CN110931638A - 钙钛矿膜的制备方法及用于制备钙钛矿膜的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钙钛矿膜的制备方法及用于制备钙钛矿膜的组合物，所述钙钛矿膜的制备方法包括第一混合溶液制备步骤、第二混合溶液制备步骤、低压蒸馏步骤、涂覆步骤以及烘干步骤。本发明的技术效果在于，提供一种钙钛矿膜的制备方法及用于制备钙钛矿膜的组合物，钙钛矿膜包括金属卤化物及卤素有机盐两种组分，通过调节组分及各组分浓度，从而调节吸收波长和发光波长，使钙钛矿膜在可见光范围内具有较高的穿透。当紫外光照射到钛矿薄膜时，由于所述钙钛矿膜中的钙钛矿材料发生光致发光效应，产生可见光，从而实现透明显示的效果。
Description
技术领域
本发明涉及显示领域，尤其涉及一种钙钛矿膜的制备方法及用于制备钙钛矿膜的组合物。
背景技术
发光器件包括电致发光及光致发光两种。电致发光器件在驱动电致发光器件发光时，可以通过阳极和阴极向电致发光层施加驱动电流，从而使得电致发光层在驱动电流的作用下发光。光致发光器件是是依赖外界光源进行照射，从而获得能量，激发发光体引起的发光的现象。
现有技术中，光致发光器件一般采用量子点、荧光粉等物质使其实现发光效果。然而，量子点、荧光粉等物质受紫外光激发出可见光波长存在以下缺点：
第一，发光波长难以调节。量子点可以通过改变粒子的尺寸来实现发光波长的条件，这种技术需要对合成条件精确控制。然而，荧光粉由其物质的本征特性决定发光波长，因此荧光粉的发光波长较难改变；
第二，制备工艺较为复杂，原材料昂贵，且具有毒性，污染环境。在制备的过程中，使用量子点制备发光器件，需要使用热注入方法，且需要添加镉等材料，该材料具有毒性，容易污染环境；
第三，使用量子点或荧光粉制备出来的发光器件的透明度有限。由于量子点、荧光粉材料的吸收光谱较难调节，因此现有技术中的发光器件的透明度较低。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种钙钛矿膜的制备方法及用于制备钙钛矿膜的组合物，应用于发光器件中，以解决现有技术中发光器件存在的发光波长难以控制、改变；制备工艺复杂、原材料污染环境、透明度较低的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种钙钛矿膜的制备方法，包括如下步骤：第一混合溶液制备步骤，加入摩尔浓度为0.01～1mol/L的金属卤化物及摩尔浓度为0.01～1mol/L的卤素有机盐至溶剂，搅拌均匀后，得到第一混合溶液；第二混合溶液制备步骤，加入摩尔浓度为0.01～1mol/L的稳定剂至所述第一混合溶液，形成第二混合溶液；低压蒸馏步骤，低压蒸馏处理所述第二混合溶液，得到前驱体溶液；涂覆步骤，涂覆所述前驱体溶液至一基板上表面，所述前驱体溶液形成钙钛矿层，包括有机无机杂化钙钛矿颗粒；以及烘干步骤，加热所述基板，所述钙钛矿层被烘干形成钙钛矿膜。
进一步地，在所述烘干步骤之后，还包括封装步骤，对所述钙钛矿膜进行封装处理。
进一步地，在所述第一混合溶液或所述第二混合溶液中，所述金属卤化物与卤素有机盐的摩尔比的比值为0.8～1.2。
进一步地，所述金属卤化物包括二价的金属离子；所述卤素有机盐包括RNH3基团或者NH2CH2＝NH2基团，其中，R为烷基。
进一步地，所述溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或γ-丁内酯中的至少一种；所述稳定剂包括羧酸类和/或胺类。
进一步地，在所述低压蒸馏步骤中，在压强为10～1000Pa的条件下进行蒸馏处理。
进一步地，在所述涂覆步骤中，所述前驱体溶液在所述基板表面发生原位反应，形成所述钙钛矿层。
进一步地，在所述涂覆步骤中，所述有机无机杂化钙钛矿颗粒均匀分布于所述基板上表面。
为实现上述目的，本发明还提供用于制备钙钛矿膜的组合物，包括溶剂、金属卤化物、卤素有机盐以及稳定剂；所述金属卤化物溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L；所述卤素有机盐溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L；所述稳定剂溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L。
本发明的技术效果在于，提供一种钙钛矿膜的制备方法及用于制备钙钛矿膜的组合物，钙钛矿膜包括金属卤化物及卤素有机盐两种组分，通过调节组分及各组分浓度，减少钙钛矿材料频谱在可见光范围以内的吸收，使其在可见光范围内具有较高的透过率，利用紫外光照射钙钛矿膜使钙钛矿膜中的材料发光，从而达到透明显示的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所述钙钛矿膜的透明显示效果图；
图2为实施例1所述钙钛矿膜的制备方法的流程图；
图3为实施例1所述钛矿膜的吸收及发射光谱图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的优选实施例，用以举例证明本发明可以实施，这些实施例可以向本领域中的技术人员完整介绍本发明的技术内容，使得本发明的技术内容更加清楚和便于理解。然而本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本发明的一个实施例方式提供了一种钙钛矿膜的制备方法，应用于显示领域，用以实现透明显示的效果。所述钙钛矿膜的组分及各组分的摩尔浓度范围为：金属卤化物的摩尔浓度为0.01～1mol/L；卤素有机盐的摩尔浓度为0.01～1mol/L；稳定剂的摩尔浓度为0.01～1mol/L。优选地，所述金属卤化物与卤素有机盐的摩尔比的比值为0.8～1.2，从而调节钙钛矿膜中吸收波长与发光波长，使所述钙钛矿膜在可见光全波段具有较好的透明效果。
其中，所述金属卤化物为二价金属卤化物BX2，其中B为二价的金属离子，X为卤素，所述金属卤化物优选为PBX2，SnX2，ZnX2等。所述卤素有机盐AX，其中A为有机阳离子，包括RNH3基团或者NH2CH2＝NH2基团，R为烷基，X为卤素。所述金属卤化物BX2与所述卤素有机盐AX中的卤素可以相同也可以不相同。所述溶剂包括二甲基甲酰胺DMF、二甲基亚砜DMSO或γ-丁内酯中GBL的至少一种。所述稳定剂包括羧酸类和/或胺类。
如图1所示，当可见光照射到所述钙钛矿薄膜时，所述钙钛矿薄膜由于在可见光波段具有较高穿透率，呈现透明状态。当紫外光透过特定图案照射到钙钛矿薄膜表面时，在所述钙钛矿薄膜表面的指定区域受激发光显示该图案，其他区域依旧保持透明状态，达到透明显示的目的。
如图2所示，本实施例提供一种钙钛矿膜的制备方法，包括如下步骤S1～S5。
S1第一混合溶液制备步骤，加入1mmol金属卤化物BX2及1mmol卤素有机盐AX至10ml溶剂，使用搅拌子搅拌30分钟，得到搅拌均匀的第一混合溶液ABX3。
S2第二混合溶液制备步骤，加入1mmol稳定剂至所述第一混合溶液ABX3，形成第二混合溶液。所述稳定剂的作用主要是表面修饰所述第一混合溶液ABX3，防止团聚，沉淀，提升所述第一混合溶液ABX3稳定性。所述稳定剂的材质优选为乙醇胺，乙二酸等。
S3低压蒸馏步骤，在压强为10～1000Pa的条件下进行低压蒸馏处理所述第二混合溶液，得到前驱体溶液。
S4涂覆步骤，涂覆所述前驱体溶液至一基板上表面，所述前驱体溶液形成钙钛矿层，包括有机无机杂化钙钛矿颗粒。具体地，采用旋涂方式或者刮涂方式涂覆所述前驱体溶液至一基板上表面，使得所述前驱体溶液被均匀地贴附于所述基板上表面。所述前驱体溶液在所述基板表面发生原位反应形成钙钛矿层，所述钙钛矿层包括有机无机杂化钙钛矿颗粒；所述有机无机杂化钙钛矿颗粒均匀分布于所述基板上表面。本实施例中，所述基板可以为普通的玻璃基板，也为聚酰亚胺PI基板，PET等柔性有机物基板。
S5烘干步骤，加热所述基板，所述钙钛矿层被烘干形成钙钛矿膜。具体地，在温度为58～110℃的环境下对所述钙钛矿层进行烘干处理5～20min，形成所述钙钛矿膜。
S6封装步骤，对所述钙钛矿膜进行封装处理。具体地，在所述钙钛矿膜上表面制备一层封装层，所述封装层的材料是基于丙烯酸树脂的UV固化胶等材料，保护钙钛矿膜2不与空气接触，实现隔绝水氧的效果，增强所述钙钛矿膜稳定性。
本实施例提供一种钙钛矿膜的制备方法及用于制备钙钛矿膜的组合物，钙钛矿膜包括金属卤化物及卤素有机盐两种组分，通过调节组分及各组分浓度，减少钙钛矿材料频谱在可见光范围以内的吸收，使其在可见光范围内具有较高的透过率，利用紫外光照射钙钛矿膜使钙钛矿膜中的材料发光，从而达到透明显示的效果。与现行量子点等光致发光材料相比，此种方法具有较高透明度，制备工艺简单，原材料环境污染低等优点。
如图3所示，图3中A为所述钛矿膜中钙钛矿材料的吸收光谱线，B为所述钛矿膜中钙钛矿材料的发射光谱线。在制备钙钛矿膜的过程中，所述钙钛矿薄膜在紫外光波段具有较高的吸收率，在可见光波段吸收率较低。因此通过调节材料组分将吸收峰集中在紫外光波段，在可见光范围内具有较低的吸收，可以实现较高透明度。同时发射光谱峰集中在可见波段，在紫外光激发下可以发出可见光，同时具有较好的透明效果，实现透明显示。具体地，所述钙钛矿膜的组分包括所述金属卤化物BX2与所述卤素有机盐AX。所述钙钛矿膜结构通式为ABX3，其中，A为有机阳离子，B为二价金属离子，X为卤素。因此，通过调节ABX3的元素组分以及浓度，可以调节钙钛矿膜吸收波长与发光波长，可以得到在可见光全波段较好的透明效果。具体地，通过调节吸收波长，使得钙钛矿膜在紫外光波段激发可见光，具有较好的透明度；通过调节发光波长可以得到特定颜色的光。
本实施例提供一种钙钛矿膜的制备方法，钙钛矿膜包括金属卤化物BX2及卤素有机盐AX两种组分，通过调节组分及各组分浓度，从而调节吸收波长和发光波长，当紫外光照射到钛矿薄膜时，由于所述钙钛矿膜中的钙钛矿材料发生光致发光效应，产生可见光，从而实现显示的效果。
与现有技术相比，现有技术是利用量子点、荧光物质材料等制备发光层，通过紫外光照射使得发光层中的材料激发可见光，从而实现透明显示的效果，但不可调节吸收波长及发射波长。本实施例提供的钙钛矿膜相当于现有技术的发光层，利用钙钛矿膜实现透明显示的效果，可调节吸收波长及发射波长。另外，所述钙钛矿膜的制备工艺简单、成本较低。
一种钙钛矿膜由前文所述的制备方法制备而成。所述钙钛矿膜作为光电材料，具有成本低廉，色纯度高，色域广等优点，在显示器件中扮演重要的角色。所述钙钛矿膜的组分包括所述金属卤化物BX2与所述卤素有机盐AX。所述钙钛矿膜结构通式为ABX3，其中，A为有机阳离子，B为二价金属离子，X为卤素。因此，通过调节ABX3的元素组分以及浓度，可以调节所述钙钛矿膜吸收波长与发光波长，在可见光全波段所述钙钛矿膜具有较好的透明效果。具体地，通过调节吸收波长，使得钙钛矿膜在紫外光波段激发可见光，具有较好的透明度；通过调节发光波长可以得到特定颜色的光。
在普通环境下，当可见光照射到所述钙钛矿薄膜时，所述钙钛矿薄膜由于在可见光波段具有较高穿透率，呈现透明状态。当紫外光透过特定图案照射到钙钛矿薄膜表面时，在所述钙钛矿薄膜表面的指定区域受激发光显示该图案，其他区域依旧保持透明状态，达到透明显示的目的。
前文所述钙钛矿膜应用于光致发光器件，当紫外光照射到钛矿薄膜时，由于所述钙钛矿膜中的钙钛矿材料发生光致发光效应，产生可见光，从而实现显示的效果，提升光致发光器件的性能。
本发明提供一种用于制备钙钛矿膜的组合物，包括溶剂、金属卤化物、卤素有机盐以及稳定剂。其中，所述金属卤化物溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L；所述卤素有机盐溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L；所述稳定剂溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L。优选地，所述金属卤化物与卤素有机盐的摩尔比的比值为0.8～1.2，从而调节钙钛矿膜中吸收波长与发光波长，使所述钙钛矿膜在可见光全波段具有较好的透明效果。
其中，所述金属卤化物为二价金属卤化物BX2，其中B为二价的金属离子，X为卤素，所述金属卤化物优选为PBX2，SnX2，ZnX2等。所述卤素有机盐AX，其中A为有机阳离子，包括RNH3基团或者NH2CH2＝NH2基团，R为烷基，X为卤素。所述金属卤化物BX2与所述卤素有机盐AX中的卤素可以相同也可以不相同。所述溶剂包括二甲基甲酰胺DMF、二甲基亚砜DMSO或γ-丁内酯中GBL的至少一种。所述稳定剂包括羧酸类和/或胺类。
本实施例中由溶剂、金属卤化物、卤素有机盐以及稳定剂等制备而成的钙钛矿膜。所述钙钛矿膜作为光电材料，具有成本低廉，色纯度高，色域广等优点，在显示器件中扮演重要的角色。所述钙钛矿膜的组分包括所述金属卤化物BX2与所述卤素有机盐AX。所述钙钛矿膜结构通式为ABX3，其中，A为有机阳离子，B为二价金属离子，X为卤素。因此，通过调节ABX3的元素组分以及浓度，可以调节所述钙钛矿膜吸收波长与发光波长，在可见光全波段所述钙钛矿膜具有较好的透明效果。具体地，通过调节吸收波长，使得钙钛矿膜在紫外光波段激发可见光，具有较好的透明度；通过调节发光波长可以得到特定颜色的光。
在普通环境下，当可见光照射到所述钙钛矿薄膜时，所述钙钛矿薄膜由于在可见光波段具有较高穿透率，呈现透明状态。当紫外光透过特定图案照射到钙钛矿薄膜表面时，在所述钙钛矿薄膜表面的指定区域受激发光显示该图案，其他区域依旧保持透明状态，达到透明显示的目的。
前文所述钙钛矿膜应用于光致发光器件，当紫外光照射到钛矿薄膜时，由于所述钙钛矿膜中的钙钛矿材料发生光致发光效应，产生可见光，从而实现显示的效果，提升光致发光器件的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一混合溶液制备步骤，加入摩尔浓度为0.01～1mol/L的金属卤化物及摩尔浓度为0.01～1mol/L的卤素有机盐至溶剂，搅拌均匀后，得到第一混合溶液；
第二混合溶液制备步骤，加入摩尔浓度为0.01～1mol/L的稳定剂至所述第一混合溶液，形成第二混合溶液；
低压蒸馏步骤，低压蒸馏处理所述第二混合溶液，得到前驱体溶液；
涂覆步骤，涂覆所述前驱体溶液至一基板上表面，所述前驱体溶液形成钙钛矿层，包括有机无机杂化钙钛矿颗粒；以及
烘干步骤，加热所述基板，所述钙钛矿层被烘干形成钙钛矿膜。
2.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述烘干步骤之后，还包括
封装步骤，对所述钙钛矿膜进行封装处理。
3.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述第一混合溶液或所述第二混合溶液中，
所述金属卤化物与卤素有机盐的摩尔比的比值为0.8～1.2。
4.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
所述金属卤化物包括二价的金属离子；
所述卤素有机盐包括RNH3基团或者NH2CH2＝NH2基团，其中，R为烷基。
5.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
所述溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或γ-丁内酯中的至少一种；
所述稳定剂包括羧酸类和/或胺类。
6.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述低压蒸馏步骤中，在压强为10～1000Pa的条件下进行蒸馏处理。
7.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述涂覆步骤中，
所述前驱体溶液在所述基板表面发生原位反应，形成所述钙钛矿层。
8.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述涂覆步骤中，
所述有机无机杂化钙钛矿颗粒均匀分布于所述基板上表面。
9.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述涂覆步骤中，
采用旋涂方式或者刮涂方式涂覆所述前驱体溶液至一基板上表面。
10.一种用于制备钙钛矿膜的组合物，其特征在于，包括：
溶剂；
金属卤化物，溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L；
卤素有机盐，溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L；
稳定剂，溶于所述溶剂，其摩尔浓度为0.01～1mol/L。
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