CN110936693A - 全角度透光率变化小的散射光调节薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种全角度透光率变化小的散射光调节薄膜及其制备方法，其中，全角度透光率变化小的散射光调节薄膜包括：第一导电薄膜层；第二导电薄膜层及聚合物分散液晶层，聚合物分散液晶层由聚合物分散液晶组合物经低温固化得到，聚合物分散液晶组合物包括胶水和液晶，胶水和液晶的质量比为1：(1～2.5)，胶水包括以下质量份数的组分：基本树脂40～60份、多官能团活性稀释剂5～48份、单官能团活性稀释剂10～33份、助剂1～5份和光引发剂1～5份；基本树脂选自平均分子量在300以上的不饱和聚酯低聚物。本发明技术方案提出的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜满足在高磨砂态或者通透态时具有高透光率的特点，且在磨砂态或通透态时可见光波段无明显选择透过性。

Description

全角度透光率变化小的散射光调节薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域，特别涉及一种全角度透光率变化小的散射光调节薄膜以及全角度透光率变化小的散射光调节薄膜的制备方法。
背景技术
现有的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜具有磨砂态雾度高而通透态雾度低的特点，由于磨砂态雾度高，其两态转花间的全角度透光率变化大于12％，这使得该类调光膜存在磨砂态时透光率偏低，即状态切换时出现明显的透光量变化，且透单色光明显的缺陷。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，该调光薄膜满足在高磨砂态或者通透态时具有高透光率的特点，且在磨砂态或通透态时可见光波段无明显选择透过性。
为实现上述目的，本发明提出的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，应用于液晶屏，所述全角度透光率变化小的散射光调节薄膜包括：
第一导电薄膜层；
第二导电薄膜层，所述第二导电薄膜层和所述第一导电薄膜层间隔设置；及
聚合物分散液晶层，所述聚合物分散液晶层形成于所述第一导电薄膜层和所述第二导电薄膜层之间，所述聚合物分散液晶层由聚合物分散液晶组合物经低温固化得到，所述聚合物分散液晶组合物包括胶水和液晶，所述胶水和所述液晶的质量比为1：(1～2.5)，所述胶水包括以下质量份数的组分：基本树脂40～60份、多官能团活性稀释剂5～48份、单官能团活性稀释剂10～33份、助剂1～5份和光引发剂1～5份；所述基本树脂选自平均分子量在300以上的不饱和聚酯低聚物。
在一实施例中，所述基本树脂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯中的任一种。
在一实施例中，所述多官能团活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、烷氧基三官能团丙烯酸酯中的一种或多种。
在一实施例中，所述单官能团活性稀释剂选自(甲基)丙烯酸酯类。
在一实施例中，所述助剂选自硅烷偶联剂KH-550/792/602中的任一种。
在一实施例中，所述光引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或多种。
在一实施例中，所述液晶选自AS50-003，AS60-003，AS63-007，SYMLC-16，SYMLC-79，SYMLC-1717，BHR40100，HPC854600-100中的一种或多种。
在一实施例中，所述第一导电薄膜层和所述第二导电薄膜层采用透光率不低于85％的电容膜。
本发明还提出一种全角度透光率变化小的散射光调节薄膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤S10，导电薄膜的选择，采用透光率不低于85％的电容膜；
步骤S20，液晶的选择，选用非苯乙炔类的液晶，选自AS50-003，AS60-003，AS63-007，SYMLC-16，SYMLC-79，SYMLC-1717，BHR40100，HPC854600-100中的一种或多种；
步骤S30，胶水的匹配，选用平均分子量在300以上的不饱和聚酯作为基本树脂；选用多官能团及胺改性环氧丙烯酸酯作为活性稀释剂；按照以下质量份数的组分匹配胶水：基本树脂40～60份、多官能团活性稀释剂5～48份、单官能团活性稀释剂10～33份、助剂1～5份和光引发剂1～5份；
步骤S40，按如下公式初步估算混合体系固化后的折射率，控制胶水折射率与液晶寻常光折射率相差小于0.02；
Figure BDA0002297367690000021
步骤S50，按照每100质量份的胶水中添加100～250质量份的液晶，并添加质量比例为聚合物分散液晶组合物总质量1‰～8‰的微珠，用于控制聚合物分散液晶层的厚度，将胶水、液晶和微珠充分混合得到均一的聚合物分散液晶组合物；
步骤S60，将步骤50混合得到聚合物分散液晶组合物涂布到S10选择的两层导电薄膜之间；
步骤S70，采用低温固化工艺，控制全角度透光率变化小的散射光调节薄膜发白时间在3～7s，制得全角度透光率变化小的散射光调节薄膜样品。
在一实施例中，所述导电薄膜为透光率为91％的高透电容膜；
所述胶水的组分为聚乙二醇二丙烯酸酯55份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯14份，二季戊四醇六丙烯酸酯10份，甲基丙烯酸异冰片酯9份，羟烷基甲基丙烯酸酯5份，硅烷偶联剂KH792 2份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮3份，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦2份；
所述液晶为AS63-007，150份；
所述微珠的尺寸为7μm，为胶水和液晶混合物总质量的3‰；
所述低温固化工艺为20℃，5mW/cm2，固化时间7min，固化光强中心波长为365nm。
本发明技术方案的聚合物分散液晶组合物采用平均分子量在300以上的不饱和聚酯低聚物作为主体，选用多官能团及胺改性环氧丙烯酸酯作为活性稀释剂，胶水整体黏度较高，使用该聚合物分散液晶组合物制成的调光膜在磨砂态时其磨砂态雾度为65～85％，具有较高的开关态透光率，且全角度透光率变化小的散射光调节薄膜可见光波段(380～780nm)透光率波谱较平直，不会引起透射光色彩偏移。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明全角度透光率变化小的散射光调节薄膜一实施例的结构示意图；
图2为本发明全角度透光率变化小的散射光调节薄膜与常规调光膜的可见光透过率图谱对比图。
附图标号说明：
全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100；第一导电薄膜层10；液晶层20；第二导电薄膜层30
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种聚合物分散液晶组合物，该组合物用于制备聚合物分散液晶，聚合物分散液晶用于制备全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100的液晶层，全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100应用于液晶显示领域。
在本发明实施例中，本发明提出的聚合物分散液晶组合物，包括胶水和液晶，所述胶水和所述液晶的质量比为1：(1～2.5)，所述胶水包括以下质量份数的组分：基本树脂40～60份、多官能团活性稀释剂5～48份、单官能团活性稀释剂10～33份、助剂1～5份和光引发剂1～5份；所述基本树脂选自平均分子量在300以上的不饱和聚酯低聚物。
本发明技术方案的聚合物分散液晶组合物采用平均分子量在300以上的不饱和聚酯低聚物作为主体，选用多官能团及胺改性环氧丙烯酸酯作为活性稀释剂，胶水整体黏度较高，使用该聚合物分散液晶组合物制成的调光膜在磨砂态时其磨砂态雾度为65～85％，具有较高的开关态透光率，且全角度透光率变化小的散射光调节薄膜可见光波段(380～780nm)透光率波谱较平直，不会引起透射光色彩偏移。
在本实施例中，所述基本树脂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯中的任一种。
其中，聚乙二醇二丙烯酸酯的平均分子量为575～700，甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯的平均分子量为350～550，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯的平均分子量为475～900，均为平均分子量在300以上的不饱和聚酯低聚物。
在本实施例中，所述多官能团活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、烷氧基三官能团丙烯酸酯中的一种或多种。
在本实施例中，所述单官能团活性稀释剂选自(甲基)丙烯酸酯类，具体可选择甲基丙烯酸-β-羟乙酯、β-羧乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯等。
在本实施例中，所述助剂选自硅烷偶联剂KH-550/792/602中的任一种。
在本实施例中，所述光引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或多种。
在本实施例中，所述液晶选自AS50-003，AS60-003，AS63-007，SYMLC-16，SYMLC-79，SYMLC-1717，BHR40100，HPC854600-100中的一种或多种。由于苯乙炔类液晶容易发生黄变，容易引起透射光谱、反射光谱的变化，且存在双折射率较高的缺陷，可能导致磨砂态透光率偏低，因此，在本发明中，选用非苯乙炔类的液晶。
本发明采用非苯乙炔类液晶，从而确保液晶具有较小的双折射率及耐黄变性能；制备胶水选用平均分子量在300以上的不饱和聚酯低聚物作为基本树脂，选用多官能团活性稀释剂及胺改性环氧丙烯酸酯作为活性稀释剂，制备出的胶水整体黏度较高，常温下呈浑浊态，按特定公式估算混合液体折射率，匹配液晶，在与导电薄膜层进行涂布时采用低温固化工艺，液晶析出速率快。
在本实施例中，所述聚合物分散液晶组合物还包括微珠，所述微珠的添加比例为所述聚合物分散液晶组合物总质量的1‰～8‰，微珠用于控制PDLC层厚度。
本发明还提出一种全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100，如图1所示，所述全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100包括第一导电薄膜层10、第二导电薄膜层30和聚合物分散液晶层20；所述第二导电薄膜层30和所述第一导电薄膜层10间隔设置；所述聚合物分散液晶层20形成于所述第一导电薄膜层10和所述第二导电薄膜层30之间，所述聚合物分散液晶层20由上述所述的聚合物分散液晶组合物经低温固化得到。由于全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
在本实施例中，所述第一导电薄膜层10和所述第二导电薄膜层30采用透光率不低于85％的电容膜，以保证制得的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100具有较高的透光率。
本发明还提出一种全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤S10，导电薄膜的选择，采用透光率不低于85％的电容膜；
步骤S20，液晶的选择，选用非苯乙炔类的液晶，选自AS50-003，AS60-003，AS63-007，SYMLC-16，SYMLC-79，SYMLC-1717，BHR40100，HPC854600-100中的一种或多种；
步骤S30，胶水的匹配，选用平均分子量在300以上的不饱和聚酯作为基本树脂；选用多官能团及胺改性环氧丙烯酸酯作为活性稀释剂；按照以下质量份数的组分匹配胶水：基本树脂40～60份、多官能团活性稀释剂5～48份、单官能团活性稀释剂10～33份、助剂1～5份和光引发剂1～5份；
步骤S40，按如下公式初步估算混合体系固化后的折射率，控制胶水折射率与液晶寻常光折射率相差小于0.02；
Figure BDA0002297367690000061
式中，ρ为混合液体的质量密度，g/cm3；Xi为各组分的质量分数；Di为各组分与其分子特性有关的参数，cm3/g；
步骤S50，按照每100质量份的胶水中添加100～250质量份的液晶，并添加质量比例为聚合物分散液晶组合物总质量1‰～8‰的微珠，用于控制聚合物分散液晶层20的厚度，将胶水、液晶和微珠充分混合得到均一的聚合物分散液晶组合物；
步骤S60，将步骤50混合得到聚合物分散液晶组合物涂布到S10选择的两层导电薄膜之间；
步骤S70，采用低温固化工艺，控制全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100发白时间在3～7s，制得全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100样品。
采用上述制备方法制得的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100，其液晶微滴尺寸在2.5μm～5μm。
以下结合现有的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100和本发明具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
(1)常规调光膜
导电薄膜：普通ITO导电膜，透光率84％；
聚合物分散液晶组合物：甲基丙烯酸异冰片酯45质量份，丙烯酸香茅酯35质量份，甲基丙烯酸甲酯7质量份，甲基丙烯酸羟乙酯7质量份，硅烷偶联剂KH550 4质量份，2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.4质量份，1-羟基环己基苯基甲酮1.6质量份，液晶AS50-003 200质量份；
微珠为15μm，质量为PDLC总量的5‰；
固化工艺：24℃，13mW/cm2，固化时间3.5min，固化光强中心波长为365nm。
(2)实施例1
导电薄膜：高透电容膜，透光率91％；
聚合物分散液晶组合物：聚乙二醇二丙烯酸酯(平均分子量575～700)55质量份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯14质量份，二季戊四醇六丙烯酸酯10质量份，甲基丙烯酸异冰片酯9质量份，羟烷基甲基丙烯酸酯5质量份，硅烷偶联剂KH792 2质量份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮3质量份，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦2质量份，液晶AS63-007 150质量份；
微珠为7μm，质量为PDLC总量的3‰；
固化工艺：20℃，5mW/cm2，固化时间7min，固化光强中心波长为365nm。
(3)实施例2
导电薄膜：高透电容膜，透光率89％；
聚合物分散液晶组合物：甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯(平均分子量350～550)50质量份，季戊四醇四丙烯酸酯22质量份，丙烯酸异冰片酯11.5质量份，羟烷基甲基丙烯酸酯8质量份，硅烷偶联剂KH792 5质量份，2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮1.5质量份，1-羟基环己基苯基甲酮2质量份，液晶AS60-003 200质量份；
微珠为15μm，质量为PDLC总量的8‰
固化工艺：18℃，7mW/cm2，固化时间7min，固化光强中心波长为365nm。
将常规调光膜与通过本发明制备方法制得的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100进行雾度测试、透光度测试以及透光颜色判定，具体测试结果如表1所示：
表1雾度、透光率及透光颜色对比表
Figure BDA0002297367690000081
由表1可以看出，通过本发明制备方法制得的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100，其雾度均小于常规调光膜的雾度，且透光率不低于85％，远大于常规调光膜的透光率，满足在高磨砂态或者通透态时具有高透光率的特点，且在磨砂态或通透态时可见光波段无明显选择透过性。
进一步地，请参照图2的可见光透过率图谱，通过本发明制备方法制得的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜100，其可见光波段(380～780nm)透光率波谱较平直，不会引起透射光色彩偏移。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，其特征在于，所述全角度透光率变化小的散射光调节薄膜包括：
第一导电薄膜层；
第二导电薄膜层，所述第二导电薄膜层和所述第一导电薄膜层间隔设置；及
聚合物分散液晶层，所述聚合物分散液晶层形成于所述第一导电薄膜层和所述第二导电薄膜层之间，所述聚合物分散液晶层由聚合物分散液晶组合物经低温固化得到，所述聚合物分散液晶组合物包括胶水和液晶，所述胶水和所述液晶的质量比为1：(1～2.5)，所述胶水包括以下质量份数的组分：基本树脂40～60份、多官能团活性稀释剂5～48份、单官能团活性稀释剂10～33份、助剂1～5份和光引发剂1～5份；所述基本树脂选自平均分子量在300以上的不饱和聚酯低聚物。
2.如权利要求1所述的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，其特征在于，所述基本树脂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯中的任一种。
3.如权利要求1所述的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，其特征在于，所述多官能团活性稀释剂选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、烷氧基三官能团丙烯酸酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，其特征在于，所述单官能团活性稀释剂选自(甲基)丙烯酸酯类。
5.如权利要求1所述的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，其特征在于，所述助剂选自硅烷偶联剂KH-550/792/602中的任一种。
6.如权利要求1所述的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，其特征在于，所述光引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，其特征在于，所述液晶选自AS50-003，AS60-003，AS63-007，SYMLC-16，SYMLC-79，SYMLC-1717，BHR40100，HPC854600-100中的一种或多种。
8.如权利要求1至7任一项所述的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜，其特征在于，所述第一导电薄膜层和所述第二导电薄膜层采用透光率不低于85％的电容膜。
9.一种全角度透光率变化小的散射光调节薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤S10，导电薄膜的选择，采用透光率不低于85％的电容膜；
步骤S20，液晶的选择，选用非苯乙炔类的液晶，选自AS50-003，AS60-003，AS63-007，SYMLC-16，SYMLC-79，SYMLC-1717，BHR40100，HPC854600-100中的一种或多种；
步骤S30，胶水的匹配，选用平均分子量在300以上的不饱和聚酯作为基本树脂；选用多官能团及胺改性环氧丙烯酸酯作为活性稀释剂；按照以下质量份数的组分匹配胶水：基本树脂40～60份、多官能团活性稀释剂5～48份、单官能团活性稀释剂10～33份、助剂1～5份和光引发剂1～5份；
步骤S40，按如下公式初步估算混合体系固化后的折射率，控制胶水折射率与液晶寻常光折射率相差小于0.02；
Figure FDA0002297367680000021
步骤S50，按照每100质量份的胶水中添加100～250质量份的液晶，并添加质量比例为聚合物分散液晶组合物总质量1‰～8‰的微珠，用于控制聚合物分散液晶层的厚度，将胶水、液晶和微珠充分混合得到均一的聚合物分散液晶组合物；
步骤S60，将步骤50混合得到聚合物分散液晶组合物涂布到S10选择的两层导电薄膜之间；
步骤S70，采用低温固化工艺，控制全角度透光率变化小的散射光调节薄膜发白时间在3～7s，制得全角度透光率变化小的散射光调节薄膜样品。
10.如权利要求9所述的全角度透光率变化小的散射光调节薄膜的制备方法，其特征在于：
所述导电薄膜为透光率为91％的高透电容膜；
所述胶水的组分为聚乙二醇二丙烯酸酯55份，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯14份，二季戊四醇六丙烯酸酯10份，甲基丙烯酸异冰片酯9份，羟烷基甲基丙烯酸酯5份，硅烷偶联剂KH792 2份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮3份，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦2份；
所述液晶为AS63-007，150份；
所述微珠的尺寸为7μm，为胶水和液晶混合物总质量的3‰；
所述低温固化工艺为20℃，5mW/cm2，固化时间7min，固化光强中心波长为365nm。
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