CN110918053A - 一种用于吸附金属铬离子的油茶果壳活性炭及其吸附方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附金属铬离子的油茶果壳活性炭及其吸附方法，由如下方法制成：（1）将油茶果壳用蒸馏水洗净后，放入烘箱中烘干，过筛；（2）称取油茶果壳粉于烧杯中，加入质量分数60%的磷酸，用玻璃棒搅匀后浸渍；（3）将浸渍好后的油茶果壳放置于管式炉中，用真空泵将管式炉内气压抽至0.1MPa，以40℃/min的升温速率从室温升到550℃；（4）停止加热，待管式炉冷却后取出活性炭，用去离子水反复洗至中性，干燥。本发明制备得到的活性炭对金属铬离子具有较好的吸附效果。

Description

一种用于吸附金属铬离子的油茶果壳活性炭及其吸附方法
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，具体地说，涉及一种油茶果壳活性炭。
背景技术
环境中铬的来源主要是采矿冶炼、金属加工、电镀电解、化工生产、皮革鞣制和印染纺织等行业产生的废水。铬(Ⅵ)对人体具有强氧化性、剧毒性、致癌性和致突变性。铬(Ⅵ)对人体的危害非常严重，当环境中铬(Ⅵ)浓度在2ug/m3左右时能引起人体鼻粘膜不适，当环境中铬(Ⅵ)浓度在 0.015~0.033mg/m3时能引起人体呼吸道炎症，当铬(Ⅵ)浓度为0.15~0.3mg/m3时能造成鼻中隔穿孔，短时间内接触铬(Ⅵ)会引起人体不适，长期接触可能引起肠胃炎症及溃疡等，甚至可能引起癌症。
目前国内外处理含铬废水主要从物理化学处理、化学处理和生物处理这三个方面入手，而各个方法都各有各的优缺点。目前较常使用的方法有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、吸附法和生物法。
（1）化学沉淀法
化学沉淀法是指向废水中加入化学药剂与Cr(Ⅵ)离子发生化学反应，生成不溶或难溶的沉淀物析出降低水中Cr(Ⅵ)离子含量的方法。这个方法具有设备简单、操作方便、处理效果较好等优点，但也具有费用高、占地面积较大、会产生二次污染等缺点。
（2）离子交换法
离子交换树脂法是指将Cr(Ⅵ)离子与离子交换树脂的可交换离子进行交换从而将Cr(Ⅵ)离子除去的方法。其具有处理容量大、树脂可再生、易于实现自动化、对环境无二次污染等优点，但也具有一次性投资大、树脂易受污染和或氧化、预处理要求较高等缺点
（3）膜分离法
膜分离法是利用选择性透过膜所具有的选择性从而分离、除去Cr(Ⅵ)离子的方法。该法具有分离效率高、设备简单、无二次污染、节能环保等优点，也具有投资大、薄膜寿命短等缺点。
（4）吸附法
吸附法是借助吸附剂如活性炭等，吸附Cr(Ⅵ)离子从而降低Cr(Ⅵ)离子浓度的方法。借助活性炭除去Cr(Ⅵ)离子具有设备简单、处理效果好、无二次污染、操作简单等优点。
（5）生物法
生物法是依靠微生物对Cr(Ⅵ)离子进行吸附、还原和富集等方式来除去废水中的Cr(Ⅵ)离子的方法。生物法具有高效廉价、节能环保、操作简单等优点。
吸附法是一种常用的处理方法。活性炭由于具有吸附能力强、比表面积大、来源广泛和易循环使用等优点，已成为吸附法中最常用的一种吸附剂。近年来，以农林废弃物为原料制备活性炭受到各国研究者的广泛关注。因农林废弃物来源广泛、制备方法简单、所得活性炭比表面积大、孔隙丰富，且对无机和有机污染物都具有良好的吸附能力。这不仅可以降低活性炭的生产成本，同时可以解决农林废弃物资源被当做燃料使用或被烧掉而导致的环境污染问题。
油茶果壳制备成为活性炭以后，在活性炭表面有丰富的官能团，这些官能团能够与金属铬离子在活性炭表面以分子间氢键或者是配位键作用，促进了活性炭对铬离子的吸附。
发明内容
本发明的目的在于克服现有活性炭在吸附金属铬离子中的不足，提供一种对吸附金属铬离子有特别效果的油茶果壳活性炭及其特殊的吸附方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于吸附金属铬离子的油茶果壳活性炭，由如下方法制成：
（1）将油茶果壳用蒸馏水洗净后，放入烘箱中105℃烘干至恒重，粉碎，过100目筛；
（2）称取经过预处理的油茶果壳粉于烧杯中，按照料液比（g：mL）为1：3加入质量分数60%的磷酸，用玻璃棒搅匀后浸渍8小时；
（3）将浸渍好后的油茶果壳放置于管式炉中，用真空泵将管式炉内气压抽至0.1MPa，以40℃/min的升温速率从室温升到550℃，恒温75min；
（4）停止加热，待管式炉冷却后取出活性炭，用去离子水反复洗至中性，将洗过的活性炭在100℃鼓风干燥箱中干燥2h，取出，用研钵研细，装瓶待用。
利用上述油茶果壳活性炭用于吸附金属铬离子的方法，包括如下步骤：
将制备好的油茶果壳活性炭放入含有金属铬离子的溶液中进行吸附，按照每升金属铬离子溶液添加0.8克油茶果壳活性炭，调整溶液pH=2.01，设置吸附温度为30℃，吸附时间为240min，测定吸附前后金属铬离子的浓度计算出油茶果壳活性炭对金属铬离子的去除率。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：普通的活性炭对金属铬离子的吸附效果很差。本发明以油茶果壳为原料，经过大量创造性实验劳动，调整了现有的活性炭制备方法，采用磷酸活化法，在真空条件下热裂解制备活性炭，通过控制磷酸质量分数、酸浸时间、活化温度以及体系压力四个因素对油茶果壳活性炭吸附性能的影响，所
制备得到的油茶果壳活性炭为介孔活性炭。且活性炭表面具有丰富的官能团，金属铬离子与这些官能团通过氢键、配位键作用，但是不与活性炭发生微晶反应，因此采用本发明制备得到的活性炭对金属铬离子具有较好的吸附效果。同时本发明通过改变油茶果壳活性炭吸附金属铬离子过程中的吸附温度、吸附时间、溶液pH以及活性炭投放量这四个因素得到油茶果壳活性炭的对金属铬离子的去除率，从而确定油茶果壳活性炭的最适宜的吸附工艺。
附图说明
图1为不同浸渍时间制备的活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附性能；
图2为不同磷酸浓度制备的活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附性能；
图3为不同活化温度制备的活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附性能；
图4为不同体系压力制备的活性炭对Cr(Ⅵ)的吸附性能；
图5为磷酸活化法制备的活性炭的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1：
一种用于吸附金属铬离子的油茶果壳活性炭，由如下方法制成：
（1）将油茶果壳用蒸馏水洗净后，放入烘箱中105℃烘干至恒重，粉碎，过100目筛；
（2）称取经过预处理的油茶果壳粉于烧杯中，按照料液比（g：mL）为1：3加入质量分数60%的磷酸，用玻璃棒搅匀后浸渍8小时；
（3）将浸渍好后的油茶果壳放置于管式炉中，用真空泵将管式炉内气压抽至0.1MPa，以40℃/min的升温速率从室温升到550℃，恒温1h；
（4）停止加热，待管式炉冷却后取出活性炭，用去离子水反复洗至中性，将洗过的活性炭在100℃鼓风干燥箱中干燥2h，取出，用研钵研细，装瓶待用。
实施例2：利用实施例1所得油茶果壳活性炭对含金属铬离子溶液进行吸附
将制备好的油茶果壳活性炭放入含有金属铬离子的溶液中进行吸附，按照每升金属铬离子溶液添加0.8克油茶果壳活性炭，调整溶液pH=2.01，设置吸附温度为30℃，吸附时间为240min，测定吸附前后金属铬离子的浓度计算出油茶果壳活性炭对金属铬离子的去除率。
实施例3 实验部分
1浸渍时间对活性炭吸附性能的影响：
在磷酸浓度60%，活化温度550℃，体系压力0.1Mpa，活化时间60min，料液比1：3条件下，不同浸渍时间下制备得到的活性炭对Cr(Ⅵ)离子去除率的影响如图1所示。
从图1可以看出，不同的浸渍时间制备得到的活性炭吸附Cr(Ⅵ)离子的能力也不同。浸渍时间4~8h，Cr(Ⅵ)的去除率逐渐上升，8h之后Cr(Ⅵ)的去除率下降，在浸渍时间为8h时去除率达到最大，去除率为88.93%。出现这种现象可能是因为磷酸浸入量的多少会影响磷酸对油茶果壳粉末的脱水和润胀作用，从而影响油茶果壳活性炭孔隙的发育。但当浸渍时间超过一定范围，可能会出现过度催化，部分微孔孔径发育成中孔，部分中孔孔径发育成大孔。因为8h为油茶果壳活性炭制备工艺的最适宜浸渍时间。
2活化剂浓度对活性炭吸附性能的影响：
在浸渍时间8h，活化温度550℃，体系压力0.1Mpa，活化时间60min，料液比1：3条件下，不同磷酸浓度下制备得到的活性炭对Cr(Ⅵ)离子的去除率的影响如图2所示。
从图2可以看出，不同磷酸浓度下制备得到的活性炭对Cr(Ⅵ)离子的吸附能力也不同。当磷酸浓度在40%~50%时，Cr(Ⅵ)的去除率曲线呈较缓慢的上升状态，当磷酸浓度在50%~55%时，Cr(Ⅵ)的去除率曲线增长幅度变大，而当磷酸浓度大于60%时，Cr(Ⅵ)的去除率下降。出现上述现象可能是因为磷酸浓度40%~50%，油茶果壳粉末中的炭同时产生微孔和微孔被腐蚀成为中孔两种现象。磷酸浓度50%~55%，活性炭中的微孔生成完全，而过多的磷酸腐蚀掉部分微孔产生了更多的中孔。当磷酸浓度大于60%，过多的磷酸腐蚀掉原来的微中孔而产生大孔。磷酸浓度为60%时，活性炭的去除率达到最大，为94.83%，所以得到磷酸浓度为60%为油茶果壳活性炭制备工艺的最适宜活化剂浓度。
3活化温度对活性炭吸附性能的影响：
在浸渍时间8h，磷酸浓度60%，体系压力0.1Mpa，活化时间60min，料液比1：3条件下，不同活化温度下制备得到的活性炭对Cr(Ⅵ)离子的去除率的影响如图3所示。
从图3可以看出，不同活化温度下制备得到的活性炭对Cr(Ⅵ)离子的吸附能力也不同。在活化温度450~550℃，Cr(Ⅵ)的去除率增大，活化温度大于550℃，Cr(Ⅵ)的去除率逐渐减小。这可能是因为在一定温度范围内，随着活化温度的升高，活化剂造孔，微中孔的数量增多；而活化温度过高可能会使微孔、中孔坍塌，形成大孔结构。活化温度为550℃时，Cr(Ⅵ)的去除率达到最大，去除率为98.52%。所以得到550℃为油茶果壳活性炭制备工艺的最适宜活化温度。
4体系压力对活性炭吸附性能的影响
在浸渍时间8h，磷酸浓度60%，活化温度550℃，活化时间60min，料液比1：3条件下，不同体系压力制备得到的活性炭对Cr(Ⅵ)的去除率的影响如图4所示。
从图4可以看出，不同的体系压力下制备得到的油茶果壳活性炭对Cr(Ⅵ)离子的吸附能力也不同。Cr(Ⅵ)离子的去除率随着体系压力的增加而增加。这可能是因为在减压条件下，原料中的易挥发成分和裂解过程中产生的不凝气会被抽离管式炉，既减小了含碳物在微孔及表面的沉积，也减少了其对油茶果壳活性炭孔结构的破坏，所以随着体系压力增加，微中孔数量逐渐增多。结合实验室现有的条件，得到0.1MPa为油茶果壳活性炭制备工艺的最适宜体系压力。
将在此条件下制备得到的油茶果壳活性炭进行红外光谱表征得到如下结论：如图5所示，在3418.62cm-1处有很强的吸收峰，它对应于伯胺、仲胺的伸缩振动，或醇、酚的O-H的伸缩振动。在2920.64cm-1、2840.57cm-1处的吸收峰对应的是饱和-CH2的伸缩振动，说明油茶果壳活性炭当中存在饱和碳氢键，在1606.47cm-1处吸收峰对应的是C=O的伸缩振动，在1167.85cm-1的吸收峰对应的是C-O-C健，为纤维素特征吸收峰区间，但吸收峰较弱，说明制备条件下纤维素基本分解。本发明制备的油茶果壳活性炭表面主要含有官能团有：羧基、胺基、酚、醇羟基等。由于金属铬离子与本发明制备的油茶果壳活性炭的表面官能团之间可以形成配位键、氢键等作用力，因此本发明制备的油茶果壳活性炭对金属铬离子的去除效果明显提高。

Claims (2)

1.一种用于吸附金属铬离子的油茶果壳活性炭，其特征在于由如下方法制成：
（1）将油茶果壳用蒸馏水洗净后，放入烘箱中105℃烘干至恒重，粉碎，过100目筛；
（2）称取经过预处理的油茶果壳粉于烧杯中，按照料液比（g：mL）为1：3加入质量分数60%的磷酸，用玻璃棒搅匀后浸渍8h；
（3）将浸渍好后的油茶果壳放置于管式炉中，用真空泵将管式炉内气压抽至0.1MPa，以40℃/min的升温速率从室温升到550℃，恒温75min；
（4）停止加热，待管式炉冷却后取出活性炭，用去离子水反复洗至中性，将洗过的活性炭在100℃鼓风干燥箱中干燥2h，取出，用研钵研细，装瓶待用。
2.权利要求1所述油茶果壳活性炭用于吸附金属铬离子的方法，其特征在于包括如下步骤：
将制备好的油茶果壳活性炭放入含有金属铬离子的溶液中进行吸附，按照每升金属铬离子溶液添加0.8克油茶果壳活性炭，调整溶液pH=2.01，设置吸附温度为30℃，吸附时间为240min，测定吸附前后金属铬离子的浓度计算出油茶果壳活性炭对金属铬离子的去除率。
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