目前市场上的单晶纳米片不同。其结构上的多边界、多活性位点的特征，使其在催化领域有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明水热刻蚀法处理黑磷纳米粉末的示意图；
图2为本发明制得的多晶黑磷纳米片的扫描电镜图；
图3为本发明制得的多晶黑磷纳米片的透射电镜图；
图4为本发明制得的多晶黑磷纳米片的原子力显微镜观察图；
图5为本发明制得的多晶黑磷纳米片的透射电镜图高分辨透射电镜图；
图6为本发明制得的多晶黑磷纳米片的X射线衍射图；
图7为本发明制得的多晶黑磷纳米片的拉曼光谱图；
图8为本发明制得的多晶黑磷纳米片的固体紫外漫反射谱和X射线光电子能谱；
图9为本发明制得的多晶黑磷纳米片在420nm光照下的降解图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将50mg黑磷粉末加入20mL NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，同时加入2mL水，4mmol的氢氧化钾和1.7mmol的β-溴苯乙烷。反应液在氮气保护下加热反应3小时，随后离心13000转15分钟，除去上清液，固体经过水和NMP的洗涤后重新分散于NMP中。通过离心处理7000转10分钟，即可得到多晶黑磷纳米片。
反应中，黑磷粉末中结晶性较差的部分和少量的红磷杂质会优先和溶液中的β-溴苯乙烷在碱性条件下反应，被刻蚀掉。因此，此法可以在将微米粉末破碎成纳米材料的过程中提升其纯度和结晶性。
以扫描电镜，透射电镜，原子力显微镜，对得到的多晶黑磷纳米片(eBP NFs)进行了结构研究。发现刻蚀处理前后，黑磷材料的大小和形貌发生了巨大的变化。如下图所示，黑磷粉末在扫描电镜下表现为多为1微米以上的颗粒，如图2所示，而多晶黑磷纳米片(eBPNFs)则为100nm大小左右的片状材料。多晶黑磷纳米片(eBP NFs)的透射电镜中，能观察到其具有厚薄不均匀，如图3所示；经过原子力显微镜的仔细分析，可以看到其具备锯齿状的表面结构，如图4所示。多晶黑磷纳米片(eBP NFs)在高分辨透射电镜下表现出明显的多晶结构，其表面厚薄不均区域是由于不同的晶畴相互拼接所导致的，如图5所示。
通过X射线衍射仪，拉曼光谱仪，固体紫外漫反射仪和X射线光电子能谱仪对多晶黑磷纳米片(eBP NFs)的结构和部分性能进行了表征。结果如下图所示，在X射线衍射图中，如图6所示，多晶黑磷纳米片(eBP NFs)具有黑磷的大部分特征峰，并且比处理前的黑磷粉末具有更窄的半峰宽，显示出其更好的结晶性和纯度。在拉曼光谱中，如图7所示，多晶黑磷纳米片(eBP NFs)具有黑磷的所有特征峰，同时其峰位置与粉末相比有明显的篮移，显示出其比粉末有明显的变小。固体紫外漫反射谱和X射线光电子能谱，如图8所示，分别表征出了多晶黑磷纳米片(eBP NFs)的价带位置和带宽，表现出其特有的半导体特征，其中上图为紫外可见漫反射，边缘延长线位置在820nm，表明带隙在1.51eV，下图为XPS价带谱，延长线位置为0.51，表明其价带位置在0.51V。黑磷的稳定性可以通过其溶液在紫外-可见光-近红外区域的吸收是否稳定进行表征，如果其吸收随着时间的推移而降低，说明其正在被缓慢氧化，而如果其吸收并不随时间的推移而降低，则说明其结构很稳定。在无氧水中研究了多晶黑磷纳米片(eBP NFs)的稳定性，其结果如下图所示，如图9所示，可以发现其在无氧水中具有很强的稳定性，即使在420nm光照下，其96小时内的分解率在10％左右。
实施例2
将50mg黑磷粉末加入10mL NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，同时加入1mL超纯水，2mmol的氢氧化纳和1.7mmol的β-溴苯乙烷。反应液在氮气保护下加热反应3小时，随后离心10000转10分钟，除去上清液，固体经过水和NMP的洗涤后重新分散于NMP中。通过离心处理7000转10分钟，即可得到多晶黑磷纳米片。
实施例3
将50mg黑磷粉末加入20mL DMF(二甲基甲酰胺)中，同时加入2mL超纯水，4mmol的氢氧化钾和2mmol的苯乙烯。反应液在氮气保护下加热反应2小时，随后离心13000转10分钟，除去上清液，固体经过水和NMP的洗涤后重新分散于NMP中。通过离心处理9000转10分钟，即可得到多晶黑磷纳米片。
实施例4
将25mg黑磷粉末加入10mL DMF(二甲基甲酰胺)中，同时加入1mL超纯水，4mmol的三乙胺和1mmol苯乙烯。反应液在氮气保护下加热反应3小时，随后离心10000转15分钟，除去上清液，固体经过水和NMP的洗涤后重新分散于NMP中。通过离心处理9000转10分钟，即可得到多晶黑磷纳米片。
实施例5
将50mg黑磷粉末加入20mL NMP(N-甲基吡咯烷酮)中，同时加入1mL超纯水，4mmol的氢氧化钾和1.5mmol的苯乙烯。反应液在氮气保护下加热反应2小时，随后离心13000转15分钟，除去上清液，固体经过水和NMP的洗涤后重新分散于NMP中。通过离心处理7000转10分钟，即可得到多晶黑磷纳米片。
Claims (10)
1.一种水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将黑磷粉末加入溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)或DMF(二甲基甲酰胺)中，同时加入水，碱试剂，和卤代烃试剂或烯烃试剂；
2)步骤1)的反应液在氮气保护下用不低于60摄氏度的温度加热反应2～3小时；
3)离心去上清液，固体沉淀经水和NMP的洗涤后重新分散于NMP中；
4)再离心处理，即可得到多晶黑磷纳米片。
2.根据权利要求1所述的水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述步骤1)中每10mL溶剂NMP或DMF中最少应加入0.1mL水，0.1mmol碱试剂，0.1mmol卤代烃试剂或0.1mmol烯烃试剂。
3.根据权利要求1所述的水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述碱试剂为无机碱或有机碱。
4.根据权利要求1所述的水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述卤代烃试剂为芳香族卤代烃。
5.根据权利要求1所述的水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述黑磷粉末为50mg，溶剂NMP为20mL，加入2mL水，4mmol氢氧化钾和1.7mmolβ-溴苯乙烷。
6.根据权利要求1所述的水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述黑磷粉末为25mg，溶剂DMF为10mL，加入1mL水，4mmol三乙胺和1mmol苯乙烯。
7.根据权利要求1所述的水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述步骤3)中离心为10000～13000rpm，10～15min。
8.根据权利要求1所述的水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述步骤4)中离心为7000～9000rpm，10～15min。
9.根据权利要求1～7所述任一项水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述得到的多晶黑磷纳米片为50nm～150nm大小的片状材料，具备锯齿状的表面结构，且厚薄不均匀。
10.根据权利要求1～7所述任一项水热刻蚀法制备多晶黑磷纳米片的方法，其特征在于，所述多晶黑磷纳米片具有半导体特征，带隙1.51eV，价带0.51V。
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