CN109836323A - 从二甲基苯胺废渣中回收苯甲胺和甲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从二甲基苯胺废渣中回收苯甲胺和甲酸的方法，将二甲基苯胺废渣置于120℃‑160℃的减压反应釜中进行减压蒸馏，二甲基苯胺废渣中的二甲基苯胺和苯甲胺被蒸出，导入另外的釜中冷却即得结晶的固体，将蒸馏出的苯甲胺和二甲基苯胺中加入足量的双氧水氧化，再经真空干燥即可得到苯甲胺产品，将残渣加水溶解后排出，再向过滤得到的母液中加入浓硝酸调节至pH为2‑3，亚甲酸转化为甲酸，然后再用纯碱将过量的硝酸中和，使母液pH为中性，将此溶液加热至120℃‑125℃，在常压下蒸发，然后冷却至50℃‑70℃结晶，分离，干燥即得甲酸产品。本发明具有降低工业废渣的排放，减少对环境的污染，并且工艺简单能耗小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯甲胺和甲酸的生产方法，特别是一种从二甲基苯胺废渣中回收苯甲胺和甲酸的方法。
背景技术
N，N-二甲基苯胺(以下简称DMA)是一种重要的精细有机化工原料，广泛用于染料、医药、香料以及炸药和橡胶硫化促进剂的制造，并作为溶剂和缚酸剂用于农药生产。DMA通常的制造方法是将苯胺、甲醇和硫酸按一定比例混合，在高压釜中于200-230℃和3.0-4.0MPa的条件下反应，生成DMA，由于该反应为可逆过程，并经过中间体N-甲基苯胺(以下简称MA)，受平衡常数的影响，在DMA粗品中通常含有一定量未反应的原料苯胺(以下简称An)和中间体MA，中国化工部标准HG2-375-83规定，D MA一级品中MA的含量必须≤0.5％(w/w，下同)，An含量必须符合漂白粉试验标准(HG2-375-83第2.4条，相当于≤0.03％)。日本标准JIS K4112和台湾标准CNS12196-K2180对DM A成品中的MA和An含量也有与部标HG2-375-83相同的规定。由于DMA、MA、An的沸点相近(分别为192.5℃、190℃和184℃，用常规的精馏方法难以分离，在实际生产中，为使MA及An的含量达标，一般采用三种方法：1、增大甲醇与苯胺的摩尔投料比(理论值为2∶1，实际值可达3.5-4.5∶1)；2、延长反应时间(通常将反应时间控制在6-8小时)；3、同时使用以上两种方法。这些方法一个共同的缺点是降低了高压釜这一关键设备的生产能力，增加了生产成本，方法1还有可能导致反应压力升高，对高压釜的设计制造标准相应提高，并将加大回收过量甲醇的工作量，同时，由于缺乏可靠的监控手段，用上述方法生产的DMA粗品中MA和An的含量波动较大，容易造成生产能力的浪费和质量事故。目前这些废渣利用率低，大部分作废弃处理，不仅污染环境，而且对其中的可利用物质是一种浪费。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种从二甲基苯胺废渣中回收苯甲胺和甲酸的方法，它能制成具有高附加价值的苯甲胺和甲酸。
本发明的目的是这样实现的：一种从二甲基苯胺废渣中回收苯甲胺和甲酸的方法，它包括以下步骤：
a.苯甲胺与硝酸盐的分离：将二甲基苯胺废渣置于120℃-160℃的减压反应釜中进行减压蒸馏，二甲基苯胺废渣中的二甲基苯胺和苯甲胺被蒸出，导入另外的釜中冷却即得结晶的固体，反应釜中的残渣主要含甲酸和亚甲酸；
b.苯甲胺的精制：将步骤a蒸馏出的苯甲胺和二甲基苯胺中加入足量地双氧水氧化，再经真空干燥即可得到苯甲胺产品；
c.甲酸的精制：将步骤a中的残渣加水溶解后排出，过滤得到含甲酸和亚甲酸的母液，再向母液中加入浓硝酸调节至pH为2-3，亚甲酸转化为甲酸，然后再用纯碱将过量的硝酸中和，使母液pH为中性，将此溶液加热至120℃-125℃，在常压下蒸发，然后冷却至50℃-70℃结晶，分离，干燥即得甲酸产品。
由于采用本发明的方法，所以能从二甲基苯胺废渣中分离出可利用物质，制成具有高附加价值的苯甲胺和甲酸产品。本发明具有降低工业废渣的排放，减少对环境的污染，并且工艺简单能耗小等优点。
具体实施方式
实施例
一种从二甲基苯胺废渣中回收苯甲胺和甲酸的方法，它包括以下步骤：
a.苯甲胺与硝酸盐的分离：将二甲基苯胺废渣置于120℃-160℃的减压反应釜中进行减压蒸馏，二甲基苯胺废渣中的二甲基苯胺和苯甲胺被蒸出，导入另外的釜中冷却即得结晶的固体，反应釜中的残渣主要含甲酸和亚甲酸二
b.苯甲胺的精制：将步骤a蒸馏出的苯甲胺和二甲基苯胺中加入足量的双氧水氧化，再经真空干燥即可得到苯甲胺产品；
c.甲酸的精制：将步骤a中的残渣加水溶解后排出，过滤得到含甲酸和亚甲酸的母液，再向母液中加入浓硝酸调节至pH为2-3，亚甲酸转化为甲酸，然后再用纯碱将过量的硝酸中和，使母液pH为中性，将此溶液加热至120℃-125℃，在常压下蒸发，然后冷却至50℃-70℃结晶，分离，干燥即得甲酸产品。
Claims (1)
1.一种从二甲基苯胺废渣中回收苯甲胺和甲酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：
a.苯甲胺与硝酸盐的分离：将二甲基苯胺废渣置于120℃-160℃的减压反应釜中进行减压蒸馏，二甲基苯胺废渣中的二甲基苯胺和苯甲胺被蒸出，导入另外的釜中冷却即得结晶的固体，反应釜中的残渣主要含甲酸和亚甲酸；
b.苯甲胺的精制：将步骤a蒸馏出的苯甲胺和二甲基苯胺中加入足量的双氧水氧化，再经真空干燥即可得到苯甲胺产品；
c.甲酸的精制：将步骤a中的残渣加水溶解后排出，过滤得到含甲酸和亚甲酸的母液，再向母液中加入浓硝酸调节至pH为2-3，亚甲酸转化为甲酸，然后再用纯碱将过量的硝酸中和，使母液pH为中性，将此溶液加热至120℃-125℃，在常压下蒸发，然后冷却至50℃-70℃结晶，分离，干燥即得甲酸产品。
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN109836323A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114773209A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-07-22 | 江苏常隆农化有限公司 | 一种从苯噻草胺重结晶母液中回收n-甲基苯胺的方法 |
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2017
- 2017-11-27 CN CN201711209190.8A patent/CN109836323A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN114773209A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-07-22 | 江苏常隆农化有限公司 | 一种从苯噻草胺重结晶母液中回收n-甲基苯胺的方法 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190604 |