CN116354441A - 一种污水处理用活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种污水处理用活性炭及其制备方法，属于污泥资源化利用技术领域。本发明所提供的活性炭由污水处理厂所得的污泥经炭化、氯化锌和硝酸镁混合溶液改性活化处理后得到，负载到活性炭表面的硝酸镁加热生成氧化镁并且增强了活性炭强度，具有更大的比表面积，同时防止过度的氧化反应使得本来已经形成的微孔变成大孔，而氧化镁增强了污水中氨氮的去除率。本发明所提供的活性炭制备方法将污泥加热活化和硝酸镁改性步骤结合，简化了制备步骤，易于工业化应用。

Description

一种污水处理用活性炭及其制备方法
技术领域
本发明属于污泥资源化利用技术领域，具体地，涉及一种污水处理用活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭具有庞大的比表面积和发达的孔隙结构且表面的官能团种类丰富，能够吸附多种不同性质的物质。适用于饮用水及工业给水的深度净化、脱色、脱氯、除味、除油、以及污水的深度净化处理和空气净化等方面。活性炭是一种非常通用的吸附剂，可用于去除各种类型的污染物，但活性炭对阴离子污染物的吸附较为困难。
污泥中含有大量的有机物，具有被加工成含碳吸附剂的客观条件。利用污泥热解法制备活性炭，不仅能获得价廉的活性炭，将污泥中可溶性重金属转化成难溶物固定在活性炭中，从而减少对环境的污染，还可以将污泥活性炭运用于污水处理、恶臭处理及有毒、有害物质处理，污泥制备活性炭这种资源化方式越来越受重视。
使用污泥制备活性炭，随着温度的升高污泥中的间隙水、表面水挥发，另外活化气体在污泥原料的表面与其中的有机物、碳发生氧化反应，除去污泥中的非组织碳中间物，初步形成类似石墨的微晶表面；处于石墨微晶边角和缺陷部位碳化合物比较活跃，易被活化剂氧化生成挥发性气体逸出，石墨微晶表面的反应持续的进行，孔隙结构逐渐被打开，内部的孔隙亦随之打开，形成多孔结构从而具有巨大的比表面积。但是随着活化时间的延长，活化气体的氧化，污泥本已形成的孔隙结构可能因为过度的氧化反应使得本来已经形成的微孔变成大孔，并且，随着反应的进行活性炭中的灰分含量比例增大，会使碳表面形成裂纹，影响活性炭的强度。
并且由于污泥的有机质含量相对较低，使得所制备的污泥活性炭吸附性能不是很理想，尤其对于水中氨氮污染物的吸附能力不足致使污泥活性炭在污水处理中的应用受到了限制。
发明内容
本发明所提供的活性炭由污水处理厂所得的污泥经炭化、氯化锌和硝酸镁混合溶液改性活化处理后得到，负载到活性炭表面的硝酸镁加热生成氧化镁并且增强了活性炭强度，具有更大的比表面积，同时防止过度的氧化反应使得本来已经形成的微孔变成大孔，而氧化镁增强了污水中氨氮的去除率。本发明所提供的活性炭制备方法将污泥加热活化和硝酸镁改性步骤结合，简化了制备步骤，易于工业化应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种污水处理用活性炭及其制备方法，所述制备方法包括以下操作步骤：
(1)将污泥泥饼自然风干、预处理、干燥，冷却后研磨筛分；
(2)将步骤(1)研磨筛分后的污泥热解碳化；
(3)配制反应剂氯化锌和硝酸镁的混合溶液，待用；
(4)将步骤(2)热解碳化后的污泥与反应剂均匀混合，在20-25℃浸渍6-12h；
(5)将步骤(4)浸渍后的污泥烘干，加热活化；
(6)将步骤(5)活化后的污泥用盐酸清洗，再用去离子水清洗；
(7)将步骤(6)中清洗后的污泥烘干，筛分，得到污水处理用活性炭；
其中，步骤(1)中所述污泥为污水处理厂所得的污泥。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中所述干燥的干燥温度为100-110℃，干燥时间为12-20h；所述研磨为将泥饼研磨至粒径为1-3mm的污泥颗粒。
作为本发明的一种优选方案，步骤(1)中所述预处理具体为：将自然风干后的污泥泥饼用自来水煮沸0.5h，用蒸馏水反复洗涤和过滤，直到滤液pH值为6-8。
作为本发明的一种优选方案，步骤(2)中所述热解碳化具体为：将步骤(1)所得研磨筛分后的污泥置于管式炉中于400℃-600℃下热解碳化1h。
作为本发明的一种优选方案，步骤(3)中所述混合溶液中氯化锌的浓度为4mol/L，所述混合溶液中硝酸镁的浓度为3.5mol/L。
作为本发明的一种优选方案，步骤(5)中所述烘干具体为：将浸渍后的污泥转移至烘箱中于110℃干燥10-12h。
作为本发明的一种优选方案，步骤(5)中所述加热活化具体为：将烘干后的污泥放入马弗炉，用氮气吹扫，氮气流量为1L/min，马弗炉设定温度为400℃-750℃，升温速率为10-20℃/min，在该温度下停留30min-150min，在氮气中随炉冷却。
作为本发明的一种优选方案，步骤(6)中所述盐酸的质量分数为10％，所述去离子水的温度不低于75℃，所述清洗需清洗至去离子水pH为6-8。
作为本发明的一种优选方案，步骤(7)中所述烘干具体为：将步骤(6)中清洗后的污泥于烘箱中于110℃烘干，所述筛分后污泥的粒径为1-2.5mm。
一种如上述制备方法所制备的污水处理用活性炭。
活性污泥法处理污水时产生的剩余污泥除含有大量水分外,还含有难降解的有机物、重金属、盐类以及少量的病原微生物和寄生虫卵等,是一种难处理的固体废物。鉴于剩余污泥含有丰富的有机碳成分,可以在合适的条件下转化为污泥活性碳这样既为污泥的最终处置提供了一种资源化利用的新途径,又可以生产一种价廉的吸附剂。
本发明的有益效果：
1.本发明所提供的污水处理用活性炭通过对污泥用硝酸镁浸渍，使得浸渍后再活化的污泥在形成发达孔隙，形成巨大比表面积的同时，生成的碱土金属氧化物氧化镁可以增加所制得的污泥活性炭的强度，有效避免孔隙结构可能因为过度的氧化反应使得本来已经形成的微孔变成大孔，或者随着反应的进行活性炭中的灰分含量比例增大使得碳表面形成裂纹，影响活性炭的强度。
2.本发明中以硝酸镁为原料加热活化，使得硝酸镁转化为氧化镁(硝酸镁加热到300℃开始分解，加热到400℃完全分解为氧化镁及氧化氮气体，而氧化镁在1000℃以下不分解)，并有效负载到活性炭表面，从而增大了活性炭的比表面积，从而提高了污染物分子的吸附效果。
3.本发明中所生成的氧化镁在氨氮废水中，与氨氮反应生成NH3，促进氨氮以NH3的形式排出废水，从而达到增强水中氨氮去除率的效果。
4.本发明中经过炭化和活化两个步骤制备的活性炭呈现孔隙发达的结构，从而形成巨大的比表面积，使活性炭具有良好的吸附能力，并且活性炭表面存在不均匀的化学性质。
5.本发明中所提供的污水处理用活性炭制备方法将污泥加热活化和硝酸镁改性步骤结合，简化了制备步骤，易于工业化应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种污水处理用活性炭，通过以下制备方法制得：
(1)从污水处理厂取回的污泥泥饼于自然条件下风干，将自然风干后的污泥泥饼用自来水煮沸0.5h，用蒸馏水反复洗涤和过滤，直到滤液pH值为6-8，之后置于烘箱中于100℃下干燥12h，冷却后研磨出粒径为1-3mm的污泥颗粒待用；
(2)将步骤(1)研磨筛分后的污泥置于管式炉中于400℃下热解碳化1h；
(3)配置反应剂为氯化锌的浓度为4mol/L，硝酸镁的浓度为3.5mol/L的混合溶液，待用；
(4)将步骤(2)所得浸渍后的污泥与反应剂混合，搅拌均匀后，在20℃浸渍6h；
(5)将步骤(4)所得浸渍后的污泥转移至烘箱中于110℃干燥10h；烘干后放入马弗炉，用氮气吹扫，氮气流量为1L/min，马弗炉设定升温速率为：10℃/min，预定温度为400℃，在该温度下停留30min；
(6)将步骤(5)活化后的污泥用质量分数为10％盐酸清洗，再用不低于75℃的去离子水清洗至pH为6-8为止；
(7)将步骤(6)中清洗后的污泥放在烘箱中于110℃烘干，筛分至1-2.5mm，得到污水处理用活性炭。
实施例2
一种污水处理用活性炭，通过以下制备方法制得：
(1)从污水处理厂取回的污泥泥饼于自然条件下风干，将自然风干后的污泥泥饼用自来水煮沸0.5h，用蒸馏水反复洗涤和过滤，直到滤液pH值为6-8，之后置于烘箱中于105℃下干燥16h，冷却后研磨出粒径为1-3mm的污泥颗粒待用；
(2)将步骤(1)研磨筛分后的污泥置于管式炉中于500℃下热解碳化1h；
(3)配置反应剂为氯化锌的浓度为4mol/L，硝酸镁的浓度为3.5mol/L的混合溶液，待用；
(4)将步骤(2)所得浸渍后的污泥与反应剂混合，搅拌均匀后，在22℃浸渍8h；
(5)将步骤(4)所得浸渍后的污泥转移至烘箱中于110℃干燥11h；烘干后放入马弗炉，用氮气吹扫，氮气流量为1L/min，马弗炉设定升温速率为：15℃/min，预定温度为550℃，在该温度下停留90min；
(6)将步骤(5)活化后的污泥用质量分数为10％盐酸清洗，再用不低于75℃的去离子水清洗至pH为6-8为止；
(7)将步骤(6)中清洗后的污泥放在烘箱中于110℃烘干，筛分至1-2.5mm，得到污水处理用活性炭。
实施例3
一种污水处理用活性炭，通过以下制备方法制得：
(1)从污水处理厂取回的污泥泥饼于自然条件下风干，将自然风干后的污泥泥饼用自来水煮沸0.5h，用蒸馏水反复洗涤和过滤，直到滤液pH值为6-8，之后置于烘箱中于110℃下干燥20h，冷却后研磨出粒径为1-3mm的污泥颗粒待用；
(2)将步骤(1)研磨筛分后的污泥置于管式炉中于600℃下热解碳化1h；
(3)配置反应剂为氯化锌的浓度为4mol/L，硝酸镁的浓度为3.5mol/L的混合溶液，待用；
(4)将步骤(2)所得浸渍后的污泥与反应剂混合，搅拌均匀后，在25℃浸渍12h；
(5)将步骤(4)所得浸渍后的污泥转移至烘箱中于110℃干燥12h；烘干后放入马弗炉，用氮气吹扫，氮气流量为1L/min，马弗炉设定升温速率为：20℃/min，预定温度为750℃，在该温度下停留150min；
(6)将步骤(5)活化后的污泥用质量分数为10％盐酸清洗，再用不低于75℃的去离子水清洗至pH为6-8为止；
(7)将步骤(6)中清洗后的污泥放在烘箱中于110℃烘干，筛分至1-2.5mm，得到污水处理用活性炭。
对比例1
一种污水处理用活性炭，与实施例1相比，不加入硝酸镁溶液，通过以下制备方法制得：
(1)从污水处理厂取回的污泥泥饼于自然条件下风干，将自然风干后的污泥泥饼用自来水煮沸0.5h，用蒸馏水反复洗涤和过滤，直到滤液pH值为6-8，之后置于烘箱中于100℃下干燥12h，冷却后研磨出粒径为1-3mm的污泥颗粒待用；
(2)将步骤(1)研磨筛分后的污泥置于管式炉中于400℃下热解碳化1h；
(3)配置氯化锌的浓度为4mol/L的溶液，待用；
(4)将步骤(2)所得浸渍后的污泥与氯化锌溶液混合，搅拌均匀后，在20℃浸渍6h；
(5)将步骤(4)所得浸渍后的污泥转移至烘箱中于110℃干燥10h；烘干后放入马弗炉，用氮气吹扫，氮气流量为1L/min，马弗炉设定升温速率为：10℃/min，预定温度为400℃，在该温度下停留30min；
(6)将步骤(5)活化后的污泥用质量分数为10％盐酸清洗，再用不低于75℃的去离子水清洗至pH为6-8为止；
(7)将步骤(6)中清洗后的污泥放在烘箱中于110℃烘干，筛分至1-2.5mm，得到污水处理用活性炭。
对比例2
一种污水处理用活性炭，与实施例1相比，将活性炭加热活化和硝酸镁改性分开操作，通过以下制备方法制得：
(1)从污水处理厂取回的污泥泥饼于自然条件下风干，将自然风干后的污泥泥饼用自来水煮沸0.5h，用蒸馏水反复洗涤和过滤，直到滤液pH值为6-8，之后置于烘箱中于100℃下干燥12h，冷却后研磨出粒径为1-3mm的污泥颗粒待用；
(2)将步骤(1)研磨筛分后的污泥置于管式炉中于400℃下热解碳化1h；
(3)分别配置浓度为4mol/L的氯化锌溶液，浓度为3.5mol/L的硝酸镁溶液，待用；
(4)将步骤(2)所得浸渍后的污泥与氯化锌溶液混合，搅拌均匀后，在20℃浸渍6h；
(5)将步骤(4)所得浸渍后的污泥转移至烘箱中于110℃干燥10h；烘干后放入马弗炉，用氮气吹扫，氮气流量为1L/min，马弗炉设定升温速率为：10℃/min，预定温度为400℃，在该温度下停留30min；
(6)将步骤(5)活化后的污泥在硝酸镁溶液中，室温下浸渍3h，然后放入105℃烘箱内干燥得到负载硝酸镁的活性炭.将负载硝酸镁的活性炭在马弗炉中于温度600℃焙烧2h；
(7)将步骤(6)焙烧后的污泥用质量分数为10％盐酸清洗，再用75℃的去离子水清洗至pH为6-8为止；
(8)将步骤(7)中清洗后的污泥放在烘箱中于110℃烘干，筛分至1-2.5mm，得到污水处理用活性炭。
对实施例1-3和对比例1-2进行如下测试：
试验例1比表面积
本实验通过测定活性炭的比表面积对其进行表征。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其它多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物利用的重要指标之一。
实验仪器：美国麦克仪器公司Gemini V比表面积与孔径测定仪；对实施例1-3和对比例1-2中的污水处理用活性炭进行比表面积测试，所得结果见表1。
表1
测试组 比表面积(m2/g)
实施例1 492.7
实施例2 531.6
实施例3 507.4
对比例1 324.8
对比例2 365.3
通过表1实施例1-3可得，在本发明所提供的实施例中，先将活性炭进行炭化处理，再用氯化锌和硝酸镁混合溶液改性活化处理，使得活性炭或化程度更高，获得了更大的比表面积，适宜于污水处理的应用；其次，通过对比例1与实施例1比较可得，不加入硝酸镁溶液反应会减小活性炭的比表面积，这是因为活化过程中过度的氧化反应使得本来已经形成的微孔变成大孔；而对比例2与实施例1比较比表面积也有所减小，这是因为将活性炭加热活化和硝酸镁改性分开操作会延长高温处理时间，从而导致使得本来已经形成的微孔变成大孔，并且随着反应的进行活性炭中的灰分含量比例增大使得碳表面形成裂纹从而影响了在污水处理中的应用。
试验例2污水处理用活性炭对氨氮的去除效果
用氯化铵配制氨氮质量浓度为60mg/L的模拟污水，污水处理用活性炭的投加量为5g/L，在150r/min、溶液pH为9.0、25℃下搅拌210min，设定取样时间为60min，对水样的氨氮质量浓度进行检测。
将水样用0.45μm滤膜过滤，氨氮的质量浓度采用纳氏试剂分光光度法，使用紫外-可见分光光度计检测，检测波长为420nm。
氨氮吸附量和去除率的计算公式如下式所示。
Figure BDA0004045279920000101
Figure BDA0004045279920000102
式中：m为活性炭的质量，g；ρ0、ρt和ρe分别为初始、吸附t时刻和吸附平衡时溶液中氨氮的质量浓度，mg/L；V表示溶液的体积，L。
对实施例1-3和对比例1-2中的污水处理用活性炭进行氨氮去除率测试，所得结果见表2。
表2
测试组 氨氮去除率/％
实施例1 58.4
实施例2 64.3
实施例3 62.7
对比例1 42.3
对比例2 45.8
通过表1实施例1-3可得，在本发明所提供的实施例中，用氯化锌和硝酸镁混合溶液改性活化处理，使得所得活性炭具有更优的氨氮去除率，这是因为硝酸镁在加热活化过程中镁转化为氧化镁，并有效负载到活性炭表面，氧化镁在氨氮废水中，与氨氮反应生成NH3，促进氨氮以NH3的形式排出废水，从而达到增强水中氨氮去除率；因此，通过对比例1与实施例1比较可得，不加入硝酸镁溶液反应会降低氨氮去除率；而对比例2与实施例1比较比表面积也有所减小，这是因为活性炭加热时间过长从而导致的比表面积的增大，影响了在污水处理中的应用。
由表1可得，本发明所提供的污水处理用活性炭具有更大的比较面积，适宜于污水处理使用，而不使用硝酸镁，或将硝酸镁改性与污泥加热活化分别进行会不同程度降低活性炭的比表面积从而影响活性炭的吸附性能；由表2可得本发明所提供的污水处理用活性炭具有更优的氨氮去除率，更适宜用于污水处理中。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下操作步骤：
(1)将污泥泥饼自然风干、预处理、干燥，冷却后研磨筛分；
(2)将步骤(1)研磨筛分后的污泥热解碳化；
(3)配制反应剂氯化锌和硝酸镁的混合溶液，待用；
(4)将步骤(2)热解碳化后的污泥与反应剂均匀混合，在20-25℃浸渍6-12h；
(5)将步骤(4)浸渍后的污泥烘干，加热活化；
(6)将步骤(5)活化后的污泥用盐酸清洗，再用去离子水清洗；
(7)将步骤(6)中清洗后的污泥烘干，筛分，得到污水处理用活性炭；
其中，步骤(1)中所述污泥为污水处理厂所得的污泥。
2.根据权利要求1所述的一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述干燥的干燥温度为100-110℃，干燥时间为12-20h；所述研磨为将泥饼研磨至粒径为1-3mm的污泥颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述预处理具体为：将自然风干后的污泥泥饼用自来水煮沸0.5h，用蒸馏水反复洗涤和过滤，直到滤液pH值为6-8。
4.根据权利要求1所述的一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述热解碳化具体为：将步骤(1)所得研磨筛分后的污泥置于管式炉中于400℃-600℃下热解碳化1h。
5.根据权利要求1所述的一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述混合溶液中氯化锌的浓度为4mol/L，所述混合溶液中硝酸镁的浓度为3.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述烘干具体为：将浸渍后的污泥转移至烘箱中于110℃干燥10-12h。
7.根据权利要求1所述的一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述加热活化具体为：将烘干后的污泥放入马弗炉，用氮气吹扫，氮气流量为1L/min，马弗炉设定温度为400℃-750℃，升温速率为10-20℃/min，在该温度下停留30min-150min，在氮气中随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述盐酸的质量分数为10％，所述去离子水的温度不低于75℃，所述清洗需清洗至去离子水pH为6-8。
9.根据权利要求1所述的一种污水处理用活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(7)中所述烘干具体为：将步骤(6)中清洗后的污泥于烘箱中于110℃烘干，所述筛分后污泥的粒径为1-2.5mm。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法所制备的污水处理用活性炭。
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