CN108359470A - 一种秸秆生物质炭的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物质肥料技术领域,具体涉及一种秸秆生物质炭、特别是蔬菜秸秆生物质炭的制备方法及应用。该方法通过对秸秆进行磷酸活化处理,然后再热裂解得到秸秆生物质炭,其能够显著提高秸秆生物质炭和土壤中的有效磷含量,提高秸秆中磷养分的利用率。本发明提供的土壤改良剂,将所得秸秆生物质炭与膨润土混合造粒即可直接使用,尤其适用于酸性土壤的改良,并且在不施磷肥的同时还能保证作物的磷素供应,秸秆中的磷元素得到充分利用。
Description
技术领域
本发明属于生物质肥料技术领域,具体涉及一种秸秆生物质炭、特别是蔬菜秸秆生物质炭的制备方法及应用。
背景技术
目前,蔬菜秸秆利用程度低,大多数农民将其直接堆放在棚室周围晒干,然后收集燃烧处理,也有的直接丢弃在路边、河道,这不仅造成环境污染,还造成养分资源损失。现有技术中常见的秸秆回收利用方法是采用高温裂解将其转化成生物质炭,然后用于缓释肥料或土壤改良剂等的制备,通常为了提高产品的肥效、吸附性能或土壤改良功能,还需要与其它材料进行复配使用或进行活化处理,这样既能解决秸秆引起的污染问题,又使资源得到了充分利用。
例如,中国专利文献CN107266181A公开了一种蔬菜秸秆生物质炭基土壤调理剂,其制备方法为:将蔬菜秸秆直接进行热裂解得到蔬菜秸秆生物质炭,然后与活化剂混合进行活化、酸洗、水洗和干燥等处理;再与畜禽粪便、煤渣粉、壳聚糖、复合氨基酸液、保水剂、复合菌剂在高温下混合,得到熔融的浆料,最后进行造粒、包膜得所述蔬菜秸秆生物质炭基土壤调理剂。该篇专利文献中首先利用活化剂处理蔬菜秸秆生物质炭来改善其比表面积和吸附性能,然后再与其它多种功能组分复配制备得到性能优良的土壤调理剂,该技术方案中组分偏多,制备步骤繁琐,成本较高。
此外,众所周知,磷是植物生长所需三大营养元素之一,而酸性土壤中的磷易被固定,移动性差,且酸性土壤中铁、铝活性高,容易与磷形成难溶性的铁磷和铝磷,甚至有效性更低的闭蓄态磷,使得土壤中磷素不能满足作物生长的需要。上述专利文献提供的土壤调理剂中,蔬菜秸秆生物质炭中的有效磷含量较低、易于失活,并不适用于酸性土壤,要想用于酸性土壤的改良,必须外加过量磷肥,但是,过量使用肥料会导致土壤板结,土壤环境进一步恶化等负面效应。因此,如果能够将生物质炭中的磷得到充分利用,提高秸秆生物质炭和土壤改良剂中的有效磷含量,避免磷素在酸性土壤中失活是解决上述技术问题的关键所在。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中土壤调理剂需要各种功能组分进行配合使用,秸秆生物质炭中有效磷含量低,施用到土壤中磷素易失活,不适用于酸性土壤等缺陷,从而提供一种有效磷含量提高的、不易失活的秸秆生物质炭的制备方法、特别是蔬菜秸秆生物质炭的制备方法及其在酸性土壤改良剂中的应用。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种秸秆生物质炭的制备方法,包括如下步骤:
活化:收集秸秆并粉碎,将粉碎后的秸秆与磷酸溶液按照质量比为100:1-5的比例混合,在40-70℃下放置10-18h;
热裂解:将活化后的秸秆升温进行热裂解,得到秸秆生物质炭。
进一步地,升温步骤为:从室温升至100-130℃保温10-20min;然后升温至170-200℃保温10-20min;继续升温至400-455℃保温25-40min。
优选的,升温步骤为:从室温升至105-115℃保温15min;然后升温至175-185℃保温15min;继续升温至440-450℃保温30min。
进一步地,所述热裂解步骤为:将活化后的秸秆与尿素、白云石粉、红黏土、玄武岩、氧化铁混合,然后升温进行热裂解,得到秸秆生物质炭。
进一步地,所述秸秆:尿素:白云石粉:红黏土:玄武岩:氧化铁的质量比为100-130:7-13:3-8:8-14:4-9:3-8。
优选的,所述秸秆:尿素:白云石粉:红黏土:玄武岩:氧化铁的质量比为105-115:9-11:4-6:9-11:5-7:4-6。
进一步地,所述磷酸溶液为质量浓度为40-60%的磷酸水溶液。
进一步地,控制收集到秸秆的含水量小于20wt%。
进一步地,所述秸秆为蔬菜秸秆、粮食作物秸秆、油料作物秸秆、棉秆、烟秸秆、麻类秸秆、糖料作物秸秆中的一种或多种。优选的,所述秸秆为蔬菜秸秆。
一种上述制备方法制备得到的秸秆生物质炭在土壤改良剂中的应用。优选的,在酸性土壤改良剂中的应用。
一种土壤改良剂,包括上述制备方法制备得到的秸秆生物质炭。
优选的,包括秸秆生物质炭和膨润土,其中秸秆生物质炭与膨润土的质量比为8-12:1。当采用蔬菜秸秆生物质炭制备土壤改良剂时,由于蔬菜秸秆生物质炭中的有效磷含量较高,完全能够满足作物对磷养分的需求,后续不再需要施加磷肥。
本发明提供的土壤改良剂可单独使用,也可根据作物对养分的需求,与氮肥、钾肥配合使用。
所述土壤改良剂的制备方法没有特殊要求,可按照常规方法制备。例如可以为将秸秆生物质炭过50-100目筛,再将秸秆生物质炭和膨润土按比例混合,加入适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的秸秆生物质炭的制备方法,通过对秸秆进行磷酸活化处理,然后再热裂解得到秸秆生物质炭,其能够显著提高秸秆生物质炭中的有效磷含量,施用到酸性土壤中磷素不易失活,还能一定程度刺激土壤有效磷的转化和供给,提高秸秆和土壤中磷养分的利用率,还能显著提高秸秆生物质炭对重金属离子的吸附性能。
2.本发明提供的秸秆生物质炭的制备方法,通过分步升温进行热裂解,利于反应向正反应方向进行,实现秸秆中不同组分的逐步炭化,保温过程能够使各阶段的反应更完全,提高生物质炭产率,同时还能够降低能耗,节能环保。
3.本发明提供的秸秆生物质炭的制备方法,通过在热裂解过程中加入尿素、白云石粉、红黏土、玄武岩、氧化铁,使矿物原料与秸秆材料一同炭化,能够对生物质炭表面进行化学修饰,生物炭表面含氧官能团发生变化,增加了对重金属离子的吸附位点,从而提高了改良剂对污染土壤的改良效果;其次,矿物元素与生物质炭中的碳氢化合物和碳氧化合物之间发生反应,使矿物元素与生物质炭之间的结合更稳定,肥效延长;最后,制备得到的秸秆生物质炭营养组分全面,既能够用作土壤改良剂,又能够满足作物对不同养分的需求,且白云石粉、红黏土和玄武岩为天然矿物质,来源广泛,成本较低。
4.本发明提供的土壤改良剂,将所得秸秆生物质炭与膨润土混合造粒即可直接使用,尤其适用于酸性土壤的改良,并且在不施磷肥的同时还能保证作物的磷素供应,秸秆中的磷元素得到充分利用。当采用蔬菜秸秆生物质炭制备土壤改良剂时,由于蔬菜秸秆生物质炭中的有效磷含量较高,完全能够满足作物对磷养分的需求,后续不再需要施加磷肥。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1不同秸秆生物质炭对溶液中Pb2+的等温吸附曲线,
注:炭L表示秸秆生物质炭L,炭D表示秸秆生物质炭D,炭C表示秸秆生物质炭C。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。但是本发明的保护范围并不局限于实施例所表述的范围。下述实施例和对比例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g玉米秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与40wt%的磷酸水溶液50g混合,在40℃下放置18h,实现秸秆的活化;将活化后的秸秆升温至400℃,保温60min进行热裂解,得到秸秆生物质炭A。
将得到的秸秆生物质炭A过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂A。
实施例2
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g小麦秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与60wt%的磷酸水溶液10g混合,在70℃下放置10h,实现秸秆的活化;将活化后的秸秆升温至455℃,保温50min进行热裂解,得到秸秆生物质炭B。
将得到的秸秆生物质炭B过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂B。
实施例3
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与50wt%的磷酸水溶液30g混合,在60℃下放置12h,实现秸秆的活化;将活化后的秸秆升温至450℃,保温55min进行热裂解,得到秸秆生物质炭C。
将得到的秸秆生物质炭C过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂C。
实施例4
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与50wt%的磷酸水溶液30g混合,在60℃下放置12h,实现秸秆的活化;将活化后的秸秆升温热裂解,升温步骤为:从室温升至100℃保温20min;然后升温至170℃保温20min;继续升温至400℃保温40min,得到秸秆生物质炭D。
将得到的秸秆生物质炭D过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂D。
实施例5
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与45wt%的磷酸水溶液40g混合,在55℃下放置16h,实现秸秆的活化;将活化后的秸秆升温热裂解,升温步骤为:从室温升至130℃保温10min;然后升温至200℃保温10min;继续升温至455℃保温25min,得到秸秆生物质炭F。
将得到的秸秆生物质炭F过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂F。
实施例6
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与55wt%的磷酸水溶液25g混合,在65℃下放置14h,实现秸秆的活化;将活化后的秸秆升温热裂解,升温步骤为:从室温升至110℃保温15min;然后升温至180℃保温15min;继续升温至450℃保温30min,得到秸秆生物质炭G。
将得到的秸秆生物质炭G过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂G。
实施例7
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:
收集2000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与50wt%的磷酸水溶液60g混合,在60℃下放置12h,实现秸秆的活化;
取活化后的秸秆1200g与尿素100g、白云石粉50g、红黏土100g、玄武岩60g、氧化铁50g混合,升温热裂解,升温步骤为:从室温升至110℃保温15min;然后升温至180℃保温15min;继续升温至450℃保温30min,得到秸秆生物质炭H。
将得到的秸秆生物质炭H过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂H。
实施例8
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:
收集2000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与50wt%的磷酸水溶液60g混合,在60℃下放置12h,实现秸秆的活化;
取活化后的秸秆1000g与尿素130g、白云石粉30g、红黏土140g、玄武岩40g、氧化铁80g混合,升温热裂解,升温步骤为:从室温升至110℃保温15min;然后升温至180℃保温15min;继续升温至450℃保温30min,得到秸秆生物质炭I。
将得到的秸秆生物质炭I过80目筛,再与膨润土按8:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂I。
实施例9
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:
收集2000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎,将粉碎后的秸秆与50wt%的磷酸水溶液60g混合,在60℃下放置12h,实现秸秆的活化;
取活化后的秸秆1300g与尿素70g、白云石粉80g、红黏土80g、玄武岩90g、氧化铁30g混合,升温热裂解,升温步骤为:从室温升至110℃保温15min;然后升温至180℃保温15min;继续升温至450℃保温30min,得到秸秆生物质炭J。
将得到的秸秆生物质炭J过80目筛,再与膨润土按12:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂J。
对比例1
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎;将秸秆升温至450℃,保温55min进行热裂解,得到秸秆生物质炭L;
将得到的秸秆生物质炭L过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂L。
对比例2
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎;将秸秆升温至450℃,保温55min进行热裂解,得到秸秆生物质炭,将粉碎后的秸秆生物质炭与50wt%的磷酸水溶液30g混合,在60℃下放置12h,烘干,得秸秆生物质炭M。
将得到的秸秆生物质炭C过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂M。
对比例3
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:收集1000g小麦秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎;将秸秆升温至455℃,保温50min进行热裂解,得到秸秆生物质炭N。
将得到的秸秆生物质炭L过80目筛,再与膨润土按10:1的质量比加以适量水进行造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂N。
对比例4
一种秸秆生物质炭及土壤改良剂的制备方法,具体操作步骤为:
收集2000g蔬菜秸秆并控制其含水率低于20wt%,粉碎;将秸秆升温升温至450℃热裂解,保温30min,得到秸秆生物质炭X。
将得到的秸秆生物质炭X与尿素100g、白云石粉50g、红黏土100g、玄武岩60g、氧化铁50g、膨润土按52g加以适量水进行混合,造粒,晾干即为所述成品土壤改良剂X。
实验例
1.秸秆生物质炭中有效磷含量测定
检测方法:甲酸浸提-分光光度计比色法,称取过0.149mm的风干样约0.35g于50mL的离心管中,加入35mL的甲酸溶液后超声10min,32r/min常温振荡30min,过滤,取适当体积的上清液于50mL容量瓶中,加2,4-二硝基酚指示剂2滴,用6mol/L氢氧化钠溶液中和至刚呈黄色,加入钒钼酸铵试剂,在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm1)处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。(参考NY525-20115.4)
将实施例2-3、实施例6-7、对比例1-2制备得到的秸秆生物质炭进行总磷含量和有效磷含量检测,具体结果见表1。
表1秸秆生物质炭有效磷检测结果
从表中数据可知,蔬菜秸秆生物质炭的磷含量无论是总量还是有效态含量均高于小麦秸秆,而经磷酸活化后的蔬菜秸秆和小麦秸秆的有效磷含量和占比均有增加。通过分步升温、保温步骤,实现秸秆的逐步炭化,生物炭的收率提高。
2.秸秆生物质炭改性前后对溶液中Pb2+的等温吸附
对实施例3、实施例4和对比例1得到的生物质炭进行溶液中重金属离心子吸附性能测试。Langmuir等温吸附模型和Freundlich等温吸附模型对吸附结果进行拟合,拟合参数见表2,比较符合Langmuir等温吸附模型,而从Langmuir模型拟合的参数来看,未改性的秸秆生物质炭对Pb2+的最大吸附量为121.52mg/g,改性之后的秸秆生物质炭的最大吸附量则为276.38mg/g,是未改性秸秆炭的两倍,可见磷酸改性大大提高了生物质炭的吸附性能。由实施例3和实施例4的数据对比可知,分步升温裂解步骤也能够明显提高秸秆生物质炭中有效磷含量。
表2拟合参数
3.土壤改良剂对酸性土壤磷素的影响
土壤取自南京市某蔬菜地,土壤质地为壤土,pH 4.60,有机碳含量为5.86g/kg,全磷含量为0.51g/kg。土壤经室内风干、去除植物根系、过2mm筛后装盆,每盆干土质量3kg,用于培养试验。
试验共设置6个处理:空白对照,以及施加土壤改良剂C、G、H、L、M,每盆施用量为土壤质量的2%。培养前每盆先加适量水使得土壤保持相同的含水量(田间持水量65%)平衡一周时间,然后加入上述处理的各土壤改良剂,于温室(20-25℃)培养45天,采集土壤,检测土壤磷含量。土壤水溶性磷的提取及测定:称取相当4g土样于100mL离心管中,加入40mL0.02mol/L KCl溶液,加盖振荡2h,离心过滤后用钼兰比色法测定提取液中磷的浓度。土壤有效磷用Olsen法提取,比色法测定;全磷采用NaOH熔融-钼锑抗比色法测定。试验结果如下表3:
表3不同处理土壤磷含量的变化
由表3可知:实施例7提供的土壤改良剂相较于其他对比例的处理,其总磷和有效磷含量均最高,与空白对照相比,其有效磷占比是对照的2.5倍;而实施例3、对比例2提供的土壤改良剂C、M虽均能有效提高土壤总磷含量,但土壤改良剂C处理土壤的有效磷含量要高于土壤改良剂M处理的土壤。因此,本发明的活化处理,不仅能一定程度的提高生物质炭中有效磷的含量,在施入土壤后,也能一定程度刺激土壤有效磷的转化和供给。4.土壤改良剂性能测试
通过对实施例7和对比例4表面官能团和对水溶液中的重金属的吸附测定,数据如下表:
表4不同配方改良剂的官能团及吸附性能差异
由表4可知,矿物原料与秸秆材料一同炭化后,对生物质炭表面进行了化学修饰后,生物炭表面含氧官能团发生变化,增加了对重金属离子的吸附位点,从而提高了改良剂对污染土壤的改良效果。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (13)
1.一种秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
活化:收集秸秆并粉碎,将粉碎后的秸秆与磷酸溶液按照质量比为100:1-5的比例混合,在40-70℃下放置10-18h;
热裂解:将活化后的秸秆升温进行热裂解,得到秸秆生物质炭。
2.根据权利要求1所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,升温步骤为:从室温升至100-130℃保温10-20min;然后升温至170-200℃保温10-20min;继续升温至400-455℃保温25-40min。
3.据权利要求2所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,升温步骤为:从室温升至105-115℃保温15min;然后升温至175-185℃保温15min;继续升温至440-450℃保温30min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,所述热裂解步骤为:将活化后的秸秆与尿素、白云石粉、红黏土、玄武岩、氧化铁混合,然后升温进行热裂解,得到秸秆生物质炭。
5.根据权利要求4所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,所述秸秆:尿素:白云石粉:红黏土:玄武岩:氧化铁的质量比为100-130:7-13:3-8:8-14:4-9:3-8。
6.根据权利要求5所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,所述秸秆:尿素:白云石粉:红黏土:玄武岩:氧化铁的质量比为105-115:9-11:4-6:9-11:5-7:4-6。
7.根据权利要求1所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,所述磷酸溶液为质量浓度为40-60%的磷酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,控制收集到秸秆的含水量小于20wt%。
9.根据权利要求1-8任一项所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,所述秸秆为蔬菜秸秆、粮食作物秸秆、油料作物秸秆、棉秆、烟秸秆、麻秆、糖料作物秸秆中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的秸秆生物质炭的制备方法,其特征在于,所述秸秆为蔬菜秸秆。
11.一种土壤改良剂,其特征在于,包括权利要求1-10任一项所述制备方法制备得到的秸秆生物质炭。
12.根据权利要求11所述的土壤改良剂,其特征在于,包括秸秆生物质炭和膨润土,其中秸秆生物质炭与膨润土的质量比为8-12:1。
13.一种权利要求1-10任一项所述方法制备得到的秸秆生物质炭或权利要求11-12所述土壤改良剂在酸性土壤改良中的应用。
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