CN110947701A - 一种碳化钨球磨罐的清洗方法 - Google Patents

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肖文贞
秦能
史海栋
时丽然
徐同帅
李廷先
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Abstract

本发明公开了一种碳化钨球磨罐的清洗方法，采用砂石和水混物对于碳化钨球磨罐以多次球磨的方式进行初次清洗，有效的去除碳化钨罐内和碳化钨磨球上的球磨料；之后采用砂纸对罐壁和罐盖进行湿法打磨至光亮清洗；最后利用去离子水和酒精将球磨罐和磨球冲洗干净，并烘干或用无水酒精浸泡保存，确保碳化钨不会被破坏从而影响性能；以Fe2O3和Lu2O3为原料在用本发明清洗后的碳化钨罐干法球磨后烧结制备LuFeO3中并未发现由于球磨罐的影响产生的其它杂相。所述碳化钨球磨罐和磨球的清洗方法可以有效去除球磨罐内壁和磨球的附着药品，并防止罐体和磨球表面被酸化或氧化，对下一次的球磨带来不利影响。

Description

一种碳化钨球磨罐的清洗方法
技术领域
本发明涉及材料化学器械技术领域，特别涉及一种碳化钨球磨罐的清洗方法。
背景技术
目前，在功能材料及靶材制造过程中，尤其是三元及以上材料的制备过程中，需要对原料进行混合均匀。一般可以采用化学沉淀法、溶胶凝胶法和湿法球磨法，但由于化学沉淀法需要溶解、沉淀和清洗等繁琐步骤，溶胶凝胶法需要溶解、配胶、凝胶、焙烧等繁琐步骤，湿法球磨在烧结过程中往往需要反复球磨烧结，因此混合原料倾向于采用高能干法球磨的方法进行混料。在球磨过程中，利用罐内磨球的碰撞、摩擦和冲击作用，将原料粉碎并混合均匀，可以在纳米级别达到均匀混合。
碳化钨材质密度大、硬度高、具有优异的耐磨性能，是较为理想的球磨介质。在球磨过程中，碳化钨研磨球之间冲击产生微区热点温度可达1000K，压力1～10GPa，可有效的粉碎原料并在纳米级进行混合。由于碳化钨罐较为贵重，需要重复利用，就需要对碳化钨罐进行清洗。一般球磨罐的清洗如玛瑙球磨罐为：在水介质中放入洗洁精低速球磨数次即可，是因为玛瑙球密度低且表面较为光滑，杂质无残留。但碳化钨罐壁和磨球由于球磨时冲击力量过大，磨料沾在其表面，采用清洁剂清洗后还具有肉眼可见残留；如果采用清洗氧化锆材质球磨罐的方法，用稀醋酸浸泡过后，再进行球磨清洗，其清洗后罐壁和磨球表面不再光亮，并且采用此种方法清洗后的碳化钨球磨制备LuFeO3还会生成杂相Fe3O4，是由于碳化钨被稀醋酸作用，致密表面被破坏之后，在高能球磨过程中进入磨料，然后在烧结时还原了原料Fe2O3所致。
通过以上分析可知，现有的清洗球磨罐的方法不能有效对碳化钨球磨罐进行清洗，满足后续制备工艺的需求，因此，如何提供一种适用于碳化钨球磨罐的清洗方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种对于球磨后内表面和磨球附着药品的碳化钨球磨罐清洗方法，克服目前碳化钨球磨罐清洗方法清洗不完全和破环罐体表面致使影响后续材料制备工艺等问题，提出一种有效的清洗碳化钨球磨罐的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳化钨球磨罐的清洗方法，具体包括以下工艺：
(1)初步清洗：将石英砂、刚玉沙或金刚砂中的一种或多种混合物的水溶液和磨球加入至球磨机中进行球磨，球磨结束后取出磨球；
(2)球磨罐的清洗：采用砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮；
(3)后处理及保存：将步骤(1)和步骤(2)处理后的球磨罐和磨球冲洗干净，之后处理并保存。
优选的，步骤(1)中的石英砂、刚玉沙或金刚砂中的一种或多种混合物的水溶液中按质量比计，水：石英砂＝(10～2):1；水：刚玉砂＝(8～3):1；水：金刚砂＝(8～3):1。
优选的，步骤(1)中的球磨机转速为100～450r/min。
优选的，步骤(1)中球磨机球磨清洗2～10，且每次可根据需求选择不同的砂石组合，每次5～120min。
优选的，步骤(2)中采用刚玉砂纸、金刚砂纸、碳化硅砂纸、碳化钛砂纸、碳化硼砂纸、斯石英砂纸、氮化硼砂纸或二硼化钛砂纸中的一种或几种混合打磨。
优选的，步骤(2)中采用手动打磨或机械打磨。
优选的，步骤(3)中的清洗采用去离子水或酒精清洗至表面无残留。
优选的，步骤(3)中清洗后的处理包括烘干或置于无水酒精中浸泡密封，防止在水中浸泡碳化钨表面被损坏。
经由上述技术方案，与现有技术相比，本发明提供了一种碳化钨球磨罐的清洗方法，首先通过水和砂石的混合料球磨清洗，水在环流过程使石英、刚玉或金刚砂能够克服重力作用有效的分散在磨球之间，砂在磨球间碰撞过程中磨掉所沾的原料，有效的去除碳化钨罐内和碳化钨磨球上的球磨料；之后通过砂纸打磨清洗彻底清洗掉球磨罐内壁和罐盖上的原料；最后将其干燥或置于无水酒精中保存，确保碳化钨不会被破坏从而影响性能；以本方法清洗后的碳化钨球磨罐制备正交结构功能材料LuFeO3为例，原料Fe2O3和Lu2O3在用本发明清洗后的碳化钨罐干法球磨后烧结制备LuFeO3中并未发现由于球磨罐的影响产生的其它杂相。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为干法球磨Fe2O3和Lu2O3后的碳化钨罐；
图2附图为采用稀醋酸(水：醋酸＝50：1)浸泡清洗后的碳化钨罐；
图3附图为本发明实施例的清洗后的碳化钨罐；
图4附图为采用本发明清洗方法清洗后的碳化钨球磨罐球磨烧结制备的LuFeO3的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对容量50ml的碳化钨球磨罐进行清洗：
实施例1
(1)初步清洗：将15g石英砂和40ml水和磨球加入至球磨机中以330r/min的转速进行球磨10min，然后更换清洗剂为8g刚玉砂和40ml水以330r/min的转速进行球磨10min，以此循环至磨球表面清洗干净为准，球磨结束后取出磨球；
(2)球磨罐的清洗：采用刚玉砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮；
(3)后处理及保存：将步骤(1)和步骤(2)处理后的球磨罐和磨球利用去离子水和酒精冲洗干净，之后烘干保存或浸泡于无水酒精中保存。
实施例2
(1)初步清洗：将15g石英砂和40ml水和磨球加入至球磨机中以220r/min的转速进行球磨50min，然后更换清洗剂为8g刚玉砂和40ml水以220r/min的转速进行球磨50min，以此循环至磨球表面清洗干净为准，球磨结束后取出磨球；
(2)球磨罐的清洗：采用金刚砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮；
(3)后处理及保存：将步骤(1)和步骤(2)处理后的球磨罐和磨球利用去离子水和酒精冲洗干净，之后烘干保存或浸泡于无水酒精中保存。
实施例3
(1)初步清洗：将15g石英砂和40ml水和磨球加入至球磨机中以110r/min的转速进行球磨120min，然后更换清洗剂为8g金刚砂和40ml水以110r/min的转速进行球磨120min，以此循环至磨球表面清洗干净为准，球磨结束后取出磨球；
(2)球磨罐的清洗：采用碳化硅砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮；
(3)后处理及保存：将步骤(1)和步骤(2)处理后的球磨罐和磨球利用去离子水和酒精冲洗干净，之后烘干保存或浸泡于无水酒精中保存。
实施例4
(1)初步清洗：将15g石英砂和40ml水和磨球加入至球磨机中以110r/min的转速进行球磨120min，然后更换清洗剂为8g金刚砂和40ml水以110r/min的转速进行球磨120min，以此循环至磨球表面清洗干净为准，球磨结束后取出磨球；
(2)球磨罐的清洗：采用碳化钛砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮；
(3)后处理及保存：将步骤(1)和步骤(2)处理后的球磨罐和磨球利用去离子水和酒精冲洗干净，之后烘干保存或浸泡于无水酒精中保存。
实施例5
与实施例1的同之处仅在于步骤(2)中采用碳化硼砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮。
实施例6
与实施例1的同之处仅在于步骤(2)中采用斯石英砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮。
实施例7
与实施例1的同之处仅在于步骤(2)中采用氮化硼砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮。
实施例8
与实施例1的同之处仅在于步骤(2)中采用二硼化钛砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮。
试验例
干法球磨Fe2O3和Lu2O3后的碳化钨罐如附图1所示；采用稀醋酸(水：醋酸＝50：1)浸泡清洗后的碳化钨罐如附图2所示；采用本发明实施例1的清洗方法清洗后的碳化钨罐如附图3所示；采用本发明实施例1的清洗方法清洗后的碳化钨罐以Fe2O3和Lu2O3为原料干法球磨后烧结制备LuFeO3的X射线衍射图与采用稀醋酸清洗后的碳化钨球磨罐以Fe2O3和Lu2O3为原料干法球磨后烧结制备LuFeO3的X射线衍射图对比如附图4所示；
由附图1可知，球磨罐及磨球表面具有大量残留；由附图2-3可以看出，采用本发明的清洗方法清洗后的磨球和球磨罐内壁明显较采用稀醋酸清洗的球磨罐光亮；由附图4可知，用本发明清洗后的碳化钨罐干法球磨后，烧结制备LuFeO3的X射线衍射图并未发现任何其它杂相。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种碳化钨球磨罐的清洗方法，其特征在于，具体包括以下工艺：
(1)初步清洗：将石英砂、刚玉沙或金刚砂中的一种或多种混合物的水溶液和磨球加入至球磨机中进行球磨，球磨结束后取出磨球；
(2)球磨罐的清洗：采用砂纸对球磨罐内壁和罐盖湿法打磨至表面光亮；
(3)后处理及保存：将步骤(1)和步骤(2)处理后的球磨罐和磨球冲洗干净，之后处理并保存。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钨球磨罐的清洗方法，其特征在于，步骤(1)中的石英砂、刚玉沙或金刚砂中的一种或多种混合物的水溶液中按质量比计，水：石英砂＝(10～2):1；水：刚玉砂＝(8～3):1；水：金刚砂＝(8～3):1。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钨球磨罐的清洗方法，其特征在于，步骤(1)中的行球磨机转速为100～450r/min。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钨球磨罐的清洗方法，其特征在于，步骤(1)中球磨机球磨清洗2～10，每次5～120min。
5.根据权利要求1所述的一种碳化钨球磨罐的清洗方法，其特征在于，步骤(2)中采用刚玉砂纸、金刚砂纸、碳化硅砂纸、碳化钛砂纸、碳化硼砂纸、斯石英砂纸、氮化硼砂纸或二硼化钛砂纸中的一种或几种混合打磨。
6.根据权利要求1所述的一种碳化钨球磨罐的清洗方法，其特征在于，步骤(2)中采用手动打磨或机械打磨。
7.根据权利要求1所述的一种碳化钨球磨罐的清洗方法，其特征在于，步骤(3)中的清洗采用去离子水或酒精清洗至表面无残留。
8.根据权利要求1所述的一种碳化钨球磨罐的清洗方法，其特征在于，步骤(3)中清洗后的处理包括烘干或置于无水酒精中浸泡密封。
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