CN111908972A - 一种缓释化肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种缓释化肥及其制备方法，涉及化肥技术领域，该缓释化肥包括包膜材料、核心材料以及交联剂，三者质量比为2‑4：7‑9：3‑5，包膜材料为氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5‑7：1‑3组成的混合物，核心材料为多孔羧甲基淀粉、磷酸二氢钾、硝酸铵以质量比8‑12：1‑3：1‑3组成的混合物。本发明采用氧化石墨烯与活性腐殖酸复合共同作为包膜材料，以多孔羧甲基淀粉作为吸附剂，磷酸二氢钾和硝酸铵作为吸附质，多孔羧甲基淀粉充分吸附磷酸二氢钾和硝酸铵后作为核心材料，在交联剂交联作用下与包膜材料复合制备的缓释化肥养分释放周期长，缓释效果好。
Description
技术领域
本发明涉及化肥技术领域，具体涉及一种缓释化肥及其制备方法。
背景技术
由于我国人口众多，对粮食需求很高，因此，农业成为我国经济的根底，而粮食的产量直接影响农业的发展。联合国粮农组织统计表明：在提高作物的单产的诸因素中，化肥所起的作用约占30-50％。国内外的实践业已证明，在所有的增产因子中，是有施肥量与粮食产量呈直线相关。我国之所以能用世界上9％的耕地，养活世界上22％的人口，其重要原因是我国用了世界上月1/3的肥料，是世界上施肥量最多的国家，美国科学家经过长期的试验得出：如果全世界停止使用化肥，则世界粮食将减产15％-65％。因此，化肥是世界粮食产量增长不可缺少的重要因素。
土壤是农业的基础，肥料时农作物的养分，因此，增加粮食产量的关键途径就是提高单位面积的产量来增加，而施肥不但可以提高作物单位面积产量还能提高土壤肥力。
传统肥料虽然能提升农作物产量，但也存在弊端，比较突出的问题是肥料用量大，养分利用率较低，施用时易引起养分释放不规律，最常出现早期供过于需、后期供不应需，同时还存在过度施肥的现象，过量的养分供应会造成植物根系周围的可溶盐分浓度过高，忽略了农作物自身汲取养分的现象，后果将会导致渗透胁迫、植物在不同生长阶段的某些特殊损伤或不期望的非正常营养生长等，长此以往则会导致资源的巨大浪费和大量的经济损失。
缓释肥是指所含养分形式在施肥后能够缓慢释放被作物吸收并利用的肥料；所含养分比速效肥如磷胺、硝铵、氯化钾、尿素等肥效期更长的肥料。该肥料的突出特点是其释放速率和释放周期与作物生长规律有机结合，从而使肥料的养分有效利用率提高30％以上。缓释化肥能改变传统的施肥方式，在多种作物上可实现一次性施肥，不用追肥，简化施肥程序，使播种与施肥同步进行，从而降低农业劳动强度，提高劳动生产率，它具有缓释长效作用，可大幅度提高肥料利用率，在同等作物同等产量水平上可节约资源，减少施用量，降低成本，增加农民受益。相比于施用传统肥料，施用缓释肥可以增加作物种子的成苗率，减少断根、烧根、烧苗、断茎和抗病能力弱等问题的出现，大大改善了作物的品质和提高了作物的产量。因此，提供一种缓释效果好，养分释放周期长的缓释化肥是本领域目前主要的研究方向。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种缓释化肥及其制备方法，采用氧化石墨烯与活性腐殖酸复合共同作为包膜材料，以多孔羧甲基淀粉作为吸附剂，磷酸二氢钾和硝酸铵作为吸附质，多孔羧甲基淀粉充分吸附磷酸二氢钾和硝酸铵后作为核心材料，在交联剂交联作用下与包膜材料复合制备的缓释化肥养分释放周期长，缓释效果好。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种缓释化肥，该缓释化肥包括包膜材料、核心材料以及交联剂，三者质量比为2-4：7-9：3-5，包膜材料为氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5-7：1-3组成的混合物，核心材料为多孔羧甲基淀粉、磷酸二氢钾、硝酸铵以质量比8-12：1-3：1-3组成的混合物。
上述包膜材料的制备方法包括以下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：将石墨粉加入到浓硫酸，置于冰水浴中，充分搅拌混合，向混合体系中加入高锰酸钾，控制水浴温度在10-15℃，反应2h，随后升温至30-40℃，继续搅拌反应25-35min，然后向反应液中缓慢加入去离子水，控制反应液温度70-80℃，反应20-25min，再向溶液中逐滴滴加加过氧化氢溶液，待颜色从紫色逐渐变为棕色最后变为亮黄色即可，趁热过滤，并用盐酸充分洗涤滤饼直至滤饼呈中性，对滤饼进行超声处理，使氧化石墨烯完全剥离，在将其冷冻干燥，即得氧化石墨烯；
2)活性腐殖酸的制备：向腐殖酸中添加氢氧化钾进行混合搅拌20-30min即得活性腐殖酸。
3)将氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5：3混合搅拌均匀即得包膜材料。
进一步的，包膜材料的制备方法步骤1)中，石墨粉与浓硫酸、高锰酸钾、去离子水的质量/体积比为2-3g:80-100mL:10-15g:250-350mL。
进一步的，包膜材料的制备方法步骤2)中，腐殖酸和氢氧化钠的质量比为9-11：2-4
上述核心材料的制备方法包括以下步骤：
1)多孔羧甲基淀粉的制备：将羧甲基淀粉溶于氢氧化钠溶液中，搅拌至溶液成透明状态，随后向溶液中加入致孔剂聚乙二醇6000，搅拌至完全溶解，得羧甲基淀粉溶液；将三偏磷酸钠加入氢氧化钠溶液中搅拌至完全溶解，得三偏磷酸钠溶液；将司盘80加入到液体石蜡中，搅拌混合均匀，将羧甲基淀粉溶液、三偏磷酸钠溶液分别滴入液体石蜡中，以700-900r/min的搅拌速率反应5-7h后离心，除去油相，得到产物，将该产物用乙酸乙酯洗涤，再用无水乙醇抽提24h，除去未反应的物质，经烘干后得到多孔羧甲基淀粉；
2)将步骤1)制备的多孔羧甲基淀粉加入到硝酸铵和磷酸二氢钾组成的水溶液中，于摇床中进行吸附，吸附4-6h后，进行抽滤，将得到的滤饼进行干燥，即得核心材料。
进一步的，核心材料的制备方法步骤1)中羟甲基淀粉、聚乙二醇、三偏磷酸钠、司盘80的质量比为4-6：1-2：0.5-1.5：8-11。
进一步的，核心材料的制备方法步骤2)中吸附条件为摇床温度为25℃、转速为120r/min。
进一步的，交联剂为N,N`-亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷、戊二醛、硅烷偶联剂KH550中的一种。
上述缓释化肥的制备方法为：将包膜材料溶于水中，用氢氧化钠溶液调节pH至10-12，边搅拌边向溶液中加入交联剂，持续搅拌反应10-12h，随后向其中加入核心材料，在60-80℃条件下，搅拌反应8-10h后抽滤，将滤饼用热蒸馏水和丙酮依次洗涤，经真空干燥后，得到缓释化肥。
进一步的，包膜材料、交联剂与核心材料的反应温度为75℃，搅拌时间为9h。
(三)有益效果
本发明提供了一种缓释化肥及其制备方法，采用氧化石墨烯与活性腐殖酸复合共同作为包膜材料，以多孔羧甲基淀粉作为吸附剂，磷酸二氢钾和硝酸铵作为吸附质，多孔羧甲基淀粉充分吸附磷酸二氢钾和硝酸铵后作为核心材料，在交联剂交联作用下与包膜材料复合制备的缓释化肥养分释放周期长，缓释效果好。
其中，以三偏磷酸钠为交联剂，聚乙二醇6000为致孔剂制备的多孔羧甲基淀粉对钾离子和铵根离子有较好的吸附作用；本发明制备的氧化石墨烯具有较高比表面积，对核心材料有较好的包覆效果；用氢氧化钠对腐殖酸进行活化，可提高腐殖酸中铵态氮和水溶性腐殖酸的含量，水溶性腐殖酸能刺激植物根系的成长，种子的萌发，加快植物生长，提高植物整体品质，并且在包膜过程中，活性腐殖酸中的水溶性腐殖酸成分具有粘性，其与氧化石墨烯复合使用对核心材料的包覆效果更好。
本发明缓释化肥在制备过程中，反应温度以及反映时间对包覆效果影响较大，温度低包覆效果差，温度越高包覆效果越好，但当温度过高时，各原料之间的分散性减弱，易粘结，因此，本发明中的反应温度为60-80℃，反应时间为8-10h，此时的包覆效果最好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，所用原料及来源具体如下：
| 原料 | 来源 |
| 石墨粉 | 青岛东凯石墨有限公司 |
| 浓硫酸(分析纯) | 天津渤海化工集团 |
| 高锰酸钾(分析纯) | 天津渤海化工集团 |
| 过氧化氢溶液(纯度30％) | 天津渤海化工集团 |
| 浓盐酸(纯度35％-40％) | 天津渤海化工集团 |
| 浓氨水(纯度25-30％) | 天津渤海化工集团 |
| 腐殖酸 | 宁夏天鑫源生物科技有限公司 |
| 羧甲基淀粉 | 广东弘欣生物科技有限公司 |
| 氢氧化钠 | 天津渤海化工集团 |
| 聚乙二醇 | 江苏省海安石油化工厂 |
| 三偏磷酸钠 | 济南圣和化工有限公司 |
| 司盘80 | 济南圣和化工有限公司 |
| 液体石蜡 | 济南圣和化工有限公司 |
实施例1：
一种缓释化肥，该缓释化肥包括包膜材料、核心材料以及N,N`-亚甲基双丙烯酰胺，三者质量比为3：8：4，包膜材料为氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5：2组成的混合物，核心材料为多孔羧甲基淀粉、磷酸二氢钾、硝酸铵以质量比9：3：2组成的混合物。
该包膜材料的制备方法包括以下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：将3g石墨粉加入到100mL浓硫酸，置于冰水浴中，充分搅拌混合，向混合体系中加入12g高锰酸钾，控制水浴温度在12℃，反应2h，随后升温至30℃，继续搅拌反应35min，然后向反应液中缓慢加入350mL去离子水，控制反应液温度75℃，反应20min，再向溶液中逐滴滴加加过氧化氢溶液，待颜色从紫色逐渐变为棕色最后变为亮黄色即可，趁热过滤，并用盐酸充分洗涤滤饼直至滤饼呈中性，对滤饼进行超声处理，使氧化石墨烯完全剥离，在将其冷冻干燥，即得氧化石墨烯；
2)活性腐殖酸的制备：向10g腐殖酸中添加3g氢氧化钾进行混合搅拌30min即得活性腐殖酸。
3)将氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5：3混合搅拌均匀即得包膜材料。
上述核心材料的制备方法包括以下步骤：
1)多孔羧甲基淀粉的制备：将6g羧甲基淀粉溶于80mL浓度为1％的氢氧化钠溶液中，搅拌至溶液成透明状态，随后向溶液中加入致孔剂1g聚乙二醇6000，搅拌至完全溶解，得羧甲基淀粉溶液；将1g三偏磷酸钠加入15mL浓度为1％氢氧化钠溶液中搅拌至完全溶解，得三偏磷酸钠溶液；将8g司盘80加入到液体石蜡中，搅拌混合均匀，将羧甲基淀粉溶液、三偏磷酸钠溶液分别滴入液体石蜡中，以700r/min的搅拌速率反应7h后离心，除去油相，得到产物，将该产物用乙酸乙酯洗涤，再用无水乙醇抽提24h，除去未反应的物质，经烘干后得到多孔羧甲基淀粉；
2)将步骤1)制备的多孔羧甲基淀粉加入到硝酸铵和磷酸二氢钾组成的水溶液中，于25℃、转速为120r/min的摇床中进行吸附，吸附6h后，进行抽滤，将得到的滤饼进行干燥，即得核心材料。
上述缓释化肥的制备方法为：将包膜材料溶于水中，用氢氧化钠溶液调节pH至12，边搅拌边向溶液中加入交联剂，持续搅拌反应12h，随后向其中加入核心材料，在75℃条件下，搅拌反应10h后抽滤，将滤饼用热蒸馏水和丙酮依次洗涤，经真空干燥后，得到缓释化肥。
实施例2：
一种缓释化肥，该缓释化肥包括包膜材料、核心材料以及硅烷偶联剂KH550，三者质量比为2：8：3，包膜材料为氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比7：3组成的混合物，核心材料为多孔羧甲基淀粉、磷酸二氢钾、硝酸铵以质量比11：3：3组成的混合物。
该包膜材料的制备方法包括以下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：将2g石墨粉加入到80mL浓硫酸，置于冰水浴中，充分搅拌混合，向混合体系中加入15g高锰酸钾，控制水浴温度在15℃，反应2h，随后升温至30℃，继续搅拌反应30min，然后向反应液中缓慢加入300mL去离子水，控制反应液温度70℃，反应20min，再向溶液中逐滴滴加加过氧化氢溶液，待颜色从紫色逐渐变为棕色最后变为亮黄色即可，趁热过滤，并用盐酸充分洗涤滤饼直至滤饼呈中性，对滤饼进行超声处理，使氧化石墨烯完全剥离，在将其冷冻干燥，即得氧化石墨烯；
2)活性腐殖酸的制备：向11g腐殖酸中添加4g氢氧化钾进行混合搅拌25min即得活性腐殖酸。
3)将氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5：3混合搅拌均匀即得包膜材料。
上述核心材料的制备方法包括以下步骤：
1)多孔羧甲基淀粉的制备：将4g羧甲基淀粉溶于60mL浓度为1％的氢氧化钠溶液中，搅拌至溶液成透明状态，随后向溶液中加入致孔剂1.5g聚乙二醇6000，搅拌至完全溶解，得羧甲基淀粉溶液；将1.5g三偏磷酸钠加入20mL浓度为1％氢氧化钠溶液中搅拌至完全溶解，得三偏磷酸钠溶液；将10g司盘80加入到液体石蜡中，搅拌混合均匀，将羧甲基淀粉溶液、三偏磷酸钠溶液分别滴入液体石蜡中，以900r/min的搅拌速率反应6h后离心，除去油相，得到产物，将该产物用乙酸乙酯洗涤，再用无水乙醇抽提24h，除去未反应的物质，经烘干后得到多孔羧甲基淀粉；
2)将步骤1)制备的多孔羧甲基淀粉加入到硝酸铵和磷酸二氢钾组成的水溶液中，于25℃、转速为120r/min的摇床中进行吸附，吸附4h后，进行抽滤，将得到的滤饼进行干燥，即得核心材料。
上述缓释化肥的制备方法为：将包膜材料溶于水中，用氢氧化钠溶液调节pH至10，边搅拌边向溶液中加入交联剂，持续搅拌反应10h，随后向其中加入核心材料，在60℃条件下，搅拌反应10h后抽滤，将滤饼用热蒸馏水和丙酮依次洗涤，经真空干燥后，得到缓释化肥。
实施例3：
一种缓释化肥，该缓释化肥包括包膜材料、核心材料以及环氧氯丙烷，三者质量比为4：9：5，包膜材料为氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比6：1组成的混合物，核心材料为多孔羧甲基淀粉、磷酸二氢钾、硝酸铵以质量比8：2：1组成的混合物。
该包膜材料的制备方法包括以下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：将3g石墨粉加入到90mL浓硫酸，置于冰水浴中，充分搅拌混合，向混合体系中加入11g高锰酸钾，控制水浴温度在15℃，反应2h，随后升温至40℃，继续搅拌反应28min，然后向反应液中缓慢加入250mL去离子水，控制反应液温度70℃，反应20min，再向溶液中逐滴滴加加过氧化氢溶液，待颜色从紫色逐渐变为棕色最后变为亮黄色即可，趁热过滤，并用盐酸充分洗涤滤饼直至滤饼呈中性，对滤饼进行超声处理，使氧化石墨烯完全剥离，在将其冷冻干燥，即得氧化石墨烯；
2)活性腐殖酸的制备：向10g腐殖酸中添加4g氢氧化钾进行混合搅拌30min即得活性腐殖酸。
3)将氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5：3混合搅拌均匀即得包膜材料。
上述核心材料的制备方法包括以下步骤：
1)多孔羧甲基淀粉的制备：将5g羧甲基淀粉溶于70mL浓度为1％的氢氧化钠溶液中，搅拌至溶液成透明状态，随后向溶液中加入致孔剂2g聚乙二醇6000，搅拌至完全溶解，得羧甲基淀粉溶液；将1.2g三偏磷酸钠加入15mL浓度为1％氢氧化钠溶液中搅拌至完全溶解，得三偏磷酸钠溶液；将9g司盘80加入到液体石蜡中，搅拌混合均匀，将羧甲基淀粉溶液、三偏磷酸钠溶液分别滴入液体石蜡中，以800r/min的搅拌速率反应5h后离心，除去油相，得到产物，将该产物用乙酸乙酯洗涤，再用无水乙醇抽提24h，除去未反应的物质，经烘干后得到多孔羧甲基淀粉；
2)将步骤1)制备的多孔羧甲基淀粉加入到硝酸铵和磷酸二氢钾组成的水溶液中，于25℃、转速为120r/min的摇床中进行吸附，吸附4h后，进行抽滤，将得到的滤饼进行干燥，即得核心材料。
上述缓释化肥的制备方法为：将包膜材料溶于水中，用氢氧化钠溶液调节pH至11，边搅拌边向溶液中加入交联剂，持续搅拌反应11h，随后向其中加入核心材料，在65℃条件下，搅拌反应9h后抽滤，将滤饼用热蒸馏水和丙酮依次洗涤，经真空干燥后，得到缓释化肥。
对比例1：
与实施例1不同的是，本例中包膜材料为氧化石墨烯与腐殖酸组成的混合物。
对比例2：
与实施例1不同的是，本例中核心材料为羧甲基淀粉与磷酸二氢钾、硝酸铵组成的混合物。
对比例3：
与实施例1不同的是，本例中的缓释化肥在制备过程中，反应温度为100℃，反应时间为6h。
在某地选取一块试验田，将该试验田等面积分成7块分别为试验区1-3以及对照区1-4，在每块区域均种植马铃薯，每片区域的马铃薯从选种到种植方法、养护条件均相同，不同的是，试验区1-3施用本发明实施例1-3制备的缓释肥，对照区1-3分别施用的是对比例1-3制备的缓释肥，对照区4施用的是市售传统化肥，每片区域化肥施用量均相同，各区马铃薯产量如表1所示。
表1：
| 组别 | 亩产量(kg) | 增产(％) |
| 试验区1 | 1248.6 | 145.2 |
| 试验区2 | 1189.4 | 133.5 |
| 试验区3 | 1206.5 | 136.9 |
| 对照区1 | 742.9 | 45.9 |
| 对照区2 | 815.4 | 60.1 |
| 对照区3 | 794.8 | 56.1 |
| 对照区4 | 509.2 | 0 |
综上，本发明实施例具有如下有益效果：从表1可以看出，在其他条件均相同的情况下，施用本发明实施例1-3制备的缓释化肥相比于施用对比例1-3制备的缓释化肥以及市售传统化肥来说，马铃薯的产量有显著提高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种缓释化肥，其特征在于，该缓释化肥包括包膜材料、核心材料以及交联剂，三者质量比为2-4：7-9：3-5，所述包膜材料为氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5-7：1-3组成的混合物，所述核心材料为多孔羧甲基淀粉、磷酸二氢钾、硝酸铵以质量比8-12：1-3：1-3组成的混合物。
2.如权利要求1所述的缓释化肥，其特征在于，所述包膜材料的制备方法包括以下步骤：
1)氧化石墨烯的制备：将石墨粉加入到浓硫酸，置于冰水浴中，充分搅拌混合，向混合体系中加入高锰酸钾，控制水浴温度在10-15℃，反应2h，随后升温至30-40℃，继续搅拌反应25-35min，然后向反应液中缓慢加入去离子水，控制反应液温度70-80℃，反应20-25min，再向溶液中逐滴滴加加过氧化氢溶液，待颜色从紫色逐渐变为棕色最后变为亮黄色即可，趁热过滤，并用盐酸充分洗涤滤饼直至滤饼呈中性，对滤饼进行超声处理，使氧化石墨烯完全剥离，在将其冷冻干燥，即得氧化石墨烯；
2)活性腐殖酸的制备：向腐殖酸中添加氢氧化钾进行混合搅拌20-30min即得活性腐殖酸。
3)将氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5：3混合搅拌均匀即得包膜材料。
3.如权利要求2所述的缓释化肥，其特征在于，步骤1)中，石墨粉与浓硫酸、高锰酸钾、去离子水的质量/体积比为2-3g:80-100mL:10-15g:250-350mL。
4.如权利要求2所述的缓释化肥，其特征在于，步骤2)中，腐殖酸和氢氧化钠的质量比为9-11：2-4。
5.如权利要求1所述的缓释化肥，其特征在于，所述核心材料的制备方法包括以下步骤：
1)多孔羧甲基淀粉的制备：将羧甲基淀粉溶于氢氧化钠溶液中，搅拌至溶液成透明状态，随后向溶液中加入致孔剂聚乙二醇6000，搅拌至完全溶解，得羧甲基淀粉溶液；将三偏磷酸钠加入氢氧化钠溶液中搅拌至完全溶解，得三偏磷酸钠溶液；将司盘80加入到液体石蜡中，搅拌混合均匀，将羧甲基淀粉溶液、三偏磷酸钠溶液分别滴入液体石蜡中，以700-900r/min的搅拌速率反应5-7h后离心，除去油相，得到产物，将该产物用乙酸乙酯洗涤，再用无水乙醇抽提24h，除去未反应的物质，经烘干后得到多孔羧甲基淀粉；
2)将步骤1)制备的多孔羧甲基淀粉加入到硝酸铵和磷酸二氢钾组成的水溶液中，于摇床中进行吸附，吸附4-6h后，进行抽滤，将得到的滤饼进行干燥，即得核心材料。
6.如权利要求5所述的缓释化肥，其特征在于，步骤1)中羟甲基淀粉、聚乙二醇、三偏磷酸钠、司盘80的质量比为4-6：1-2：0.5-1.5：8-11。
7.如权利要求5所述的缓释化肥，其特征在于，步骤2)中吸附条件为摇床温度为25℃、转速为120r/min。
8.如权利要求1所述的缓释化肥，其特征在于，所述交联剂为N,N`-亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷、戊二醛、硅烷偶联剂KH550中的一种。
9.如权利要求1-8任一项所述的缓释化肥，其特征在于，该缓释化肥的制备方法为：将包膜材料溶于水中，用氢氧化钠溶液调节pH至10-12，边搅拌边向溶液中加入交联剂，持续搅拌反应10-12h，随后向其中加入核心材料，在60-80℃条件下，搅拌反应8-10h后抽滤，将滤饼用热蒸馏水和丙酮依次洗涤，经真空干燥后，得到缓释化肥。
10.如权利要求9所述的缓释化肥，其特征在于，包膜材料、交联剂与核心材料的反应温度为75℃，搅拌时间为9h。
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