CN101863470A - 油茶果壳制汽油蒸气回收用颗粒活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了以油茶果壳为原料,用磷酸作活化剂制备回收汽油蒸气用颗粒活性炭的方法。油茶果壳经干燥、粉碎、筛选制得一定细度的油茶壳粉,将油茶壳粉与60~85%的磷酸溶液按1∶2~3的比例混合,并浸渍一定时间后置于恒温烘箱中在90~100℃下进行塑化处理,从而产生具有粘结性的焦油,将塑化料放入螺杆挤出成型机中被制成直径2~3mm,长5~10mm的柱状颗粒,将柱状颗粒料在110~120℃的温度下进行烘干硬化,然后置于活化设备中在450~550℃温度下进行活化而被制得活化料,用适量的水洗涤活化料以回收磷酸,再用水漂洗多次,直至漂洗液的PH值为5~7,最后,经烘干、检测制得回收汽油蒸气用颗粒活性炭。
Description
一、技术领域
本发明涉及油茶生产中的副产物油茶果壳的加工利用技术,具体涉及油茶果壳制备回收汽油蒸气用颗粒活性炭的方法。
二、技术背景
油茶是我国主要的木本油料树种,在我国南方长江流域和珠江流域的各省区都有栽培,我国现有油茶栽培面积约550万公顷,年产油茶籽约70万吨。油茶果壳是油茶果的外皮,占油茶果鲜重的60~70%,每年产生的油茶果壳有上百万吨之多,资源丰富。目前,油茶果壳除了用于制备木糖、糠醛、粉状活性炭和用作燃料外,尚未得到充分的开发利用。而目前生产木质颗粒活性炭的原料主要是硬质果核壳,如杏核壳和椰子壳等,这些原料资源日趋紧缺,供需矛盾日益突出,在许多地区出现相互抬价争购果核壳原料的情况,迫切需要开发制木质颗粒活性炭的新原料。我国汽车数量多,汽油消耗量大,汽油在贮存、转运、使用过程中因汽油蒸气的挥发,不仪造成燃油的巨大损耗,而且会降低油品质量,同时污染大气环境,还存在安全隐患,迫切要求对上述过程中产生的汽油蒸气进行回收利用。目前,汽油蒸气回收用活性炭依赖从国外进口,价格昂贵,迫切需要研制开发汽油蒸气回收用活性炭。
专利申请号为200810030689.7的专利公开了油茶果壳制液态生物能源的方法;专利ZL97118398.8涉及用质地坚硬的果核壳磷酸法制备不定形颗粒活性炭;专利ZL02157271.2用酸水解木质素磷酸法制备高吸附性能的粉状活性炭。专利ZL03131651.4用酸水解木质素磷酸法制备高脱色性能的颗粒活性炭。申请号为200810070148.7的专利涉及木屑或果核壳用磷酸活化法制中孔型高性能粉状或不定形颗粒活性炭。申请号为200610145456.2的专利以木屑等为原料经挤压成型后炭化,将炭化料破碎后用水蒸汽活化制不定形颗粒活性炭。专利ZL200610045781.1以废弃植物为原料,经粉碎后用30~36%的磷酸溶液浸泡,并加入木焦油作粘结剂压制成柱状料,经活化后再破碎制得食糖脱色颗粒活性炭。专利ZL200710010575.1以硬质果壳或煤为原料,用磷酸、氢氧化钠、氧化镁、氯化锌组成的混合物作复合活化剂制备不定形脱色用颗粒活性炭。申请号为200710066064.1的专利涉及以核桃壳为原料,用磷酸、丙酮、氯矾和重油化工产品的混合液作活化剂制备不定形颗粒活性炭。申请号为200810070148.7的专利涉及以木屑或果壳为原料,用磷酸、硫酸、盐酸的混合物作活化剂制备粉状或颗粒状中孔型高性能活性炭。专利ZL200310122990.8涉及果壳原料用水蒸汽二次活化制备不定形颗粒活性炭。专利ZL97118398.8涉及了果核壳为原料磷酸活化制造高性能不定形粒状活性炭的方法。专利ZL200610045780.7涉及硬质果核壳经第一步磷酸活化和第二步碱活化的两步活化后再经过漂洗、烘干、破碎制不定形汽油蒸气回收用活性炭。油茶生产中的副产物油茶果壳质地松软,未见油茶果壳经粉碎后在不添加粘结剂的情况下用磷酸一步活化法制备回收汽油蒸气的成型颗粒活性炭的报导。
三、发明内容
本发明的内容就是以油茶果壳制备回收汽油蒸气用颗粒活性炭的方法,目的在于开拓油茶果壳的新用途,实现资源的综合利用,同时为颗粒活性炭开发新的原料资源,并开发活性炭新品种。
本发明的内容是这样实现的:将从农户或油茶加工企业收购来的油茶果壳烘干,使其水分低于20%,然后用粉碎机将油茶壳粉碎通过30~60目(0.55~0.25mm)的筛子,然后将油茶壳粉与50~85%的磷酸溶液混合均匀,并浸渍24~48小时,油茶壳粉与磷酸溶液的重量比为1∶2~3。将经过磷酸浸渍的油茶壳粉在90~100℃的温度下进行塑化处理1~2小时。经过塑化处理的油茶壳粉产生焦油,自身具有粘结性,然后将塑化后的油茶壳粉加入到螺杆挤出成型机中,在螺杆挤出成型机的出口端安装孔径为2~3mm的孔板,启动螺杆驱动电机,油茶壳粉向螺杆挤出成型机的出口端输送并被挤压,最后从孔板的小孔中挤出,被制成直径2~3mm,长5~10mm的柱状颗粒。将柱状颗料在110~120℃的温度下进行烘干硬化,然后置于炭、活化设备中在450~550℃温度下进行炭化和活化而被制得活化料,用适量的水洗涤活化料以回收磷酸,再用水漂洗活化料多次,直至漂洗液的PH值为5~7,最后,经烘干、检测制得回收汽油蒸气用的颗粒活性炭。用磷酸浓度较高的活化料漂洗液来配制活化剂磷酸溶液,磷酸浓度较稀的漂洗液用石灰水中和至PH值为6~7,符合排放要求后再排入下水道,同时可得到磷酸钙、磷酸氢钙等副产物。磷酸氢钙可作为饲料添加剂;磷酸钙可用硫酸处理以回收磷酸。
四、附图说明
附图为本发明所述油茶果壳制备汽油蒸气回收用颗粒活性炭的工艺流程示意图。
五、具体实施方案
实例1
将油茶果壳在100℃下烘干,并粉碎至30~60目,将油茶壳粉与85%磷酸溶液按重量比为1∶2搅拌混合均匀后静置24小时,然后将混合料置于恒温烘箱中在90℃塑化处理1小时,将塑化后的物料放入螺杆挤出成型机中制成直径2mm,长5~10mm的柱状颗粒,并用烘箱在120℃下干燥硬化1小时,最后放入回转式活化炉中在450℃活化1.5小时,活化料经冷却后用水漂洗至PH值为5~7,将漂洗后的炭放入恒温烘箱中在100~105℃下烘干2小时,便制得油茶壳汽油蒸气回收用活性炭产品,其丁烷工作容量为16.5g/100ml,耐磨强度为90%。
实例2
将油茶果壳在100℃下烘干,并粉碎至30~60目,将油茶壳粉与75%磷酸溶液按重量比为1∶2搅拌混合均匀后静置24小时,然后将混合料置于恒温烘箱中在100℃塑化处理1小时,将塑化后的料放入螺杆挤出成型机中制成直径3mm,长5~10mm的柱状颗粒,并用烘箱在110℃下干燥硬化1小时,最后放入回转式活化炉中在500℃活化2小时,活化料经冷却后用水漂洗至PH值为5~7,将漂洗后的炭放入恒温烘箱中在100~105℃下烘干2小时,便制得油茶壳汽油蒸气回收用活性炭产品,其丁烷工作容量为15.5g/100ml,耐磨强度为88%。
实例3
将油茶果壳在100℃下烘干,并粉碎至30~60目,将油茶壳粉与65%磷酸溶液按重量比为1∶2.5搅拌混合均匀后静置24小时,然后将混合料置于恒温烘箱中在100℃塑化处理1.5小时,将塑化后的物料放入螺杆挤出成型机中制成直径2mm,长5~10mm的柱状颗粒,并用烘箱在110℃下干燥硬化1小时,最后放入回转式活化炉中在550℃活化2.5小时,活化料经冷却后用水漂洗至PH值为5~7,将漂洗后的炭放入恒温烘箱中在100~105℃下烘干2小时,便制得油茶壳汽油蒸气回收用活性炭产品,其丁烷工作容量为14.8g/100ml,耐磨强度为86%。
实例4
将油茶果壳在100℃下烘干,并粉碎至30-60目,将油茶壳粉与60%磷酸溶液按重量比为1∶3搅拌混合均匀后静置48小时,然后将混合料置于恒温烘箱中在100℃塑化处理2小时,将塑化后的物料放入螺杆挤出成型机中制成直径3mm,长5~10mm的柱状颗粒,并用烘箱在120℃下干燥硬化1小时,最后放入回转式活化炉中在550℃活化3小时,活化料经冷却后用水漂洗至PH值为5~7,将漂洗后的炭放入恒温烘箱中在100~105℃下烘干2小时,便制得油茶壳汽油蒸气回收用活性炭产品,其丁烷工作容量为14.2g/100ml,耐磨强度为85%。
Claims (4)
1.一种油茶果壳制回收汽油蒸气用颗粒活性炭的方法,其特征是:以油茶果壳为原料,用磷酸作活化剂,将油茶果壳粉碎后与磷酸溶液混合,经塑化、成型、炭活化、漂洗工序而制得颗粒活性炭。
2.根据权利要求1所述的油茶果壳制回收汽油蒸气用颗粒活性炭的方法,其特征在于:磷酸溶液的浓度为60~85%,油茶壳粉与磷酸溶液混合的重量比为1∶2~3,混合后浸渍时间为24~48小时。
3.根据权利要求1所述的油茶果壳制回收汽油蒸气用颗粒活性炭的方法,其特征在于:油茶壳粉与磷酸溶液的混合物在90~100℃下进行塑化处理,塑化后的物料用螺杆挤出成型机制成直径2~3mm,长5~10mm的柱状颗粒,并在110~120℃下干燥硬化。
4.根据权利要求1所述的油茶果壳制回收汽油蒸气用颗粒活性炭的方法,其特征是:在450~550℃的温度下活化制得活化料,用水漂洗活化料至PH值为5~7,再经烘干制得回收汽油蒸气用的颗粒活性炭。
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