CN115895530A - 一种用于oled的光调节封装组合物、封装薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于OLED的光调节封装组合物、封装薄膜及其制备方法，该光调节封装组合物包括光可固化胶水组合物和散射粒子；所述散射粒子占光调节封装组合物总重量的1～10wt％，且所述光可固化胶水组合物与散射粒子的折射率差小于0.2。本发明通过将平均粒径为0.1～2μm的聚硅氧烷微球分散在光可固化胶水组合物中，并且当聚硅氧烷微球折射率小于光可固化胶水组合物折射率时，能够形成具有光散射功能的光调节封装薄膜，通过光调节封装组合物制备的封装薄膜制造工序简单，主要适用于顶发射OLED发光器件中，解决了OLED因观测角度不同而出现光偏差，提高光扩散效果。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种用于OLED的光调节封装组合物、封装薄膜及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件(Organic Light-emitting Diode，以下简称：OLED)，因其具备主动发光、温度特性好、功耗小、响应快、可弯曲、超轻薄和成本低等优点，因此作为新一代显示技术正在快速走向应用。OLED按照出光的方向可以分为以下三种：底发射OLED、顶发射OLED和双面发射OLED；其中，顶发射OLED是指光从器件顶部射出的OLED，顶发射OLED可以提高器件效率、窄化光谱和色纯度，但是会使OLED的电致发光光谱随观测角度变化，导致OLED因观测角度不同而出现光色偏差，因此可在薄膜封装层中引入光调节膜，用于调节光色偏差。
传统的光调节膜在透明基料中加入具有不同折射率的无机散射粒子，并通过喷墨打印等涂覆的方式涂布在基材上，经光固化后从而得到光调节膜。常见的无机粒子有SiO2、TiO2、Al2O3、CaCO3、BaSO4等，其缺点是折射率高，密度大，会导致光调节膜的透明性不佳，扩散效果差。
光调节膜的主要技术参数包括透光率和雾度，透光率表示光调节膜对入射光的总体利用率，而雾度表示入射光偏离原入射方向的程度，因此通过透光率和雾度表征光调节膜对入射光的引入的扩散程度，但是对基于无机或有机粒子的光调节膜来讲，雾度的增加必然要引起透光率的减小。另外，由于制备的光固化组合物的粘度较小，有机/无机粒子光固化组合物分散效果不好，有团聚现象，从而影响光分散效果。
有鉴于此，本发明人提供一种用于OLED的光调节封装组合物、封装薄膜及其制备方法，以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种用于OLED的光调节封装组合物、封装薄膜及其制备方法，以解决在OLED顶发射时，因观测角度不同而出现光偏差，影响光效和光扩散效果。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
一方面，本发明提供一种用于OLED的光调节封装组合物，包括光可固化胶水组合物和散射粒子；所述散射粒子占光调节封装组合物总重量的1～10wt％，且所述散射粒子的折射率小于光可固化胶水组合物的折射率。
进一步地，所述光可固化胶水组合物与散射粒子的折射率差小于0.2。
优选的，所述散射粒子的折射率为1.3～1.45。
优选的，所述光可固化胶水组合物的折射率为1.45～1.55。
进一步地，所述散射粒子为聚合物颗粒，优选的，聚合物颗粒为聚硅氧烷微球，且所述聚硅氧烷微球颗粒的平均粒径为0.1～2μm。
当从有机发光二极管发射的光为可见光并入射到散射粒子时，散射粒子的粒径需在0.1～2μm之间，不仅能够使光效得以提高，同时对光的扩散效果也有一定的改善作用。这是因为当散射粒子的粒径小于0.1μm时，光一般不发生散射，而可能完全地内发射，从而光效不能得到有效提高，但当散射材料的粒径大于2μm时，该粒径与有机层的厚度相近，从而使散射粒子不容易分散，同时由于光可固化胶水组合物的粘度较小，当散射粒子的粒径过大由于重力原因，也不能被稳定储存。
进一步，散射材料的折射率选择在1.3～1.45之间，这是因为当散射材料的折射率小于1.3时，固化后的光调节封装组合物的透明度较差，而当折射率大于1.45时，其光的扩散效果较差，从有机发光二极管发射的光会穿过聚硅氧烷微球，在其内部发生折射，将光聚集，从而使得经过粒子中心的扩散效果不佳。
进一步，本发明的光可固化胶水组合物的折射率在1.45～1.55之间，且光可固化胶水组合物与散射粒子的折射率差小于0.2，这是由于，当光可固化胶水组合物与散射粒子的折射率差小于0.2时，光入射到散射粒子的散射角小，会更大程度地发生散射现象，从而提高了光的扩散效果，而两者的折射率之差大于0.2，即散射粒子的折射率过小，其固化后的光可固化胶水组合物的透光率不佳。
进一步地，所述光可固化胶水组合物以重量份计，包括单官能团光可固化单体10～40份，双官能团光可固化单体20～50份，多官能团光可固化单体2～10份，光引发剂0.5～8份。
进一步地，所述单官能团光可固化单体、双官能团光可固化单体以及多官能团光可固化单体均选自(甲基)丙烯酸酯类。
进一步地，所述单官能团光可固化单体选自具有脂环基或芳族基且在分子结构中具有一个(甲基)丙烯酸酯的化合物。具体为聚乙二醇邻苯基苯醚丙烯酸酯、2-(间甲苯氧基)丙烯酸乙酯、2-(3-甲氧基苯氧基)丙烯酸乙酯、双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯、双环戊烯基丙烯酸酯、2-(2-萘基氧基)乙基甲基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯或异冰片基(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，所述双官能团光可固化单体选自含C6到C15亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯，具体可选自1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，11-十一烷二醇二(甲基)丙烯酸酯或1，12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，所述多官能团光可固化单体选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯或二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述光引发剂为自由基引发剂。其中，自由基引发剂为基于三嗪的、基于苯乙酮的、基于二苯甲酮的、基于噻吨酮的、基于苯偶姻的、基于磷的或基于肟的光引发剂中的至少一种。
优选的，本发明采用的光引发剂为基于磷的光引发剂，具体为二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苄基(二苯基)氧化膦或双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)(2,4,4-三甲基戊基)氧化膦中的一种或多种。
本发明的第二方面提供一种封装薄膜，该封装薄膜可用于如图1所示的有机发光二极管显示装置中，该封装薄膜包括第一无机层、有机层和第二无机层，所述有机层位于第一无机层与第二无机层之间，所述有机层采用上述的光调节封装组合物经光固化后得到，所述有机层的厚度为3～25μm，所述第一、第二无机层采用金属氧化物、金属氮化物、或金属硫化物中的任意一种，所述第一无机层和第二无机层的总厚度为100～300nm。
进一步，所述封装薄膜可包括多个交替布置的有机层和无机层。
本发明第三方面还提供了一种封装薄膜的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤一、光调节封装组合物的制备：将上述光可固化胶水组合物与散射粒子加入避光瓶中，混合均匀，过滤，即得到光调节封装组合物，该组合物在25℃下的粘度在15～30cps，表面张力为15～38mN/m，从而满足喷墨印刷的要求；
步骤二、无机层的制备：通过CVD(化学气相淀积)技术将无机层材料涂装在待封装物表面形成无机层；
步骤三、有机层的制备：将步骤一得到的光调节封装组合物在步骤二制备的无机层表面通过喷墨打印方式进行涂布，然后再用10mW/cm2～70mW/cm2的紫外光照射10～100秒来固化，形成有机层；
步骤四、封装薄膜的制备：按照无机层-有机层-无机层交替的方式进行待封装表面的沉积涂装，且最外层为无机层，最终沉积涂装在待封装物表面的无机层-有机层-无机层即为封装膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果如下：
1、本发明光调节封装组合物采用粒径为0.1μm～2μm，折射率为1.3～1.45的散射粒子，与折射率小于光可固化胶水组合物混合复配，其固化后的光调节封装组合物的光效得以提高，光扩散效果得以改善。
2、本发明将聚硅氧烷微球分散在光可固化胶水组合物中，聚硅氧烷微球可均匀地分散于体系中并且一体化，不会发生相分离或产生气孔或裂纹，固化后的光调节封装组合物雾度大，透明度高，具有优异的光扩散效果。
3、本发明采用具有脂环基或芳族基的单(甲基)丙烯酸酯，含C6到C15亚烷基的二(甲基)丙烯酸酯与多官能团(甲基)丙烯酸酯的协同作用，可有效地降低水蒸气透过率，对封装薄膜的透光率和雾度也有一定的改善，同时光调节封装组合物的稳定性较高。
4、本发明中采用的聚硅氧烷微球分散在光可固化胶水组合物中，可形成具有光散射功能的光调节封装薄膜，制备的封装薄膜制造工序简单，主要适用于顶发射OLED发光器件中，解决了OLED因观测角度不同而出现光偏差，具有优异的光扩散效果。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是有机发光二极管显示装置的横截面图；
图2为根据光入射到散射粒子的光反射图；
图3为光在有机层中的光扩散效果图。
其中：10为基底；20为有机发光二极管；31为第一无机层；32为有机层；33为第二无机层；30为封装薄膜；40为散射粒子。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种用于OLED的光调节封装组合物，其原料包括光可固化胶水组合物和散射粒子，该散射粒子占光调节封装组合物总重量的7％。
具体的，本实施例散射粒子为聚硅氧烷微球，其折射率为1.430，平均粒径为1μm，购买自长兴化学材料(珠海)有限公司。
本实施例中光可固化胶水组合物包括单官能团光可固化单体20份，双官能团光可固化单体30份，多官能团光可固化单体8份，光引发剂3份。
具体的，单官能团光可固化单体为双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯(CAS号：65983-31-5)；双官能团光可固化单体为1，12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯(CAS号：72829-09-5)；多官能团光可固化单体为季戊四醇四丙烯酸酯(CAS号：4986-89-4)；光引发剂为光引发剂TPO(CAS号：75980-60-8)。
本实施例还提供了光调节封装组合物的制备方法，其具体步骤为：将上述配比的单官能团光可固化单体、双官能团光可固化单体、多官能团光可固化单体与光引发剂及散射粒子加入避光瓶中，混合均匀，过滤，即得到光调节封装组合物。
其中，本实施例制备的光可固化胶水组合物的粘度为23.4cps，表面张力为29.1mN/m，折射率为1.512。
光固化工艺：25℃，30mW/cm2，固化时间60s，固化光强中心波长为395nm。
实施例2
本实施例提供了一种用于OLED的光调节封装组合物，其原料包括光可固化胶水组合物和散射粒子，该散射粒子占光调节封装组合物总重量的3％。
具体的，本实施例散射粒子为聚硅氧烷微球，其折射率为1.430，平均粒径为1μm，购买自长兴化学材料(珠海)有限公司。
本实施例中光可固化胶水组合物包括单官能团光可固化单体40份，双官能团光可固化单体50份，多官能团光可固化单体3份，光引发剂5份。
具体的，单官能团光可固化单体为邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯(CAS号：91442-24-9)；双官能团光可固化单体为1，12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯(CAS号：72829-09-5)；多官能团光可固化单体为季戊四醇四丙烯酸酯(CAS号：4986-89-4)；光引发剂为光引发剂TPO(CAS号：75980-60-8)。
本实施例还提供了光调节封装组合物的制备方法，其具体步骤为：将上述配比的单官能团光可固化单体、双官能团光可固化单体、多官能团光可固化单体与光引发剂及散射粒子加入避光瓶中，混合均匀，过滤，即得到光调节封装组合物。
其中，本实施例制备的光可固化胶水组合物的粘度为20.1cps，表面张力为27.4mN/m，折射率为1.503。
光固化工艺：25℃，30mW/cm2，固化时间60s，固化光强中心波长为395nm。
实施例3
本实施例提供了一种用于OLED的光调节封装组合物，其原料包括光可固化胶水组合物和散射粒子，该散射粒子占光调节封装组合物总重量的10％。
具体的，本实施例散射粒子为聚硅氧烷微球，其折射率为1.430，平均粒径为2μm，购买自长兴化学材料(珠海)有限公司。
本实施例中光可固化胶水组合物包括单官能团光可固化单体10份，双官能团光可固化单体25份，多官能团光可固化单体2份，光引发剂1份。
具体的，单官能团光可固化单体为邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯(CAS号：91442-24-9)；双官能团光可固化单体为1，12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯(CAS号：72829-09-5)；多官能团光可固化单体为季戊四醇四丙烯酸酯(CAS号：4986-89-4)；光引发剂为光引发剂TPO(CAS号：75980-60-8)。
本实施例还提供了光调节封装组合物的制备方法，其具体步骤为：将上述配比的单官能团光可固化单体、双官能团光可固化单体、多官能团光可固化单体与光引发剂及散射粒子加入避光瓶中，混合均匀，过滤，即得到光调节封装组合物。
其中，本实施例制备的光可固化胶水组合物的粘度为24.8cps，表面张力为28.1mN/m，折射率为1.514。
光固化工艺：25℃，30mW/cm2，固化时间60s，固化光强中心波长为395nm。
对比例1
对比例1的具体实施方式同实施例1相比，其不同之处仅在于，对比例1中所述散射粒子为二氧化钛，其折射率为2.6，平均粒径为1μm，购买自宁波极微纳新材料科技有限公司。
对比例2
对比例2的具体实施方式同实施例1相比，其不同之处仅在于，对比例2中未加入单官能团光可固化单体。
对比例3
对比例3的具体实施方式同实施例1相比，其不同之处仅在于，对比例3中未加入双官能团光可固化单体。
对比例4
对比例4的具体实施方式同实施例1相比，其不同之处仅在于，对比例4中未加入多官能团光可固化单体。
性能测试：
(1)水蒸气透过率：使用水蒸气透过率测试仪(PERMATRAN-W3/33，由MOCON制造)，在85℃和85％相对湿度下持续24小时，测定水蒸气透过率。
(2)稳定性：将实施例1～3与对比例1～2制备的光调节封装组合物至相同规格的比色管中，分别在0天、3天取液面下方5mm位置3mL液体进行称重，计算放置3天与0天的3mL液体的重量比，表征其体系的稳定性。
(3)透光率：通过紫外分光光度计测量固化后的光调节封装组合物在600nm可见光范围内的透光率。
(4)雾度：通过雾度仪测定固化后的光调节封装组合物在波长600nm的雾度，其中固化后的光调节封装组合物的厚度为18μm。
其性能测试结果如下表1所示。
表1
通过表1数据可知，实施例1～3中，其光调节封装组合物为光可固化胶水组合物和散射粒子混合物，且散射粒子为设计折射率的聚硅氧烷微球，并与光可固化胶水组合物折射率差小于0.2，同时光可固化胶水组合物为设定比例的单官、双官和多官能团光可固化单体以及光引发剂的混合物时，其最终形成的封装薄膜水蒸气透过率低于4.5g/m2·24h，稳定性大于0.9，透光率大于90％，同时雾度大于10。相反，对比例1中当散射粒子为二氧化钛，其折射率为2.6时，或者对比例2至对比例4中当光可固化胶水组合物未加入单官能团光可固化单体，双官能团光可固化单体和多官能团光可固化单体任一组分时，其水蒸气透过率、稳定性、透光率以及雾度数据均表现不好，因此难以用于OLED中。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种用于OLED的光调节封装组合物，其特征在于，包括光可固化胶水组合物和散射粒子；所述散射粒子占光调节封装组合物总重量的1～10wt％，且所述散射粒子的折射率小于光可固化胶水组合物的折射率。
2.根据权利要求1所述的一种用于OLED的光调节封装组合物，其特征在于，所述光可固化胶水组合物与散射粒子的折射率差小于0.2。
3.根据权利要求1所述的一种用于OLED的光调节封装组合物，其特征在于，所述散射粒子的折射率为1.3～1.45。
4.根据权利要求1所述的一种用于OLED的光调节封装组合物，其特征在于，所述散射粒子为聚合物颗粒，且所述聚合物颗粒的平均粒径为0.1～2μm。
5.根据权利要求1所述的一种用于OLED的光调节封装组合物，其特征在于，所述光可固化胶水组合物以重量份计，包括单官能团光可固化单体10～40份，双官能团光可固化单体20～50份，多官能团光可固化单体2～10份，光引发剂0.5～8份。
6.根据权利要求5所述的一种用于OLED的光调节封装组合物，其特征在于，所述单官能团光可固化单体、双官能团光可固化单体以及多官能团光可固化单体均选自(甲基)丙烯酸酯类。
7.根据权利要求6所述的一种用于OLED的光调节封装组合物，其特征在于，所述单官能团光可固化单体选自具有脂环基或芳族基且在分子结构中具有一个(甲基)丙烯酸酯的化合物。
8.根据权利要求7所述的一种用于OLED的光调节封装组合物，其特征在于，所述单官能团光可固化单体为聚乙二醇邻苯基苯醚丙烯酸酯、2-(间甲苯氧基)丙烯酸乙酯、2-(3-甲氧基苯氧基)丙烯酸乙酯、双环戊烯基乙氧化丙烯酸酯、双环戊烯基丙烯酸酯、2-(2-萘基氧基)乙基甲基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯或异冰片基(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。
9.一种封装薄膜，其特征在于，包括第一无机层(31)、有机层(32)和第二无机层(33)，所述有机层(32)位于第一无机层(31)与第二无机层(33)之间，所述有机层(32)采用权利要求1～8任意一项所述的光调节封装组合物经光固化后得到，所述有机层(32)的厚度为3～25μm，所述第一无机层(31)和第二无机层(33)的总厚度为100～300nm。
10.一种制备权利要求9所述封装薄膜的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤一、光调节封装组合物的制备：将权利要求1～8任意一项光可固化胶水组合物与散射粒子加入避光瓶中，混合均匀，过滤，即得到光调节封装组合物；
步骤二、无机层的制备：通过化学气相淀积技术将无机层材料涂装在待封装物表面形成无机层；
步骤三、有机层的制备：将步骤一得到的光调节封装组合物在步骤二制备的无机层表面通过喷墨打印方式进行涂布，然后再用10mW/cm2～70mW/cm2的紫外光照射10～100秒来固化，形成有机层；
步骤四、封装薄膜的制备：按照无机层-有机层-无机层交替的方式进行待封装表面的沉积涂装，且最外层为无机层，最终沉积涂装在待封装物表面的无机层-有机层-无机层即为封装薄膜。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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