CN110918196B - 一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的制备系统，制备系统至少包括第一细化设备以及改性设备，第一细化设备上开设有第一气流通道，第一气流通道被配置为允许第一外界气流能够以捕集位于第一细化设备内的经过至少一次细化后的反应原料的方式，筛分出反应原料中的彼此细化程度不同的第一部分原料和第二部分原料，第一外界气流继而将第一部分原料从第一细化设备的第一腔室扩散至第一细化设备的第二腔室，并使得第一部分原料能够借助于第一外界气流对其施加的气动力，以避免其在扩散过程中与第一细化设备的第一内壁相冲击接触而导致第一部分原料粘附至第一内壁的方式，进行至少一次筛分和/或回流。

Description

一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及粉体技术领域，尤其涉及一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒及其制备方法。

背景技术

粉体表面改性方法是指改变非金属矿物粉体表面或界面的物理化学性质的方法，主要有表面物理涂覆、化学包覆、无机沉淀包覆或薄膜、机械力化学、化学插层等。目前工业上粉体表面改性常用的方法主要有表面化学包覆改性法、沉淀反应改性法、机械化学改性法和复合法。

由于超细粉体，尤其是纳米级粉体的粒径很小，表面能高，很容易发生团聚，形成二次粒子，无法表现出其受人青睐的表面积效应、体积效应及量子尺寸效应等。要解决超细粉体的团聚问题，提高其分散性、流变性，最有效的方法就是对粉体的表面进行改性处理。表面改性的目的包括：改善粉体粒子的分散性；改善耐久性，如耐药、耐光、耐热、耐候性等；提高颗粒表面活性；使颗粒表面产生新的物理、化学和力学性能及新的功能，从而提高粉体的附加值；改善粉体粒子与其他物质之间的相容性。

超细粉体表面改性的机理是超细粉体表面与表面改性剂发生作用，改善粒子表面的可润湿性，增强粒子在介质中的界面相容性，使粒子容易在有机化合物或水中分散。根据粒子与改性剂表面发生作用的方式，改性的机理可分为包覆改性、偶联改性等。包覆改性是用无机化合物或者有机化合物对粒子表面进行覆盖，对粒子的团聚起到减弱或屏蔽作用，由于包覆物而产生了空间位阻斥力，使粒子再团聚十分困难，从而达到改性的目的。偶联改性是粒子表面发生化学偶联反应，两组分之间除了范德华力、氢键或配位键相互作用外，还有离子键或共价键的结合。粒子表面经偶联剂处理后可以与有机物产生很好的相容性。

超细粉体表面改性的方法包括：表面吸附包覆法：利用物理或化学吸附原理使包覆材料均匀附着到被包覆对象上，形成连续完整的包覆层。选择的包覆材料大多是一些有机物质。液相包覆法：是指无机粉体颗粒表面沉积一层或几层氧化物或氢氧化物的盐类物质的一种表面改性方法，主要分为沉淀法、醇盐水解法、溶胶凝胶法和非均相凝固法。微胶囊法：胶囊化改性是在颗粒表面覆盖均质而且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法。聚合物表面接枝改性方法：将聚合物长链接枝在粉体表面，而聚合物中含亲水基团的长链通过水化伸展在水介质中起立体屏障作用，这样，粉体在介质中的分散稳定除了依靠静电斥力外又依靠空间位阻，效果十分明显。机械力化学改性法：运用粉碎、摩擦等方法增强粒子表面活性，从而使分子晶格发生位移，内能增大，在外力的作用下，活性的粉末表面与其他物质发生反应、附着，达到表面改性的目的。高能改性法：是利用等离子体或辐射处理等引发聚合反应而实现改性的方法。

超细粉体表面包覆改性的工艺设备主要发挥混合、分散以及表面改性剂在设备中熔化和均匀分散到物料表面而产生良好的结合等作用。传统的粉体表面改性设备主要有重力混合器、高速混合机、高冷搅机组、开炼机、密炼机、单螺杆挤出机和双螺杆挤出机。然而传统的粉体表面改性设备大多数为间歇式设备，存在混合效果差、能耗大、工人劳动强度高、粉尘污染严重等问题，及时是连续式设备如单、双螺杆挤出机也大多为直线运动式，存在升温速率慢、改性时间长、改性剂用量大、改性效果差等问题。

专用粉体表面改性设备或复合式粉体连续改性系统主要有SLG型连续式粉体表面改性机和PSC型连续式粉体表面改机。表面改性设备的发展趋势是：在设备结构优化的基础上采用先进计算机技术和人工智能技术对主要参数和改性剂用量进行在线自动调控，以实现表面改性在颗粒表面的单分子层吸附、减少改性剂用量、稳定产品质量和方便操作。表面改性设备性能的优劣，不在其转速的高低或结构复杂与否，关键在于以下基本工艺特性：对粉体及表面改性剂的分散性；使粉体与表面改性剂的接触或作用的机会；改性温度和停留时间；单位产品能耗和磨耗；粉尘污染；设备的运转状态。

公开号为CN107899712A的专利文件公开了一种固体原料粉碎装置及其使用方法，包括化学固体原料投放装置、化学固体原料粗磨装置、化学固体原料精磨装置、化学固体原料精磨装置及控制系统。本发明将固体原料经过化学固体原料投放装置中传送带对固体原料进行传输投放、化学固体原料粗磨装置在液氮环境下对固体原料粗磨、化学固体原料精磨装置在低温氮气环境下对固体原料精磨以及化学固体原料精磨装置对粉碎的固体原料回收，实现了固体原料在低温无氧环境下粉碎。

一方面，现有技术中如上述专利文件所提供的固体原料粉碎装置，通常采用对压辊进行单次的初步粗磨，再在磨辊的碾压作用下进一步细磨的组合式粉碎方法，然而在上述过程中，一是由于在磨辊的碾压作用的下常常会导致其粉碎装置内粉体粘附至粉碎装置的内壁上，导致在打开粉碎装置的精磨下密封板时，粘附在粉碎装置内壁上的粉体无法被收集，并且长时间的研磨下将使得粘附在粉碎装置内壁上的残余粉体逐渐增多，占用了原本用来实现细磨效果的且位于磨辊与粉碎装置内壁之间的空隙空间，导致粗破碎后粉体难以到达要求的细磨体积/细磨粒径。

另一方面，上述专利文件在粉碎装置内设置了视觉识别装置、传送带驱动装置、重力传感器、对辊破碎检测装置、距离调节装置、对辊破碎电机、粗磨冷却系统、传动装置、温度传感器、喷氮机构、温度控制系统、加热控温机构、磨辊驱动装置、精磨检测装置、精磨冷却系统等等，多个电子设备的总造价成本之高，并且上述大部分电子设备均需要设置在粉碎装置的内部，高速运作下的磨辊常常使得破碎的粉体四处溅射，极其容易冲击到电子设备而使其经受冲击震动或是污染到电子设备表面，并且磨辊常常出现会突发性振动影响粉碎效果且使得电子设备长期处于震动环境下，进而在使用其所提供的粉碎装置的过程中要求操作者必须多次打开粉碎装置进行处理或将损坏的电子设备进行更换或取出进行维护进一步地增大了该粉碎装置的运作成本和维护成本，不具备经济可行性。

此外，上述专利文件所提供的粉碎装置实质上并不能保证其粉碎效率以及粉碎程度，尤其对于位于粉末含量高可视度低的粉碎装置内部的该视觉识别装置，根本无法起到其判断粉碎程度的作用，或是需要花费相当的时间来等待大量粉末沉积环境相对稳定后才能进行视觉识别，将直接导致其粉碎效率以及粉碎程度的降低。

此外，一方面由于对本领域技术人员的理解存在差异；另一方面由于发明人做出本发明时研究了大量文献和专利，但篇幅所限并未详细罗列所有的细节与内容，然而这绝非本发明不具备这些现有技术的特征，相反本发明已经具备现有技术的所有特征，而且申请人保留在背景技术中增加相关现有技术之权利。

发明内容

针对现有技术之不足，诸如现有技术中存在的在粉碎固体原料时装置内的残余粉体较多而导致细磨效率低且粉碎后粉体达不到要求的问题，本发明的发明人实践并对比了大量相关实验，证明了现有的在机械混合下添加足量助磨剂而增强固体原料颗粒的流动性的常规解决方案，由于不同工艺的粉磨系统、不同规格的磨机以及不同类型的原料均会直接影响助磨剂的适配性而无法控制其有效用量，尤其在过量助磨剂下将不可避免地降低粉体颗粒之间的流动性而达不到预期目标，也证明了现有的改进投料设备或研磨设备不仅会带来大量成本和不可控因素，并且纯机械粉碎方法将引起局部过热以及长时间施压及摩擦磨损影响。

本发明致力于小范围改进现有投料设备与研磨设备并将其与研磨对象纳米氧化锆陶瓷粉粒的特性相结合，来提供一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的制备系统，所述制备系统至少包括用于细化反应原料的第一细化设备以及用于对反应原料进行改性的改性设备，所述第一细化设备上开设有第一气流通道，其中，所述第一气流通道被配置为允许第一外界气流能够以捕集位于第一细化设备内的经过至少一次细化后的反应原料的方式，筛分出所述反应原料中的彼此细化程度不同的第一部分原料和第二部分原料，所述第一外界气流继而将所述第一部分原料从所述第一细化设备的第一腔室扩散至所述第一细化设备的第二腔室，所述第一外界气流同时尝试将所述第二部分原料从所述第一腔室朝向靠近所述第二腔室的方向扩散，以此所述第一细化设备能够通过利用所述第一外界气流对彼此细化程度不同的部分原料以不同流动路径的方式同步进行细化处理，以将由所述第二腔室导出的符合粒径筛分条件的反应原料输出至所述改性设备进行改性。

优选地，所述第一部分原料能够借助于所述第一外界气流对其施加的气动力，以避免其在扩散过程中与所述第一细化设备的第一内壁相冲击接触而导致第一部分原料粘附至所述第一内壁的方式，进行至少一次筛分和/或回流。进一步优选地，所述第二部分原料能够通过其与所述第一细化设备的第二内壁之间非冲击接触和/或脱离所述第一外界气流的方式在自身重力作用下沿所述第一腔室向下移动以进一步的细化。

根据一种优选实施方式，所述反应原料还包括粒径大小介于所述第一部分原料的粒径与所述第二部分原料的粒径之间的第三部分原料，其中，所述第一气流通道还被配置为允许所述第一外界气流借助于所述第二内壁对所述第一部分原料和/或所述第二部分原料进行筛分，以获得所述第三部分原料以及所述第二部分原料被筛分后得到的第四部分原料，并使得所述第三部分原料能够借助于外界输送泵的泵送作用沿第二气流通道返回所述第二腔室，继而在其自身重力作用下与所述反应原料和/或所述第四部分原料共同沿所述第一腔室向下移动以进一步的细化，从而所述第一细化设备能够以设备能量损耗最小化的方式对所述反应原料进行细化。

根据一种优选实施方式，所述第一细化设备中设置有研磨平台和至少一个研磨辊，至少一个所述研磨辊能够通过彼此动作配合的方式对位于所述研磨平台上的且彼此流动路径不同的所述反应原料进行不同程度的细化，其中，至少一个所述研磨辊是按照彼此之间能够构成两端分别与所述第二腔室和所述研磨平台相贯通的原料流空间的方式布置于所述第一细化设备上，以使得所述反应原料、所述第三部分原料、所述第二部分原料被所述第一外界气流筛分后所得到的第四部分原料中的一个或几个能够通过该原料流空间进入所述研磨平台进行细化。

根据一种优选实施方式，所述第一细化设备至少包括设备壳体和悬空设置于所述设备壳体上的漏斗状导入腔，所述漏斗状导入腔用于将反应原料的入口对准所述研磨平台，所述漏斗状导入腔的外壁为所述第一细化设备的第二内壁，其中，通过所述第一气流通道的部分所述第一外界气流的流动路径至少包括所述漏斗状导入腔的外壁的延伸方向，以此使得被所述第一外界气流所夹携的至少部分反应原料在所述流动路径的延伸方向上分别地转换为所述第一部分原料、所述第二部分原料、所述第三部分原料、所述第四部分原料中的一个或几个的组合。

优选地，所述漏斗状导入腔的外壁被配置为允许所述第一外界气流在通过所述第一气流通道后，以其流动路径包括至少一个弯折而使其产生聚流效应的方式，接触至所述第二内壁并沿所述第二内壁继续流动。

根据一种优选实施方式，所述设备壳体上与所述第二内壁相对应的位置处为所述第一细化设备的第三内壁，其中，所述第一部分原料在被所述第一外界气流筛分后所得到的第四部分原料，在自身重力与由第一外界气流的分流提供的气动力所共同构成的合力作用下，以其避免被所述第一外界气流的主流再次夹携的方式沿所述第三内壁进入第二气流通道并借助于外界输送泵的泵送作用与位于第二气流通道内的第二外界气流一起返回所述第二腔室。

优选地，所述第三内壁被配置其斜率与所述第二内壁的斜率不同且其竖向底端高于所述第二内壁的竖向底端。

根据一种优选实施方式，所述制备系统至少包括设置于所述设备壳体外部而与其内部相隔离的监测系统，其中，所述监测系统被配置为通过设置于所述设备壳体上的且两端分别与所述设备壳体内外环境相连通的第三气流通道，以所述第三气流通道与设置于所述研磨辊端部上的凸起相互配合使用的方式，在所述研磨辊执行转动细化操作的情况下对所述研磨辊的运作数据进行监测，或是在所述研磨辊未执行细化操作的情况下对所述研磨辊的位置数据进行检测。

根据一种优选实施方式，所述第三气流通道被配置为其一端朝向靠近所述凸起且不与所述凸起相接触的位置延伸，从而使其能够以所述凸起位于所述研磨辊端部的偏心位置上的方式，在所述凸起被带动着与所述研磨辊一起周向转动时，与所述凸起间歇式相互对准，并以此使得所述监测系统能够在持续向所述第三气流通道输送第三外界气流且所述第三气流通道与凸起彼此脱离对准关系时获取第一压力值，以及所述监测系统能够在持续向所述第三气流通道输送第三外界气流且所述第三气流通道与凸起相互对准时获取第二压力值，所述第一压力值与所述第二压力值不相同。

根据一种优选实施方式，所述监测系统被配置为通过对所述第三气流通道中规定位置处的压力值进行检测以获取所述第一压力值或所述第二压力值，其中，在所述监测系统持续向所述第三气流通道输送第三外界气流且所述研磨辊处于转动状态时，原本对准所述凸起的所述第三气流通道脱离其与所述凸起之间的对准关系，转换至与研磨辊的非凸起区域相对准，在转换过程中所述第三气流通道的出气端口与所述研磨辊表面之间的相对距离增大，促使所述第三气流通道内压力降低而获得所述第一压力值，在所述监测系统持续向所述第三气流通道输送第三外界气流且所述研磨辊处于转动状态时，原本对准研磨辊的非凸起区域的所述第三气流通道脱离其与非凸起区域之间的对准关系，转换至与所述凸起相对准，在转换过程中所述第三气流通道的出气端口与所述研磨辊表面之间的相对距离缩小，促使所述第三气流通道内压力提升而获得所述第二压力值，由此通过监测位于所述设备壳体外部的所述第三气流通道内的气体压力，并将其与所述第一压力值和/或所述第二压力值进行判断，能够获得位于设备壳体内部的研磨辊的至少包括其位置信息的运作状态。

根据一种优选实施方式，在规定时间内对所述第三气流通道内规定位置处的气体压力达到所述第二压力值的次数进行监测，该规定位置处的气体压力能够在所述研磨辊转动一周的情况下达到至少两次第二压力值，以使得至少包括所述研磨辊的实时转速、实时转数、实时位置中的一个或几个的监测结果与所述研磨辊的预设转速参数之间具有可比性，从而使得所述监测系统能够以其避免直接置于所述第一细化设备内与所述反应原料相接触的方式为判断在细化过程中研磨辊是否出现扭振提供实时监测数据。

优选地，当所述研磨辊在细化过程中出现扭振而使得所述研磨辊发生位置偏移且所述凸起不再与所述第三气流通道对准时，在规定时间内获取到包括所述第三气流通道上规定位置处下降的所述第二压力值下降与保持不变的第一压力值的实时气体压力监测数据。进一步优选地，当所述研磨辊在细化过程中出现扭振而使得所述研磨辊发生整体松动且所述研磨辊表面朝向远离所述第三气流通道的出气端口的方向移动时，在规定时间内获取到包括所述第三气流通道内规定位置处同时下降的所述第二压力值与所述第一压力值的实时气体压力监测数据。尤其优选地，所述改性设备还被配置为：在持续温控改性过程下以避免所述反应原料未改性而直接输出的方式，驱使所述表面改性剂流与所述反应原料流之间高压接触并在进行至少一次表面吸附包覆改性后输出。进一步优选地，所述改性设备还被配置为：接收经由所述第一细化设备所输入的反应原料流以及经由第二细化设备所输入的表面改性剂流，并将所述反应原料流和所述表面改性剂流分别沿不同的喷射方向入射，使得入射的所述表面改性剂流能够在最大化接触面积下对所述反应原料流进行表面吸附包覆改性或表面吸附活化改性。

一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的制备方法，所述制备方法中至少包括用于细化反应原料的第一细化设备以及用于对反应原料进行改性的改性设备，所述第一细化设备上开设有第一气流通道，其中，所述制备方法至少包括以下步骤中的一个或几个：第一外界气流通过所述第一气流通道能够以捕集位于第一细化设备内的经过至少一次细化后的反应原料的方式，筛分出所述反应原料中的彼此细化程度不同的第一部分原料和第二部分原料，所述第一外界气流继而将所述第一部分原料从所述第一细化设备的第一腔室扩散至所述第一细化设备的第二腔室，所述第一外界气流同时尝试将所述第二部分原料从所述第一腔室朝向靠近所述第二腔室的方向扩散，以此所述第一细化设备能够通过利用所述第一外界气流对彼此细化程度不同的部分原料以不同流动路径的方式同步进行细化处理，以将由所述第二腔室导出的符合粒径筛分条件的反应原料输出至所述改性设备进行改性。

本发明提供的表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒及其制备方法至少具有如下有益技术效果：

本发明提供的表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的制备系统通过在制备系统中配置第一气流通道的方式，其中通过设置第一气流通道的气流入射方向、入射位置与所述第一细化设备的内部结构之间的相互配合使用关系，一方面使得初次研磨后得到的反应原料在进入分级机构之前就预先进行初步的分级，保证了分级机构的使用寿命以及分级效率；

另一方面，该相互配合使用关系的设置，还使得由于磨辊的高速运作而四处溅射的粉体的动能，能够被高压输入的第一外界气流吸收消耗，从而该部分粉体也将重新回到研磨平台再次进行细化，不仅有效地避免了现有技术中高速运作下的磨辊常常使得破碎的粉体四处溅射而粘附至装置内壁上无法收集的问题；

同时，该相互配合使用关系的设置，还使得被筛分出的较轻的而无法达到进入分级机构要求的部分原料能够在外界泵送作用下从进料口返回研磨平台，有利于延长设备内部各部件的使用寿命，并且避免了在打开该设备进行检修时粉尘向外飞扑而污染设备外环境的情况。

附图说明

图1是本发明提供的第一细化设备的简化内部结构示意图；和

图2是本发明提供的制备系统的简化模块连接关系示意图。

附图标记列表

1：第一细化设备 2：改性设备 3：第一气流通道

4：第一腔室 5：第二腔室 6：第一内壁

7：第二内壁 8：研磨平台 9：研磨辊

10：原料流空间 11：设备壳体 12：漏斗状导入腔

13：第三内壁 14：第二气流通道 15：第三气流通道

16：监测系统 17：凸起 18：第二细化设备

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明。

针对现有技术中存在的在粉碎固体原料时装置内的残余粉体较多而导致细磨效率低且粉碎后粉体达不到要求的问题，本发明的发明人实践并对比了大量相关实验，证明了现有的在机械混合下添加足量助磨剂而增强固体原料颗粒的流动性的常规解决方案，由于不同工艺的粉磨系统、不同规格的磨机以及不同类型的原料均会直接影响助磨剂的适配性而无法控制其有效用量，尤其在过量助磨剂下将不可避免地降低粉体颗粒之间的流动性而达不到预期目标，也证明了现有的改进投料设备或研磨设备不仅会带来大量成本和不可控因素，并且纯机械粉碎方法将引起局部过热以及长时间施压及摩擦磨损影响。本发明所提供的借助于气流辅助粉碎的表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的解决方案，避免纯机械粉碎的同时高效利用设备内部结构与气流辅助的相辅作用，及时地将已经解团聚或是粉碎至目标粒径的粉体颗粒筛选排出，同时将未达到目标粒径或是发生再团聚的粉体颗粒筛选再次细化，设备内部结构的小幅度改进以及辅助气流的提供，使得在大幅度提高粉碎效率的同时极大地降低了所需花费的成本。不同于现有技术中，现有的纯机械式粉碎设备通常是通过提高设备运转能力或是延长设备运转时间达到粉碎效率的提高，在其粉碎期间，经过粉碎的超细粉体颗粒表面能大幅提高，颗粒表面的原子或者原子团的价键处于不完全饱和状态，颗粒团聚为大颗粒，导致纯机械式粉碎设备的输出功率相当大一部分消耗在打破粉体的团聚、再团聚、再打破团聚的无效的研磨破碎循环过程。因此，本发明所提供的是的低成本、高粉碎效率的解决方案。

具体地，制备系统至少包括用于细化反应原料的第一细化设备1以及用于对反应原料进行改性的改性设备2，第一细化设备1上开设有第一气流通道3。该制备系统通过该第一气流通道3朝向第一细化设备1内部提供以一定流速入射的流体，该流体的入射指向偏离假想的竖直方向。以此使得流体仅能够对位于其流体正上方的粉体颗粒具有有效的推动作用，而对于位于靠近第一细化设备的中心轴线的粉体颗粒的推动作用较小或可忽略不计。优选地，沿第一气流通道3朝向第一细化设备1内部以一定流速入射的方式提供的流体的入射指向偏离假想的竖直方向15°时得到的粉碎效率最佳。其中假想的竖直方向可以为垂直于地面的方向。第一气流通道3被配置为允许第一外界气流能够以捕集位于第一细化设备1内的经过至少一次细化后的反应原料的方式，筛分出反应原料中的彼此细化程度不同的第一部分原料和第二部分原料。

第一外界气流继而将第一部分原料从第一细化设备1的第一腔室4扩散至第一细化设备1的第二腔室5。第一部分原料能够借助于第一外界气流对其施加的气动力，以避免其在扩散过程中与第一细化设备1的第一内壁6相冲击接触而导致第一部分原料粘附至第一内壁6的方式，进行至少一次筛分和/或回流。置于主要研磨区域与设备内壁之间的第一外界流体，不仅削弱了在受到压力研磨时朝向设备溅射的粉体颗粒的动能，避免了其在扩散过程中与第一细化设备1的第一内壁6相冲击接触而导致第一部分原料粘附至第一内壁6的问题，同时赋予动能减弱后的粉体颗粒以重力势能而使其朝向远离研磨区域的方向移动，进而在此能够区分出第一部分原料中粒径体积较大而脱离第一外界气流的第二部分原料，第二部分原料可以是以其与第一细化设备1的第二内壁之间非冲击接触的方式脱离第一外界气流并回落至研磨区域进行进一步的研磨，直至第二部分原料的粒径满足第一部分原料的粒径而能够在第一外界流体的驱使下朝向原料研磨区域的方向移动，进行进一步的粒径筛选，进而在此实现彼此细化程度不同的部分原料以不同流动路径的方式同步进行细化处理。在该解决方案下，与现有的通过提高设备运转能力或是延长设备运转时间达到目标粉碎效率的纯机械式粉碎设备相比，本发明所提供的制备系统消除了因机械外力冲击、压迫使得已经被研磨破碎的粉体颗粒层被粘附在研磨设备内壁上不能及时脱离的现有问题，同时彼此细化程度不同的部分原料以不同流动路径的方式同步进行细化处理的设置，使本发明所提供的制备系统能够在保证目标粒径的前提下提高制备效率、缩短制备时间。本发明所提出的上述创造性技术方案未见记载于本发明做出之前的任何文献，基于现有的气流粉碎技术以及机械式粉碎技术，本领域技术人员也没有动机对成熟的现有粉碎设备或是粉碎方法进行上述改进。

根据一种优选实施方式，第一外界气流同时尝试将第二部分原料从第一腔室4朝向靠近第二腔室5的方向扩散，并使得第二部分原料能够通过其与第一细化设备1的第二内壁之间非冲击接触和/或脱离第一外界气流的方式在自身重力作用下沿第一腔室4向下移动以进一步的细化。第一细化设备1能够通过利用第一外界气流对彼此细化程度不同的部分原料以不同流动路径的方式同步进行细化处理，以将由第二腔室5导出的符合粒径筛分条件的反应原料输出至改性设备2进行改性。

本发明提供的表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的制备系统通过在制备系统中配置第一气流通道3的方式，其中通过设置第一气流通道3的气流入射方向、入射位置与该第一细化设备1的内部结构之间的相互配合使用关系，使得初次研磨后得到的反应原料在进入分级机构之前就预先进行初步的分级，避免其中粒径过大的反应原料颗粒直接进入分级机构易造成分级机构损坏的问题，保证了分级机构的使用寿命以及分级效率。

同时，上述第一气流通道3的气流入射方向与该第一细化设备1的内部结构之间的相互配合使用关系，还使得由于磨辊的高速运作而四处溅射的粉体的动能，能够被高压输入的第一外界气流吸收消耗，从而该部分粉体也将重新回到研磨平台8再次进行细化，不仅有效地避免了现有技术中高速运作下的磨辊常常使得破碎的粉体四处溅射而粘附至装置内壁上无法收集的问题，并且提高了反应原料的利用率，使其能够达到要求的细磨体积/细磨粒径。

此外，上述第一气流通道3的气流入射方向与该第一细化设备1的内部结构之间的相互配合使用关系，还使得被筛分出的较重的粒径较大的部分原料能够直接返回研磨平台8进行再次细化，被筛分出的较轻的而无法达到进入分级机构要求的部分原料能够在外界泵送作用下从进料口返回研磨平台8，避免了现有技术中使其长时间地保留在设备内部，造成设备内粉尘飞扬的恶劣环境的问题，以此不但能够有利于延长设备内部各部件的使用寿命，并且避免了在打开该设备进行检修时粉尘向外飞扑而污染设备外环境的情况。

根据一种优选实施方式，该反应原料还包括粒径大小介于该第一部分原料的粒径与该第二部分原料的粒径之间的第三部分原料。该第一气流通道3还被配置为允许该第一外界气流借助于该第二内壁对该第一部分原料和/或该第二部分原料进行筛分，以获得该第三部分原料以及该第二部分原料被筛分后得到的第四部分原料，并使得该第三部分原料能够借助于外界输送泵的泵送作用沿第二气流通道14返回该第二腔室5，继而在其自身重力作用下与该反应原料和/或该第四部分原料共同沿该第一腔室4向下移动以进一步的细化，从而该第一细化设备1能够以设备能量损耗最小化的方式对该反应原料进行细化。优选地，该设备壳体11上与该第二内壁相对应的位置处为该第一细化设备1的第三内壁13。该第三内壁13被配置为通过其斜率与该第二内壁的斜率不同且其竖向底端高于该第二内壁的竖向底端的方式，使得该第一部分原料在被该第一外界气流筛分后所得到的第四部分原料，在自身重力与由第一外界气流的分流提供的气动力所共同构成的合力作用下，以其避免被该第一外界气流的主流再次夹携的方式沿该第三内壁13进入第二气流通道14并借助于外界输送泵的泵送作用与位于第二气流通道14内的第二外界气流一起返回该第二腔室5。其中，被筛分出的较轻的而无法达到进入分级机构要求的部分原料能够在外界泵送作用下从进料口返回研磨平台8，由于其重量较轻而提供的外界泵送功率较小，使得第一细化设备1能够在最大化其反应原料的使用率并保证达到细化粒径要求的基础上，进一步地最小化其设备能量损耗。

根据一种优选实施方式，如图1所示，该第一细化设备1中设置有研磨平台8和至少一个研磨辊9。至少一个该研磨辊9能够通过彼此动作配合的方式对位于该研磨平台8上的该反应原料进行不同程度的细化。至少一个该研磨辊9是按照彼此之间能够构成两端分别与该第二腔室5和该研磨平台8相贯通的原料流空间10的方式布置于该第一细化设备1上，以使得该反应原料、该第三部分原料、该第二部分原料被该第一外界气流筛分后所得到的第四部分原料中的一个或几个能够通过该原料流空间10进入该研磨平台8进行细化。

根据一种优选实施方式，该第一细化设备1至少包括设备壳体11和悬空设置于该设备壳体11上的漏斗状导入腔12。该漏斗状导入腔12用于将反应原料的入口对准该研磨平台8，该漏斗状导入腔12的外壁为该第一细化设备1的第二内壁。如图1所示，该漏斗状导入腔12被配置为允许该第一外界气流在通过该第一气流通道3后，以其流动路径包括至少一个弯折而使其产生聚流效应的方式，接触至该第二内壁并沿该第二内壁继续流动，并使得被该第一外界气流所夹携的至少部分反应原料在该流动路径的延伸方向上分别地转换为该第一部分原料、该第二部分原料、该第三部分原料、该第四部分原料中的一个或几个的组合。通过设置漏斗状导入腔12的形状而使其能够与该第一细化设备1的部分内壁结构之间相互配合，使得初次研磨后得到的反应原料在进入分级机构之前就预先进行初步的至少一次的分级。

本发明还提供了一种适用于上述制备系统的监测系统16，该监测系统16不同于现有技术中设置过多的电子设备以及现有技术中将电子设备均设置在环境恶劣的粉碎设备内部，该监测系统16只需通过设置压力传感器与数据处理器或计数器并且上述部件均设置于该设备壳体11的外部而与设备壳体11的内部相隔离。

根据一种优选实施方式，该监测系统16被配置为通过设置于该设备壳体11上的且两端分别与该设备壳体11内外环境相连通的第三气流通道15，以该第三气流通道15与设置于该研磨辊9端部上的凸起17相互配合使用的方式，在该研磨辊9执行转动细化操作的情况下对该研磨辊9的运作数据进行监测，或是在该研磨辊9未执行细化操作的情况下对该研磨辊9的位置数据进行检测。优选地，该第三气流通道15的一端朝向靠近该凸起17且不与该凸起17相接触的位置延伸。优选地，该第三气流通道15的另一端贯穿该设备壳体11而朝向该设备壳体11的外部延伸。优选地，该凸起17位于该研磨辊9端部的偏心位置上。在该凸起17被带动着与该研磨辊9一起周向转动时，该第三气流通道15与该凸起17间歇式相互对准。该监测系统16能够在持续向该第三气流通道15输送第三外界气流且该第三气流通道15与凸起17彼此脱离对准关系时获取第一压力值。优选地，该监测系统16能够在持续向该第三气流通道15输送第三外界气流且该第三气流通道15与凸起17相互对准时获取第二压力值。优选地，该第一压力值与该第二压力值不相同。

根据一种优选实施方式，该监测系统16被配置为通过对该第三气流通道15中规定位置处的压力值进行检测以获取该第一压力值和该第二压力值，并对规定时间内该第三气流通道15中规定位置处的压力值达到该第二压力值的次数进行监测。监测结果至少包括该研磨辊9的实时转速、实时转数、实时位置中的一个或几个。监测结果与该研磨辊9的预设转速参数之间具有可比性。由于在该研磨辊9的位置发生偏移或是发生突发性振动时，该情况下凸起17无法与该第三气流通道15相对准，导致该第二压力值会发生变化，当其下降至接近第一压力值时表明该研磨辊9可能脱离或松动，当其下降至低于该第一压力值时表明该研磨辊9可能发生位置偏移，由此在监测系统16以及各个电子设备避免直接置于该第一细化设备1内与该反应原料相接触的基础上，该监测系统16能够为准确判断在细化过程中研磨辊9是否出现扭振提供实时监测数据。

本发明还提供了一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的制备方法，如图2所示，该制备方法至少包括以下步骤：将一定粒度的纳米氧化锆粉粒进行干燥后经由第一细化设备1输入该改性设备2，并同时将与该纳米氧化锆粉粒为一定比例的表面活性剂经由第二细化设备18输入该改性设备2。对在该改性设备2的输出端获得表面改性后的纳米氧化锆陶瓷粉粒进行收集干燥。其中，优选地，该改性设备2还被配置为在持续温控改性过程下以避免该反应原料未改性而直接输出的方式，驱使该表面改性剂流与该反应原料流之间高压接触并在进行至少一次表面吸附包覆改性后输出。优选地，该改性设备2被配置为接收经由该第一细化设备1所输入的反应原料流以及经由第二细化设备18所输入的表面改性剂流，并将该反应原料流和该表面改性剂流分别沿不同的喷射方向入射，使得入射的该表面改性剂流能够在最大化接触面积下对该反应原料流进行表面吸附包覆改性或表面吸附活化改性。

根据一种优选实施方式，该制备方法中纳米氧化锆粉粒的重量份数为95～99份。该制备方法中该表面活性剂的重量份数为1～5份。

根据一种优选实施方式，该纳米氧化锆陶瓷粉粒至少包括纳米氧化锆粒子以及附接在至少一个该纳米氧化锆粒子表面上的至少一种配体。该配体至少包括烷基、环烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、杂芳基或杂环烷基中的一个或几个。

需要注意的是，上述具体实施例是示例性的，本领域技术人员可以在本发明公开内容的启发下想出各种解决方案，而这些解决方案也都属于本发明的公开范围并落入本发明的保护范围之内。本领域技术人员应该明白，本发明说明书及其附图均为说明性而并非构成对权利要求的限制。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的制备系统，

所述制备系统至少包括用于细化反应原料的第一细化设备（1）以及用于对反应原料进行改性的改性设备（2），

其特征是，

所述第一细化设备（1）上开设有第一气流通道（3），其中，

所述第一气流通道（3）被配置为允许第一外界气流能够以捕集位于第一细化设备（1）内的经过至少一次细化后的反应原料的方式，筛分出所述反应原料中的彼此细化程度不同的第一部分原料和第二部分原料，所述第一外界气流继而将所述第一部分原料从所述第一细化设备（1）的第一腔室（4）扩散至所述第一细化设备（1）的第二腔室（5），

所述第一外界气流同时尝试将所述第二部分原料从所述第一腔室（4）朝向靠近所述第二腔室（5）的方向扩散，以此所述第一细化设备（1）能够通过利用所述第一外界气流对彼此细化程度不同的部分原料以不同流动路径的方式同步进行细化处理，以将由所述第二腔室（5）导出的符合粒径筛分条件的反应原料输出至所述改性设备（2）进行改性，

所述第一细化设备（1）中设置有研磨平台（8）和至少一个研磨辊（9），至少一个所述研磨辊（9）能够通过彼此动作配合的方式对位于所述研磨平台（8）上的且彼此流动路径不同的所述反应原料进行不同程度的细化，其中，

所述制备系统至少包括设置于设备壳体（11）外部而与其内部相隔离的监测系统（16），其中，

所述监测系统（16）被配置为通过设置于所述设备壳体（11）上的且两端分别与所述设备壳体（11）内外环境相连通的第三气流通道（15），以所述第三气流通道（15）与设置于所述研磨辊（9）端部上的凸起（17）相互配合使用的方式，在所述研磨辊（9）执行转动细化操作的情况下对所述研磨辊（9）的运作数据进行监测，或是在所述研磨辊（9）未执行细化操作的情况下对所述研磨辊（9）的位置数据进行检测。

2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征是，所述反应原料还包括粒径大小介于所述第一部分原料的粒径与所述第二部分原料的粒径之间的第三部分原料，其中，

所述第一气流通道（3）还被配置为允许所述第一外界气流借助于第二内壁对所述第一部分原料和/或所述第二部分原料进行筛分，以获得所述第三部分原料以及所述第二部分原料被筛分后得到的第四部分原料，并使得所述第三部分原料能够借助于外界输送泵的泵送作用沿第二气流通道（14）返回所述第二腔室（5），继而在其自身重力作用下与所述反应原料和/或所述第四部分原料共同沿所述第一腔室（4）向下移动以进一步的细化，从而所述第一细化设备（1）能够以设备能量损耗最小化的方式对所述反应原料进行细化。

3.根据权利要求2所述的制备系统，其特征是，至少一个所述研磨辊（9）是按照彼此之间能够构成两端分别与所述第二腔室（5）和所述研磨平台（8）相贯通的原料流空间（10）的方式布置于所述第一细化设备（1）上，以使得所述反应原料、所述第三部分原料、所述第二部分原料被所述第一外界气流筛分后所得到的第四部分原料中的一个或几个能够通过该原料流空间（10）进入所述研磨平台（8）进行细化。

4.根据权利要求3所述的制备系统，其特征是，所述第一细化设备（1）至少包括设备壳体（11）和悬空设置于所述设备壳体（11）上的漏斗状导入腔（12），所述漏斗状导入腔（12）用于将反应原料的入口对准所述研磨平台（8），所述漏斗状导入腔（12）的外壁为所述第一细化设备（1）的第二内壁，其中，

通过所述第一气流通道（3）的部分所述第一外界气流的流动路径至少包括所述漏斗状导入腔（12）的外壁的延伸方向，以此使得被所述第一外界气流所夹携的至少部分反应原料在所述流动路径的延伸方向上分别地转换为所述第一部分原料、所述第二部分原料、所述第三部分原料、所述第四部分原料中的一个或几个的组合。

5.根据权利要求4所述的制备系统，其特征是，所述设备壳体（11）上与所述第二内壁相对应的位置处为所述第一细化设备（1）的第三内壁（13），其中，

所述第一部分原料在被所述第一外界气流筛分后所得到的第四部分原料，在自身重力与由第一外界气流的分流提供的气动力所共同构成的合力作用下，以其避免被所述第一外界气流的主流再次夹携的方式沿所述第三内壁（13）进入第二气流通道（14）并借助于外界输送泵的泵送作用与位于第二气流通道（14）内的第二外界气流一起返回所述第二腔室（5）。

6.根据权利要求5所述的制备系统，其特征是，所述第三气流通道（15）被配置为其一端朝向靠近所述凸起（17）且不与所述凸起（17）相接触的位置延伸，从而使其能够以所述凸起（17）位于所述研磨辊（9）端部的偏心位置上的方式，在所述凸起（17）被带动着与所述研磨辊（9）一起周向转动时，与所述凸起（17）间歇式相互对准，

并以此使得所述监测系统（16）能够在持续向所述第三气流通道（15）输送第三外界气流且所述第三气流通道（15）与凸起（17）彼此脱离对准关系时获取第一压力值，以及所述监测系统（16）能够在持续向所述第三气流通道（15）输送第三外界气流且所述第三气流通道（15）与凸起（17）相互对准时获取第二压力值，所述第一压力值与所述第二压力值不相同。

7.根据权利要求6所述的制备系统，其特征是，所述监测系统（16）被配置为通过对所述第三气流通道（15）中规定位置处的压力值进行检测以获取所述第一压力值或所述第二压力值，其中，

在所述监测系统（16）持续向所述第三气流通道（15）输送第三外界气流且所述研磨辊（9）处于转动状态时，原本对准所述凸起（17）的所述第三气流通道（15）脱离其与所述凸起（17）之间的对准关系，转换至与研磨辊（9）的非凸起区域相对准，在转换过程中所述第三气流通道（15）的出气端口与所述研磨辊（9）表面之间的相对距离增大，促使所述第三气流通道（15）内压力降低而获得所述第一压力值，

在所述监测系统（16）持续向所述第三气流通道（15）输送第三外界气流且所述研磨辊（9）处于转动状态时，原本对准研磨辊（9）的非凸起区域的所述第三气流通道（15）脱离其与非凸起区域之间的对准关系，转换至与所述凸起（17）相对准，在转换过程中所述第三气流通道（15）的出气端口与所述研磨辊（9）表面之间的相对距离缩小，促使所述第三气流通道（15）内压力提升而获得所述第二压力值，

由此通过监测位于所述设备壳体（11）外部的所述第三气流通道（15）内的气体压力，并将其与所述第一压力值和/或所述第二压力值进行判断，能够获得位于设备壳体（11）内部的研磨辊（9）的至少包括其位置信息的运作状态。

8.根据权利要求7所述的制备系统，其特征是，在规定时间内对所述第三气流通道（15）内规定位置处的气体压力达到所述第二压力值的次数进行监测，该规定位置处的气体压力能够在所述研磨辊（9）转动一周的情况下达到至少两次第二压力值，以使得至少包括所述研磨辊（9）的实时转速、实时转数、实时位置中的一个或几个的监测结果与所述研磨辊（9）的预设转速参数之间具有可比性，从而使得所述监测系统（16）能够以其避免直接置于所述第一细化设备（1）内与所述反应原料相接触的方式为判断在细化过程中研磨辊（9）是否出现扭振提供实时监测数据。

9.一种表面改性的纳米氧化锆陶瓷粉粒的制备方法，其特征是，所述制备方法中至少包括用于细化反应原料的第一细化设备（1）以及用于对反应原料进行改性的改性设备（2），所述第一细化设备（1）上开设有第一气流通道（3），其中，所述制备方法至少包括以下步骤中的一个或几个：

第一外界气流通过所述第一气流通道（3）能够以捕集位于第一细化设备（1）内的经过至少一次细化后的反应原料的方式，筛分出所述反应原料中的彼此细化程度不同的第一部分原料和第二部分原料，所述第一外界气流继而将所述第一部分原料从所述第一细化设备（1）的第一腔室（4）扩散至所述第一细化设备（1）的第二腔室（5），所述第一外界气流同时尝试将所述第二部分原料从所述第一腔室（4）朝向靠近所述第二腔室（5）的方向扩散，以此所述第一细化设备（1）能够通过利用所述第一外界气流对彼此细化程度不同的部分原料以不同流动路径的方式同步进行细化处理，以将由所述第二腔室（5）导出的符合粒径筛分条件的反应原料输出至所述改性设备（2）进行改性，

所述第一细化设备（1）中设置有研磨平台（8）和至少一个研磨辊（9），至少一个所述研磨辊（9）能够通过彼此动作配合的方式对位于所述研磨平台（8）上的且彼此流动路径不同的所述反应原料进行不同程度的细化，其中，

所述制备方法至少包括设置于设备壳体（11）外部而与其内部相隔离的监测系统（16），其中，

所述监测系统（16）被配置为通过设置于所述设备壳体（11）上的且两端分别与所述设备壳体（11）内外环境相连通的第三气流通道（15），以所述第三气流通道（15）与设置于所述研磨辊（9）端部上的凸起（17）相互配合使用的方式，在所述研磨辊（9）执行转动细化操作的情况下对所述研磨辊（9）的运作数据进行监测，或是在所述研磨辊（9）未执行细化操作的情况下对所述研磨辊（9）的位置数据进行检测。

Images