CN110950312A - 一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法 - Google Patents

一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110950312A
CN110950312A CN201911316253.9A CN201911316253A CN110950312A CN 110950312 A CN110950312 A CN 110950312A CN 201911316253 A CN201911316253 A CN 201911316253A CN 110950312 A CN110950312 A CN 110950312A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mother liquor
kettle
temperature
nitrification
nitric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911316253.9A
Other languages
English (en)
Inventor
徐红星
文军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianmen Truking Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Tianmen Truking Biotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianmen Truking Biotechnology Co Ltd filed Critical Tianmen Truking Biotechnology Co Ltd
Priority to CN201911316253.9A priority Critical patent/CN110950312A/zh
Publication of CN110950312A publication Critical patent/CN110950312A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/38—Nitric acid
    • C01B21/46—Purification; Separation ; Stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90—Separation; Purification
    • C01B17/94—Recovery from nitration acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Purification Treatments By Anaerobic Or Anaerobic And Aerobic Bacteria Or Animals (AREA)

Abstract

本发明公开了一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，涉及环保领域，具体包括如下步骤：步骤一，取一批一次硝化母液和一批二次消化母液混合均匀，常温下滴加相应量的烟酸混合，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；步骤二，将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；步骤三，向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；步骤四，将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。在本发明的实施过程中，回收的硝酸和纯净硫酸都能重复使用，有效降低产品的原料成本，且本处理方法对环境是无害的，提高了本发明的环保性和实用性。

Description

一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法
技术领域
本发明涉及环保领域，具体是一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法。
背景技术
硝酸是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸，属于一元无机强酸，是六大无机强酸之一，也是一种重要的化工原料。在工业上可用于制化肥、农药、炸药、染料、盐类等；在有机化学中，浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂，其水溶液俗称硝镪水或氨氮水。
在工业生产中，会产生大量的废酸母液，废酸母液中包含硝酸、硫酸、一次硝化和二次硝化异构体、微量产品等能够回收利用的产品，其中一次硝化母液异构体中的含固量约达30～50％，如果直接排放，不仅会造成企业成本的极大浪费，而且会给环境造成巨大的伤害。
而在现有的废酸母液回收措施中，需要花费大量的原料成本，而且很难保证其处理效果，依旧对环境具备一定的破坏能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，包括如下步骤：
步骤一，混合母液的调配：取一批一次硝化母液和一批二次消化母液混合均匀，常温下滴加相应量的烟酸混合，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；
步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；
步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；
步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。
作为本发明进一步的方案：步骤一中烟酸的总重量为混合母液总重量的85％。
作为本发明进一步的方案：步骤一中烟酸为104.5％的硫酸。
作为本发明进一步的方案：步骤二中釜温最后控制120～130℃约60分钟。
作为本发明进一步的方案：步骤二中反应釜内的加热方式采用夹套导热油加热。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在本发明的实施过程中，通过对废酸母液回收硝酸，然后高温下对废酸中一次硝化和二次消化异构体进行碳化氧化产生无害的二氧化碳及氮气，同时得到纯净回收硫酸的一种方法，此方法最经济的是回收的硝酸和纯净硫酸都能重复使用，有效降低产品的原料成本，且本处理方法对环境是无害的，提高了本发明的环保性和实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，包括如下步骤：
步骤一，混合母液的调配：取260kg一次硝化母液和260kg二次消化母液混合均匀，常温下滴加烟酸440kg(104.5％硫酸)，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；
步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，釜温最后控制120～130℃约60分钟，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；
步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，夹套导热油加热，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；
步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。
实施例2
本发明实施例中，一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，包括如下步骤：
步骤一，混合母液的调配：取200kg一次硝化母液和200kg二次消化母液混合均匀，常温下滴加烟酸340kg，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；
步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，釜温最后控制120～130℃约60分钟，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；
步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，夹套导热油加热，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；
步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。
实施例3
本发明实施例中，一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，包括如下步骤：
步骤一，混合母液的调配：取300kg一次硝化母液和300kg二次消化母液混合均匀，常温下滴加烟酸510kg，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；
步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，釜温最后控制120～130℃约60分钟，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；
步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，夹套导热油加热，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；
步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，且本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (5)

1.一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，混合母液的调配：取一批一次硝化母液和一批二次消化母液混合均匀，常温下滴加相应量的烟酸混合，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；
步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；
步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；
步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。
2.根据权利要求1所述的一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，其特征在于，步骤一中烟酸的总重量为混合母液总重量的85％。
3.根据权利要求1所述的一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，其特征在于，步骤一烟酸为104.5％的硫酸。
4.根据权利要求1所述的一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，其特征在于，步骤二反应釜内的加热方式采用夹套导热油加热。
5.根据权利要求1所述的一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，其特征在于，步骤二中釜温最后控制120～130℃约60分钟。
CN201911316253.9A 2019-12-19 2019-12-19 一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法 Pending CN110950312A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911316253.9A CN110950312A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911316253.9A CN110950312A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110950312A true CN110950312A (zh) 2020-04-03

Family

ID=69983012

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911316253.9A Pending CN110950312A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110950312A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4155989A (en) * 1977-11-14 1979-05-22 Ciba-Geigy Corporation Removal of nitric acid from nitric acid-sulfuric acid mixtures
US5006325A (en) * 1989-08-28 1991-04-09 Air Products And Chemical, Inc. Process for the recovery of nitric acid
CN101489922A (zh) * 2006-06-21 2009-07-22 Qvf工程有限公司 浓缩来自硝化工艺的废硫酸的方法和装置
CN102390820A (zh) * 2011-08-17 2012-03-28 中国石油化工股份有限公司 一种从硝化废酸中回收硝酸的方法
CN103214388A (zh) * 2012-01-20 2013-07-24 浙江龙盛化工研究有限公司 一种硝化废酸的回收利用方法
CN105858627A (zh) * 2016-05-06 2016-08-17 衢州学院 苯系物硝化废酸的回收方法
CN108658051A (zh) * 2017-08-31 2018-10-16 宁夏中盛新科技有限公司 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4155989A (en) * 1977-11-14 1979-05-22 Ciba-Geigy Corporation Removal of nitric acid from nitric acid-sulfuric acid mixtures
US5006325A (en) * 1989-08-28 1991-04-09 Air Products And Chemical, Inc. Process for the recovery of nitric acid
CN101489922A (zh) * 2006-06-21 2009-07-22 Qvf工程有限公司 浓缩来自硝化工艺的废硫酸的方法和装置
CN102390820A (zh) * 2011-08-17 2012-03-28 中国石油化工股份有限公司 一种从硝化废酸中回收硝酸的方法
CN103214388A (zh) * 2012-01-20 2013-07-24 浙江龙盛化工研究有限公司 一种硝化废酸的回收利用方法
CN105858627A (zh) * 2016-05-06 2016-08-17 衢州学院 苯系物硝化废酸的回收方法
CN108658051A (zh) * 2017-08-31 2018-10-16 宁夏中盛新科技有限公司 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101456553B (zh) 一种制备可膨胀石墨的化学处理方法
CN106277129B (zh) 一种废酸处理方法
CN103755572B (zh) 一种氟乐灵硝化工段废酸循环使用工艺
CN110950312A (zh) 一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法
US2390316A (en) Acid recovery process
CN105540926B (zh) 一种利用酸性废水联产白炭黑和无机盐的方法
CN108947871A (zh) 一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法
CN109081314B (zh) 一种烷基化生产过程排放的废硫酸的处理方法
CN111763584A (zh) 一种双氧水氧化法去除呋喃树脂受热固化产物的溶剂
CN110642707B (zh) 一种低成本环保级水杨酸钠的提纯生产方法
CN106673017A (zh) 一种硫磺还原废硫酸制备亚硫酸钠的环保生产方法
CN104045550B (zh) 一种富马酸生产工艺
CN102001760B (zh) 含对苯二酚及其碱金属盐废水的回收利用方法
CN109912423B (zh) 一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺
CN107935053B (zh) 一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法
US2308588A (en) Maleic anhydride purification
CN106748895A (zh) 一种adc发泡剂缩合母液的处理方法
US2843629A (en) Recovery of fumaric acid
CN109503332B (zh) 一种利用水杨酸残渣分解回收苯酚钠的方法
US1640737A (en) Nitration process and nitrating mixture therefor
US2843628A (en) Fumaric acid isomerization
CN109836323A (zh) 从二甲基苯胺废渣中回收苯甲胺和甲酸的方法
CN114773275B (zh) 一种2,4-二氨基-6-氯嘧啶氮氧化物的制备方法
CN113214088B (zh) 一种2,4-二硝基苯胺的制备方法
US2450105A (en) Process for obtaining nitrogen tetroxide

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200403

RJ01 Rejection of invention patent application after publication