CN109534313A - 一种油茶壳生物质炭保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油茶壳生物质炭保水剂，属于油茶壳应用技术领域，干燥油茶壳后，装入容器中密封，置于预热好的马弗炉内进行分阶段式炭化，得到的生物质炭比表面积大，吸附性能强，可以直接作为保水剂。用吸水性材料对炭化得到的生物质炭进行分步改性，制备保水剂；添加羟丙基纤维素，进一步提高了保水剂的保水、持水能力。保水剂的原料易得、成本低，便于农林业的推广使用。
Description
技术领域
本发明属于油茶壳应用技术领域，尤其涉及一种油茶壳生物质炭保水剂及其制备方法。
背景技术
油茶，属山茶科山茶属植物，是我国特有的木本食用油料树种。盛产于我国南方各省，其中江西省是我国油茶的主产区。据统计，江西省现有油茶栽培面积达到75万公顷，年产油茶果40多万吨。一般油茶壳占整个茶果鲜重的50％-60％，但在加工过程中，油茶壳却被当作废弃物直接丢弃或燃烧，不仅造成了资源的严重浪费，还增加了固体废弃物污染。因此，越来越多的人研究油茶壳的再利用，利用其制备有机肥、钾盐、活性炭和培养基等。
中国专利CN102502628A公开了一种化学活化法制备颗粒活性炭的方法，以油茶壳为原料，采用的磷酸活化法，将油茶壳与磷酸溶液混合均匀后在60-90℃下浸渍使油茶壳充分润胀水解糖化反应充分后，然后干燥固化，再活化，洗涤干燥得到成品不定型颗粒活性炭。该活性炭用于液相脱色、气相污染物回收领域。
中国专利CN108745288A公开了一种磁性油茶壳生物质炭及其制备方法，其包括：将油茶壳进行热解，先通入氮气，加热至550～600℃后，将氮气切换为二氧化碳并保持0.8～1.5h，降温后得到热解炭，将热解炭于硫酸溶液反应，固液分离，将固体洗涤至中性后干燥，得到活化生物质炭，将活化炭于铁溶液，亚铁溶液和尿素溶液反应，反应后，固液分离，将固体洗涤至中性，干燥，得到磁性油茶壳生物质炭。
上述两种再利用油茶壳的方法均需对油茶壳进行化学活化，制备油茶壳炭的工艺复杂，成本高。
中国专利CN105622290A公开了一种生物质炭土壤重金属修复剂及其制备方法，所述生物质炭由油茶壳制备得到，方法为：干燥油茶壳，粉碎，加热至450～550℃、保温1h±5min，最后冷却即得。制备的油茶壳炭能吸附重金属，但并未提及油茶壳炭的保水功能。
保水剂是一种化学保水材料，它能快速吸收比自身重百倍甚至上千倍的去离子水，因此，在雨季保水剂能帮助土壤吸收并存储大量水分，到了旱季保水剂又将水分释放到土壤中，从而在一段时期内保持土壤水分稳定。而且在其吸收的水分中，有85％以上能够被植物根系直接吸收利用，有助于植物生长。保水剂的应用为农林业抗旱节水技术发展提供了新途径，目前在我国使用较多的商品保水剂是聚丙烯酸高吸水性树脂(PAA)、淀粉与丙烯腈接枝共聚、淀粉与丙烯酸接枝共聚、丙烯酸钠与丙烯酰胺类单体交联共聚、丙烯酸钠与其他单体制备的保水剂，但其生产成本高、耐盐性差，难以进行大范围推广。
研究开发一种原料来源广、成本低，性能好的保水剂成为保水剂研究开发领域的重点。
发明内容
本发明的目的在于研究开发一种以油茶壳为原料的生物质炭保水剂，利用油茶壳本身的有限溶胀性，改进制备工艺，提高油茶壳生物质炭的比表面积和吸附性能，同时提高了吸水、持水和降低土壤水分蒸发的能力，可以直接作为保水剂使用。此外，以油茶壳生物质炭为基础，进行改性制备，得到性能更加优异的保水剂。油茶壳的来源广、成本低，制得的生物质炭保水剂非常经济，能极大地促进农林业的发展。
具体来说，针对现有技术的不足，本发明提供了如下技术方案：
一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.用筛网筛除油茶壳中的杂质，首次干燥油茶壳，冷却至室温放置2-3h，继续干燥油茶壳至恒重，备用；
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到500-520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭；
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的油茶壳生物质炭，烘干，即得保水剂；
其中，炭化的具体过程为，在500-520℃炭化15-25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化35-50min，然后降低马弗炉内温度至400-420℃，恒温炭化20-30min，炭化结束。
一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.用筛网筛除油茶壳中的杂质，干燥油茶壳，冷却至室温放置2-3h，继续干燥油茶壳至恒重，备用；
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到500-520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭；
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60-80目筛，得油茶壳生物质炭粉；
S4.取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水搅拌得到糊状物，首次加入吸水性材料，继续搅拌20-40min，加入羟丙基纤维素水溶液与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物，继续搅拌10-20min，再次加入吸水性材料，继续搅拌30-60min，得到混合物料；
S5.干燥混合物料，粉碎，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的物料，继续干燥至恒重，即得保水剂。
优选地，步骤S1中，使用的筛网为50-60目筛，干燥油茶壳的条件为45-60℃，首次干燥时间为6-8h，继续干燥油茶壳至恒重的时间为4-6h。
优选地，步骤S2中，炭化的具体过程为，在500-520℃炭化15-25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化35-50min，然后降低马弗炉内温度至400-420℃，恒温炭化20-30min，炭化结束。
优选地，步骤S3中，烘干的条件为60-70℃烘干至恒重。
优选地，步骤S4中所述的吸水性材料为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、交联羧甲基纤维素和交联聚乙维酮中的一种。
优选地，步骤S4所述糊状物中的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.5-0.8ml:1g，加水搅拌的时间为15-30min，搅拌速度为200-300r/min。
优选地，步骤S4中，两次加入的吸水性材料的总重量为油茶壳生物质炭粉总重量的6-12％，两次加入的吸水性材料的重量相同。
优选地，步骤S4中，羟丙基纤维素水溶液的质量浓度为0.5-1.0％，所述混合物由羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉按照0.5-1.0ml:1g的比例混合而得。
一种由上述制备方法制得的油茶壳生物质炭保水剂。
与现有技术相比，本发明的效果和益处在于：
1.采用干燥、冷却和继续干燥的方法处理油茶壳，能快速获得恒重的、水分含量低于5.0％的油茶壳，有利于炭化。
2.采用容器装满油茶壳后，密封，再放入马弗炉内炭化，利用炭化初期容器内的氧气被迅速消耗，形成缺氧环境，进行缺氧炭化，避免了现有技术中的额外充惰性气氛进行炭化，简化操作，降低成本。
3.预先使马弗炉内温度达到设定值，能加快容器内氧气的消耗，同时分阶段在不同温度下进行炭化，能有效提高得到的油茶壳生物质炭的比表面积和吸附性，同时提高吸水和持水性能，是一种低成本、方便推广的保水剂，该保水剂尤其适合改善红土壤的持水能力。
4.采用分步改性的方法对油茶壳生物质炭进行改性，分次加入油茶壳生物质炭和吸水性材料，还添加了羟丙基纤维素水溶液，极大的提高了混合效果，得到的混合物料经干燥后，孔隙率高，吸附性强，最终得到的保水剂的吸水、持水和降低土壤水分蒸发的效果好。
综上，本发明提供的油茶壳生物质炭保水剂的制备方法简单，原料来源广，成本低，同时吸水、持水和降低土壤水分蒸发的效果非常好，便于农林业的推广使用。
具体实施方式
本发明提供了油茶壳生物质炭保水剂及其制备方法，一方面制备得到的油茶壳生物质炭可以直接作为保水剂，另一方面，生物质炭经改性后制备成保水剂。
一种油茶壳生物质炭保水剂的制备步骤为：
S1.用50-60目筛网筛除油茶壳中的杂质，在45-60℃首次干燥油茶壳6-8h，冷却至室温放置2-3h，继续干燥油茶壳4-6h，至恒重，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到500-520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的油茶壳生物质炭，在60-70℃烘干至恒重，即得保水剂。
其中，炭化的具体过程为，在500-520℃炭化15-25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化35-50min，然后降低马弗炉内温度至400-420℃，恒温炭化20-30min，炭化结束。
另一种制备油茶壳生物质炭保水剂的步骤为：
S1.用50-60目筛网筛除油茶壳中的杂质，在45-60℃首次干燥油茶壳6-8h，冷却至室温放置2-3h，继续干燥油茶壳4-6h，至恒重，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到500-520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
炭化的具体过程为，在500-520℃炭化15-25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化35-50min，然后降低马弗炉内温度至400-420℃，恒温炭化20-30min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60-80目筛，得油茶壳生物质炭粉。
S4.取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水，以200-300r/min的速度搅拌15-30min得到糊状物，首次加入吸水性材料，继续搅拌20-40min，加入羟丙基纤维素水溶液与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物，继续搅拌10-20min，再次加入吸水性材料，继续搅拌30-60min，得到混合物料。
其中，吸水性材料为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、交联羧甲基纤维素和交联聚乙维酮中的一种，糊状物中的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.5-0.8ml:1g。
两次加入的吸水性材料的总重量为油茶壳生物质炭粉总重量的6-12％，两次加入的吸水性材料的重量相同。
羟丙基纤维素水溶液的质量浓度为0.5-1.0％，所述混合物由羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉按照0.5-1.0ml:1g的比例混合而得。
S5.在50-60℃干燥混合物45-65min，粉碎，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的物料，继续干燥至恒重，即得保水剂。
下面以具体的实例来进一步介绍本发明。
实施例1
一种油茶壳生物质炭保水剂，其制备步骤为：
S1.用50目筛网筛除油茶壳中的杂质，在45℃首次干燥油茶壳8h，冷却至室温放置2h，继续干燥油茶壳4h，至恒重，含水量为4.1％，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于铝制容器内，装满后，密封，放入温度已经达到500℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
其中，炭化的具体过程为，在500℃炭化25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化35min，然后降低马弗炉内温度至420℃，恒温炭化30min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的油茶壳生物质炭，在60℃烘干至恒重，即得保水剂。
实施例2
一种油茶壳生物质炭保水剂，其制备步骤为：
S1.用60目筛网筛除油茶壳中的杂质，在50℃首次干燥油茶壳7h，冷却至室温放置3h，继续干燥油茶壳5h，至恒重，含水量为3.9％，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到510℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
其中，炭化的具体过程为，在510℃炭化20min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化40min，然后降低马弗炉内温度至400℃，恒温炭化25min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的油茶壳生物质炭，在65℃烘干至恒重，即得保水剂。
实施例3
一种油茶壳生物质炭保水剂，其制备步骤为：
S1.用60目筛网筛除油茶壳中的杂质，在60℃首次干燥油茶壳6h，冷却至室温放置3h，继续干燥油茶壳6h，至恒重，含水量为4.6％，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
其中，炭化的具体过程为，在520℃炭化15min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化50min，然后降低马弗炉内温度至400℃，恒温炭化20min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的油茶壳生物质炭，在70℃烘干至恒重，即得保水剂。
实施例4
一种油茶壳生物质炭保水剂，其制备步骤为：
S1.用50目筛网筛除油茶壳中的杂质，在45℃首次干燥油茶壳8h，冷却至室温放置2h，继续干燥油茶壳4h，至恒重，含水量为4.3％，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于铝制容器内，装满后，密封，放入温度已经达到500℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
其中，炭化的具体过程为，在500℃炭化25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化35min，然后降低马弗炉内温度至420℃，恒温炭化30min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60目筛，得油茶壳生物质炭粉。
S4.取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水，加入的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.5ml:1g，以300r/min的速度搅拌20min得到糊状物，首次加入聚丙烯酰胺，继续搅拌20min，加入羟丙基纤维素水溶液与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物，继续搅拌20min，再次加入聚丙烯酰胺，继续搅拌30min，得到混合物料。
其中，羟丙基纤维素水溶液的质量浓度为0.5％，混合物中的羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉的混合比为1.0ml:1g；两次加入的聚丙烯酰胺的重量相同，均为油茶壳生物质炭粉总重量的3％。
S5.在50℃干燥混合物65min，粉碎，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的物料，继续干燥至恒重，即得保水剂。
实施例5
一种油茶壳生物质炭保水剂，其制备步骤为：
S1.用60目筛网筛除油茶壳中的杂质，在50℃首次干燥油茶壳7h，冷却至室温放置3h，继续干燥油茶壳5h，至恒重，含水量为3.8％，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到510℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
其中，炭化的具体过程为，在510℃炭化20min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化40min，然后降低马弗炉内温度至400℃，恒温炭化25min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过70目筛，得油茶壳生物质炭粉。
S4.取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水，加入的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.6ml:1g，以250r/min的速度搅拌30min得到糊状物，首次加入聚丙烯酸钠，继续搅拌30min，加入羟丙基纤维素水溶液与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物，继续搅拌10min，再次加入聚丙烯酸钠，继续搅拌40min，得到混合物料。
其中，羟丙基纤维素水溶液的质量浓度为0.8％，混合物中的羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉的混合比为0.6ml:1g；两次加入的聚丙烯酸钠的重量相同，均为油茶壳生物质炭粉总重量的4％。
S5.在55℃干燥混合物50min，粉碎，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的物料，继续干燥至恒重，即得保水剂。
实施例6
一种油茶壳生物质炭保水剂，其制备步骤为：
S1.用60目筛网筛除油茶壳中的杂质，在60℃首次干燥油茶壳6h，冷却至室温放置3h，继续干燥油茶壳6h，至恒重，含水量为4.6％，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
其中，炭化的具体过程为，在520℃炭化15min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化50min，然后降低马弗炉内温度至400℃，恒温炭化20min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过80目筛，得油茶壳生物质炭粉。
S4.取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水，加入的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.8ml:1g，以200r/min的速度搅拌15min得到糊状物，加入交联羧甲基纤维素，继续搅拌40min，加入羟丙基纤维素水溶液与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物，继续搅拌20min，加入聚丙烯酰胺，继续搅拌60min，得到混合物料。
其中，羟丙基纤维素水溶液的质量浓度为1.0％，混合物中的羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉的混合比为0.5ml:1g；加入的交联羧甲基纤维素与聚丙烯酰胺的重量相同，均为油茶壳生物质炭粉总重量的5％。
S5.在60℃干燥混合物45min，粉碎，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的物料，继续干燥至恒重，即得保水剂。
实施例7
一种油茶壳生物质炭保水剂，其制备步骤为：
S1.用50目筛网筛除油茶壳中的杂质，在55℃首次干燥油茶壳6h，冷却至室温放置2h，继续干燥油茶壳5h，至恒重，含水量为4.5％，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
其中，炭化的具体过程为，在520℃炭化20min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化45min，然后降低马弗炉内温度至410℃，恒温炭化20min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60目筛，得油茶壳生物质炭粉。
S4.取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水，加入的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.8ml:1g，以300r/min的速度搅拌30min得到糊状物，首次加入交联聚乙维酮，继续搅拌40min，加入羟丙基纤维素水溶液与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物，继续搅拌20min，再次加入交联聚乙维酮，继续搅拌60min，得到混合物料。
其中，羟丙基纤维素水溶液的质量浓度为1.0％，混合物中的羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉的混合比为1.0ml:1g；两次加入的交联聚乙维酮的重量相同，均为油茶壳生物质炭粉总重量的6％。
S5.在60℃干燥混合物65min，粉碎，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的物料，继续干燥至恒重，即得保水剂。
实施例8
一种油茶壳生物质炭保水剂，其制备步骤为：
S1.用50目筛网筛除油茶壳中的杂质，在50℃首次干燥油茶壳8h，冷却至室温放置2h，继续干燥油茶壳4.5h，至恒重，含水量为4.0％，备用。
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到515℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭。
其中，炭化的具体过程为，在515℃炭化25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化40min，然后降低马弗炉内温度至400℃，恒温炭化30min，炭化结束。
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过70目筛，得油茶壳生物质炭粉。
S4.取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水，加入的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.5ml:1g，以200r/min的速度搅拌15min得到糊状物，加入聚丙烯酸钠，继续搅拌20min，加入羟丙基纤维素水溶液与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物，继续搅拌10min，加入交联羧甲基纤维素，继续搅拌30min，得到混合物料。
其中，羟丙基纤维素水溶液的质量浓度为0.5％，混合物中的羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉的混合比为0.5ml:1g；加入的聚丙烯酸钠和交联羧甲基纤维素的重量相同，均为油茶壳生物质炭粉总重量的3％。
S5.在50℃干燥混合物45min，粉碎，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的物料，继续干燥至恒重，即得保水剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S1，在65℃干燥油茶壳至恒重，共花费了24h，油茶壳的含水量为7.3％。其余步骤同实施例1。
很明显，在一个温度下持续干燥油茶壳，干燥所需要的时间长，并且干燥后的含水量较高。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于，步骤S2，将处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入马弗炉内，开启加热，设定温度为450℃，恒温炭化1h，得到生物质炭。其余同实施例2。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S2，将处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入马弗炉内，开启加热，温度达到520℃后，恒温炭化15min，降温至450℃，恒温炭化40min，然后降温至400℃，恒温炭化20min，得到生物质炭。其余同实施例3。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于，步骤S4，将油茶壳生物质炭粉与水按照0.5ml:1g的比例混合，以300r/min的速度搅拌20min，按照生物质碳粉总重量的6％加入聚丙烯酰胺，继续搅拌60min，得到混合物料。其余与实施例4相同。
对比例5
本对比例与实施例5的区别在于，步骤S4，取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水，加入的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.6ml:1g，以250r/min的速度搅拌30min得到糊状物，首次加入聚丙烯酸钠，继续搅拌30min，加入水与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物(水:生物质炭粉为0.6ml:1g)，继续搅拌10min，再次加入聚丙烯酸钠，继续搅拌40min，得到混合物料。
两次加入的聚丙烯酸钠的重量相同，均为油茶壳生物质炭粉总重量的4％。
其余同实施例5。
对比例6
本对比例与实施例5区别在于，步骤S4，将油茶壳生物质炭粉与聚丙烯酸钠按照重量比100:8混合，加入质量浓度为0.8％的羟丙基纤维素水溶液(其与油茶壳生物质炭粉的比例为0.6ml:1g)，以250r/min的速度搅拌1h。得到混合物料。
对比例7
本对比例与实施例7的区别在于，步骤S4中，第一次加入的水与油茶壳生物质炭粉的比例为1ml:1g，加入的混合物中的羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉的比例为0.4ml:1g。其余同实施例7。
对比例8
将油茶壳进行热解，先通入氮气，氮气的流量为480mL/min。通入氮气后加热至600℃，先加热至400℃并保持5min，然后再加热至500℃并保持15min，最后加热至600℃后保持25min。将氮气切换为二氧化碳并保持1h，降温后得到热解炭。该热解炭即为油茶壳生物质炭，然后采用实施例8中步骤S3-S5的方法制备得到保水剂。
测试例1
测定各实施例和对比例炭化或者热解后得到的生物质炭的性能，结果见表1，每个处理3个重复，给出的为平均值。
其中，碘吸附的测定方法为：称取经粉碎至200目的干燥生物质炭0.5g，放入干燥碘量瓶中，准确加入(1:9)盐酸10ml，使试样湿润，放在电炉上加热至微沸30S，冷却至室温后加入50.0ml的0.1mol/L碘标准溶液。立即塞好瓶盖，在振荡机上振荡15min后过滤到干燥烧杯中。取10ml滤液放入碘量瓶中，加入100ml水，用0.1mol/L硫代硫酸钠测定剩余的碘，记录下使用的硫代硫酸钠体积。
亚甲基蓝吸附的测定方法为：0.10g过200目筛的试样与25ml的一定初始浓度的亚甲基蓝溶液混合后置于锥形瓶，恒温20℃，以150r/min转速振荡30min，然后过滤，滤液用UV762分光光度计测其浓度。
采用BET法计算生物质炭的比表面积。
表1.油茶壳生物质炭的性能
实施例4-6中制备生物质炭的方法相应的与实施例1-3相同，故得到的生物质炭各项性能指标相同；同理，对比例4-7制备生物质炭的方法与实施例4-7对应相同，故而生物质炭的性能参数相应的相同。
从表1的数据可见，采用本发明提供的方法制备的油茶壳生物质炭的比表面积超过2200m2/g，碘吸附值超过1600mg/g，亚甲基蓝吸附值超过380mg/g，远高于对比例1(恒温干燥油茶壳)、对比例2(马弗炉没有预热，单一温度炭化)、对比例3(马弗炉没有预热)和对比例8(中国专利CN108745288A中的油茶壳热解方法)，说明油茶壳的干燥程度、炭化的工艺参数均会影响制得的生物质炭的性能。
测试例2
测定各实施例和对比例制备得到的保水剂的性能，包括吸水倍率、土壤持水量、土壤水分蒸发量和土壤养分情况。
吸水倍率试验方法为：采用茶袋法，将3g保水剂放入茶袋内，浸泡在去离子水、盐溶液中，测定保水剂的吸水倍率(单位质量保水剂能吸收的水的重量)，结果见表2，每个处理3个重复，给出的是平均值。
表2.保水剂的吸水倍率(g/g)
从表2的数据可见，各实施例制备的保水剂在去离子水及各种盐溶液中的吸水倍率远高于对比例，实施例1-3中的保水剂为炭化制得的油茶壳生物质炭，其在去离子水和尿素溶液中的吸水倍率超过7.0g/g，在氯酸铵和磷酸氢二钠中的吸水倍率超过4.0g/g；实施例4-8中的保水剂为油茶壳生物质炭经改性后获得的，其吸水倍率比实施例1-3还要高。总之，对比例1(恒温干燥油茶壳)，对比例2(马弗炉未预热，单一温度下炭化)，对比例3(马弗炉未预热)，对比例4(油茶壳粉、水和聚丙烯酰胺一次性混合)，对比例5(不添加羟丙基纤维素)，对比例6(一次性混合)，对比例7(工艺参数不合适)和对比例8(专利CN108745288A中的热解方法)制备的保水剂吸水倍率差，说明油茶壳的干燥程度、马弗炉是否预热及炭化工艺参数均会影响制得的油茶壳生物质炭的性能，而添加吸水性材料对生物质炭改性的工艺，以及是否添加羟丙基纤维素也会影响保水剂的性能。
土壤最大持水量：称取100g过2mm筛的风干土(江西农业大学校园内的红土壤)，与4g保水剂均匀混合，装入100立方毫米的土壤环刀内，称重记M1，然后浸泡在蒸馏水中12h，再次称重记M2，最大持水量即为M2-M1，结果见表3。空白组为只有100g土，没有添加保水剂。
表3.土壤的最大持水量
从表3的数据可见，相比空白组，各对比例制备的保水剂能稍微提高土壤的最大持水量，但最高也只提高到50.68g；而实施例制备的保水剂能将100g土壤的持水量最高提高至61.28g，实施例制备的保水剂持水效果好，说明油茶壳的干燥程度、马弗炉是否预热、炭化工艺和改性参数均会影响保水剂的持水性能。
盆栽土壤水分蒸发量：于2018年4月18日下午六点，将1.5kg过2mm筛风干土壤(江西农业大学校园内的红壤)与4g保水剂混合均匀，栽种一年生的油茶苗，浇水600ml使土壤被完全淋湿且没有水渗出，称重M1(油茶苗、盆、盆托和土壤)，然后每天下午六点再次进行称重，计算每日的土壤水分蒸发量，连续监测了6天，结果见表4。其中，空白组是指仅有土壤，没有添加保水剂。
表4.土壤水分累计蒸发量(g)
从表4可见，实施例制备的保水剂能降低土壤水分蒸发，到第6天，土壤的累计水分蒸发量小于230g，而对比例的保水剂对土壤水分蒸发的影响并不大，其水分累计蒸发量与空白组接近，说明油茶壳干燥工艺、炭化工艺和改性工艺均会影响保水剂对土壤的持水能力，影响土壤中水分蒸发速度。
土壤养分测定：盆栽种植的油茶苗长势非常好，在种植6个月后，取样盆栽土壤进行养分测定，结果见表5。
NH4 +-N和NO3 --N：称12.00g鲜土，加入50ml 2mol/L氯化钾溶液浸提，振荡30min后过滤，所浸提液用全自动间断化学分析仪测定。
全氮全磷：称0.5g风干土于消煮管内，依次加入5ml浓硫酸2滴高氯酸和1ml蒸馏水，放上弯颈漏斗。当消煮炉温度达到420℃后，放入消煮20min，冷却5min加适量双氧水，此过程重复2-3次，即消煮完成。冷却后用蒸馏水将消煮液洗入100ml容量瓶并定容，最后取上层澄清液用全自动间断化学分析仪测定。
pH测定：称10g风干土，加入25ml蒸馏水，振荡30min后静置，用pH计测上层澄清液。
表5.土壤养分
从表5可见，实施例制备的保水剂与土壤混合后，能有效提高土壤中的铵氮、硝氮、全氮和全磷含量，同时改善了土壤的酸性状态。相比之下，对比例制备的保水剂对土壤的改善效果非常不明显。因此，油茶壳的干燥程度、马弗炉是否预热及炭化工艺参数均会影响制得的油茶壳生物质炭的性能，而添加吸水性材料对生物质炭改性的工艺，以及是否添加羟丙基纤维素也会影响保水剂的性能，影响对土壤的改善作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.用筛网筛除油茶壳中的杂质，首次干燥油茶壳，冷却至室温放置2-3h，继续干燥油茶壳至恒重，备用；
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到500-520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭；
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的油茶壳生物质炭，烘干，即得保水剂；
其中，炭化的具体过程为，在500-520℃炭化15-25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化35-50min，然后降低马弗炉内温度至400-420℃，恒温炭化20-30min，炭化结束。
2.一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.用筛网筛除油茶壳中的杂质，首次干燥油茶壳，冷却至室温放置2-3h，继续干燥油茶壳至恒重，备用；
S2.将步骤S1处理好的油茶壳置于容器内，装满后，密封，放入温度已经达到500-520℃的马弗炉内进行炭化，得到油茶壳生物质炭；
S3.粉碎油茶壳生物质炭，过60-80目筛，得油茶壳生物质炭粉；
S4.取一半步骤S3的油茶壳生物质炭粉，加水搅拌得到糊状物，首次加入吸水性材料，继续搅拌20-40min，加入羟丙基纤维素水溶液与另一半油茶壳生物质炭粉的混合物，继续搅拌10-20min，再次加入吸水性材料，继续搅拌30-60min，得到混合物料；
S5.干燥混合物料，粉碎，过60目筛和35目筛，保留不能通过60目筛但能通过35目筛的物料，继续干燥至恒重，即得保水剂。
3.如权利要求1或2所述的一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，使用的筛网为50-60目筛，干燥油茶壳的条件为45-60℃，首次干燥时间为6-8h，继续干燥油茶壳至恒重的时间为4-6h。
4.如权利要求2所述的一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，炭化的具体过程为，在500-520℃炭化15-25min，降低马弗炉内温度至450℃，在450℃下恒温炭化35-50min，然后降低马弗炉内温度至400-420℃，恒温炭化20-30min，炭化结束。
5.如权利要求1所述的一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，烘干的条件为60-70℃烘干至恒重。
6.如权利要求2所述的一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的吸水性材料为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、交联羧甲基纤维素和交联聚乙维酮中的一种。
7.如权利要求2所述的一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，步骤S4所述糊状物中的水与油茶壳生物质炭粉的比例为0.5-0.8ml:1g，加水搅拌的时间为15-30min，搅拌速度为200-300r/min。
8.如权利要求4、6或7所述的一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，两次加入的吸水性材料的总重量为油茶壳生物质炭粉总重量的6-12％，两次加入的吸水性材料的重量相同。
9.如权利要4、6或7所述的一种油茶壳生物质炭保水剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，羟丙基纤维素水溶液的质量浓度为0.5-1.0％，所述混合物由羟丙基纤维素水溶液与油茶壳生物质炭粉按照0.5-1.0ml:1g的比例混合而得。
10.一种油茶壳生物质炭保水剂，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的油茶壳生物质炭保水剂的制备方法制得。
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