CN110911754A - 一种锂离子电池电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池电解液及其制备方法，所述电解液包括有机溶剂、锂盐及添加剂，所述添加剂为卤代碳酸乙烯酯衍生物、N，N‑二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯的复配物，所述添加剂的含量占电解液的3‑5wt％。本发明提供的锂离子电池电解液中添加了卤代碳酸乙烯酯衍生物，N，N‑二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺与全氟烷基磺酸酯的复配物，这种复配物和本发明溶剂混合物的组合可以形成有效的SEI膜，大大提高电池在高温时的循环性能；卤代碳酸乙烯酯衍生物、N，N‑二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺与全氟烷基磺酸酯的复配物发挥了协同配合的作用，制备得到的电池在大电流多次循环后的容量保持率较高，即高倍率充放电的容量保持率较高。

Description

一种锂离子电池电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液及其制备方法。
背景技术
随着社会的不断发展，人类对能源的需求越来越大，导致的能源危机和环境问题也越来越严重。大力发展安全、高效、绿色环保的能源转化、储存技术是解决能源危机和环境问题的关键。锂离子电池以其能量密度大、输出电压高、循环寿命长无记忆效应、环境污染小等优点在各类电子产品，在电动汽车、航空航天、军事等领域中获得了广泛应用。
随着科技的进步，目前的技术水平已经不能满足对锂离子电池要求，特别是动力型锂离子电池要求即能够高倍率充放电，即大电流、短时间充放电能，又保持良好的循环性能、高低温适应性能及容量保持率。现有技术已经证明，从电解液入手改善锂离子电池的一些问题已经被证明是可行的有效途径之一，如专利CN201410162949.1公开了一种改善锰酸锂动力电池高温性能的电解液及锰酸锂动力电池，该电解液包含75wt％-88wt％的非水有机溶剂、10wt％-17wt％的锂盐、0.5wt％-6wt％的成膜添加剂、0.5wt％-5wt％的高温添加剂、0.5wt％-3wt％的表面活性剂以及0.001wt％-1wt％的稳定剂；其中，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯中的一种或几种；所述锂盐选自LiPF6/LiFSI/LiBOB、LiPF6/LiFSI/LiDFOB中的一种；所述成膜添加剂选自醋酸乙烯酯、碳酸乙烯酯中的一种或两种；所述高温添加剂选自甲烷二磺酸亚甲酯、甲烷二磺酸亚甲酯和对甲苯磺酸异氰酸酯的组合中的一种或两种；所述表面活性剂为含氟表面活性剂；所述稳定剂选自硫酸锂/六甲基二硅胺烷、碘化锂/六甲基二硅胺烷、硫酸锂/七甲基二硅胺烷、碘化锂/七甲基二硅胺烷中的一种，该专利虽然一定程度上解决了高温适应性问题，但可以看出若电流增大，多次充放电后其放电比容量保持率降低幅度较大，即该电解液不能满足大电流，多次充放电的需求；专利CN201710144233.2公开了一种三元材料锂离子电池电解液，所述电解液包括：锂盐，碳酸酯类化合物、添加剂及离子液体；所述锂盐的质量分数为：8.0％-13.0％；所述碳酸酯类化合物的质量分数为：50.0％-70.0％；所述添加剂的质量分数为：3.0％-7.0％；所述离子液体的质量分数为：20.0％-30.0％；所述添加剂包括：成膜添加剂和稳定性添加剂；所述三元材料包括：LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2中的一种或几种；所述稳定性添加剂包括：六甲基二硅胺烷、七甲基二硅胺烷、亚磷酸三苯酯中的一种或几种；该电池虽然改善了多次充电后的循环性能，但其高温大电流多次循环后容量保持率仍然不能满足要求。
所以综上，亟需开发一种电解液，该电解液能够克服现有动力型锂离子电池电解液综合性能优待提升，特别是在高倍率下的电化学性能，即满足高倍率充放电，即大电流、短时间充放电能，又可以保持良好的循环性能、高温适应性能及高的容量保持率的要求。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中存在的问题而提出的，提供一种既可以高倍率充放电，又同时能保持良好的循环性能、高低温适应性及高的容量保持率的锂离子电池用电解液。
为了实现上述目的本发明采取的具体的技术方案是：
本发明的第一个目的是提供一种锂离子电池用电解液，所述锂离子电池用电解液包括有机溶剂、锂盐及复配添加剂，其特征在于，所述复配添加剂为如结构如式I所示的卤代碳酸乙烯酯衍生物、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯的复配物，所述添加剂的含量占电解液的3-5wt％，
Figure BDA0002341468880000021
其中，R1、R2分别为卤素，卤素取代的烷基或卤素取代的芳基中的任意一种。
所述烷基优选为碳原子数为1-6的直链或支链烷基，比如甲基、乙基、异丙基、正丙基、正丁基、2-丁基、叔丁基、正戊基、2-乙基丙基或2-甲基丁基；所述芳基为碳原子数为6-20的芳基，比如6-20的芳基，所述选自甲苯、二甲苯、乙苯中。
所述卤素优选为F。
所述复配添加剂中，卤代碳酸乙烯酯衍生物，N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯按照质量比为5-10:4-8:1-2进行复配，所述卤代碳酸乙烯酯衍生物占复配添加剂的40-60wt％。
所述有机溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物，所述混合物中环状碳酸酯和链状碳酸酯的重量比为1-2:3-5，所述溶剂占电解液的80-90wt％。
所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和γ-丁内酯中的至少一种。
所述线型碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、含氟链状碳酸酯或碳酸乙丙酯中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸甲丙酯的混合物。
所述锂盐占电解液的10-15wt％。
所述锂盐为本领域所熟知的，无机电解质锂盐或有机电解质锂盐皆可，具体选自卤化锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、氯铝酸锂、双草酸硼酸锂盐、双(氟磺酰)亚胺锂盐、双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂盐中的至少一种。
本发明的第二个目的是提供一种锂离子电池用电解液的制备方法，包括如下步骤：
在惰性气体保护下将有机溶剂、锂盐以及添加剂配置成溶液，混合均匀后得到锂离子电池用电解液。
所述惰性气体为氮气、氦气及氩气中的至少一种。
所述惰性气体中含水量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm。
本发明的第三个目的是提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜和上述电解液，所述正极、负极、隔膜和上述电解液密封在电池壳体内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明提供的锂离子电池电解液中添加了含有卤素取代基、磺酸酯基和磺酰胺基的卤代碳酸乙烯酯衍生物，N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺与全氟烷基磺酸酯的复配物，这种复配物和本发明溶剂混合物的组合可以形成有效的SEI膜，大大提高电池在高温时的循环性能。
二、在电解液的添加剂配方中加入一定量卤代碳酸乙烯酯衍生物、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺与全氟烷基磺酸酯的复配物发挥了协同配合的作用，制备得到的电池在大电流多次循环后的容量保持率较高，即高倍率充放电的容量保持率较高。
三、本发明提供的锂离子电池电解液所含N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺与电解液中的痕量HF反应，阻止HF对电极的破坏，进一步提高电解液的稳定性，安全性和电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例2所制备的电池的倍率充电曲线；
图2为本发明实施例2所制备的电池的倍率放电曲线；
图3为本发明实施例1-7和对比例1-2所制备电池在1C充电5C放电模式下的循环寿命曲线；
图4为本发明实施例1-7和对比例1-2所制备电池在1C充电10C放电模式下的循环寿命曲线；
图5为发明实施例1-7和对比例1-2所制备电池在3C充电5C放电模式下的循环寿命曲线；
图6为发明实施例1-7和对比例1-2所制备电池在3C充电10C放电模式下的循环寿命曲线；
图7为发明实施例1-7和对比例1-2所制备电池的高温1C放电模式下的循环寿命曲线；
图8为发明实施例1-7和对比例1-2所制备电池的高温5C放电模式下的循环寿命曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
制备例电解液的制备
制备例1
在含水量为0.05ppm，氧气含量为0.05ppm的氮气气体保护下将32份碳酸乙烯酯和48份碳酸甲丙酯组成的有机溶剂混合物、15份六氟磷酸锂以及5份重量比为4:2:1的双氟代碳酸乙烯酯、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯组成的复配物混合均匀配置成溶液，混合均匀后得到锂离子电池用电解液。
制备例2
其余与制备例1相同，不同之处在于双氟代碳酸乙烯酯、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯组成的复配物中三者的重量比为4:3:1。
制备例3
其余与制备例1相同，不同之处在于双氟代碳酸乙烯酯、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯组成的复配物中三者的重量比为4:4:1。
制备例4
其余与制备例2相同，不同之处在于碳酸乙烯酯为13.3份，碳酸甲丙酯为66.7份。
制备例5
其余与制备例2相同，不同之处在于碳酸乙烯酯为22.9份，碳酸甲丙酯为57.1份。
制备例6
其余与制备例2相同，不同之处在于双氟代碳酸乙烯酯、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯组成的复配物总的用量为3份。
制备例7
其余与制备例2相同，添加剂用量依然为5份，不同之处在于添加剂中双氟代碳酸乙烯酯、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯组成的复配物中三者的重量比为8:6:5。
对比制备例1
其余与制备例2相同，不同之处在于添加剂为4份双氟代碳酸乙烯酯与1份全氟烷基磺酸酯，添加剂中不含有N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺。
对比制备例2
其余与制备例2相同，添加剂用量依然为5份，不同之处在于添加剂中不含有全氟烷基磺酸酯，双氟代碳酸乙烯酯与N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺的重量比为4:3。
实施例1
正极的制备
将镍钴锰酸锂(NCM 622)、粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂乙炔黑、碳纳米管按照重量比为97:1:0.75:0.75进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为分散剂，在真空搅拌机作用下搅拌至均匀，得固含量为85％的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上，将涂有正极浆料的铝箔在80℃下烘干，然后经过辊压、分切得到正极片。
负极的制备
将石墨与硅碳的混合物，其中石墨与硅碳的重量比为9:1，乙炔黑，增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)，粘结剂丁苯橡胶(SBR)按照重量比为95:1.5:0.5:1:2进行混合，加入去离子水调节混合物的固含量至50％，在真空搅拌机搅拌，除泡获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在12μm铜箔上，将涂有负极浆料的铜箔在80℃下烘干，然后经过辊压、分切得到负极片。
隔膜
选用商业的Clegard2300型聚丙烯膜作隔膜。
锂离子电池的装配
将正极片、锂电池隔离膜、负极片按顺序叠放，隔膜位于正、负极片之间起隔离绝缘作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将制备例1电解液注入到干燥后的电池中，再经过真空封装、静置、化成、整形工序，获得锂离子电池。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，锂离子电池的装配过程使用的是制备例2所制备的电解液。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于，锂离子电池的装配过程使用的是制备例3所制备的电解液。
实施例4
其余与实施例2相同，不同之处在于，锂离子电池的装配过程使用的是制备例4所制备的电解液。
实施例5
其余与实施例2相同，不同之处在于，锂离子电池的装配过程使用的是制备例5所制备的电解液。
实施例6
其余与实施例2相同，不同之处在于，锂离子电池的装配过程使用的是制备例6所制备的电解液。
实施例7
其余与实施例1相同，不同之处在于，锂离子电池的装配过程使用的是制备例7所制备的电解液。
对比例1
其余与实施例1相同，不同之处在于，锂离子电池的装配过程使用的是对比制备例1所制备的电解液。
对比例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，锂离子电池的装配过程使用的是对比制备例2所制备的电解液。
将实施例及对比例所得到的电池按照下述方法进行性能测试。
性能测试(除特殊说明外，均在1个标准大气压下、25℃的条件下进行)
倍率性能：
高倍率充电性能：该锂电池在1C、2C、3C的充电过程，结果见图1；
高倍率放电性能：该锂电池先1C恒流充电至电压为4.2V，在4.2V恒压下充电，截止电流0.05C，再分别按照1C，2C，3C，5C，10C下恒流放电过程，结果见图2。
循环性能：
充放电循环稳定性：
1C充电，5C、10C放电模式下的循环寿命曲线，500次循环后的放电容量保持率，结果见图3、4和表1；
3C充电，5C、10C放电模式下的循环寿命曲线，500次循环后放电的容量保持率，结果见图5、6和表1。
高温循环特性：
在55℃下，1C下恒流恒压充电到4.2V，将实施例和对比例的电池以1C、5C恒流放电的条件，并测其500次循环后放电容量保持率，结果见图7、图8和表1。
高温储存后输出特性：
将实施例和对比例的电池在55℃条件下储存3个月，然后在1C下恒流恒压充电到4.2V，再以1C、5C恒流放电，并测其500次循环后放电容量保持率，结果见表1。
表1
Figure BDA0002341468880000071
图1为本发明实施例2所制备的电池在1C、2C、3C的倍率充电曲线，根据图1所示数据可以计算出，当该锂离子电池以2C、3C充电时，分别是1C充电容量的93％，82％，此数据说明本发明锂离子电池具有优异的高倍率充电性能。
图2是本发明实施例2所制备电池在1C恒流充电至电压为4.2V，在4.2V恒压下充电，截止电流0.05C，再分别按照1C，2C，3C，5C，10C下恒流放电过程曲线，根据图2所示数据可以计算出，当该锂离子电池以2C、3C、5C、10C放电时分别是1C放电容量的96％、85％、51％、17％，即放电倍率，说明本法明锂离子电池具有优异的高倍率放电性能。
图3和图4是本发明实施例和对比例电池在1C充电，分别在5C、10C放电模式下的循环寿命曲线，由图3和图4及表1中的数据可以看出在两种放电模式下，本发明实施例锂离子电池在循环500次后分别均能保持首次放电82％、72％以上的容量；图5和图6是本发明实施例和对比例电池在3C充电，分别在5C、10C放电模式下的循环寿命曲线，由图5和图6及表1中的数据可以看出在两种放电模式下，本发明实施例锂离子电池在循环500次后分别均能保持首次放电70％、50％以上的容量，由上述分析可以看出，本发明锂离子电池具有充放电循环稳定性。
图5和图6是本发明实施例和对比例电池在55℃下，1C下恒流恒压充电到4.2V，又分别以1C、5C恒流放电的条件测出的循环寿命曲线。从图7可以看出从第1个循环到第500个循环为止，实施例1-3、6的容量保持率变化趋势类似，实施例4、5、7及对比例1的容量保持率变化趋势类似，其余实施例或对比例与实施例1-3、6相比从第20-30个循环开始即表现出明显的下降趋势，对比例2的容量保持率变化趋势最特殊，对比例2的容量保持率从第1个循环开始就急剧降低，观察并分析图6也表现出和图7类似的变化趋势，由此可以得出，本发明电解液中的有机溶剂混合物及其比例、添加剂的复配及其比例，共同组合使用时，本发明锂离子电池的高温循环稳定性更好。分析在55℃下，3C下恒流恒压充电到4.2V，又分别以5C、10C恒流放电的条件测出的循环寿命曲线图7和图8也能得到上述结论。
综上本发明提供的锂离子电池电解液中添加了含有卤素取代基、磺酸酯基和磺酰胺基的卤代碳酸乙烯酯衍生物，N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺与全氟烷基磺酸酯的复配物，这种复配物和本发明溶剂混合物的组合可以形成有效的SEI膜，大大提高电池在高温时的循环性能。同时还预想不到地发现，在电解液的添加剂配方中加入一定量卤代碳酸乙烯酯衍生物、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺与全氟烷基磺酸酯的复配物的电解液在大电流多次循环后的容量保持率较高，即高倍率充放电的容量保持率较高。最后，本发明提供的锂离子电池电解液所含N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺与电解液中的痕量HF反应，阻止HF对电极的破坏，进一步提高电解液的稳定性，安全性和电化学性能。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用电解液，其特征在于，所述锂离子电池用电解液包括有机溶剂、锂盐及复配添加剂，其特征在于，所述复配添加剂为如结构如式I所示的卤代碳酸乙烯酯衍生物、N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯的复配物，所述添加剂的含量占电解液的3-5wt％，
Figure FDA0002341468870000011
其中，R1、R2分别为卤素，卤素取代的烷基或卤素取代的芳基中的任意一种。
2.如权利要求1所述电解液，其特征在于，所述烷基优选为碳原子数为1-6的直链或支链烷基，所述烷基选自甲基、乙基、异丙基、正丙基、正丁基、2-丁基、叔丁基、正戊基、2-乙基丙基或2-甲基丁基中的至少一种；所述芳基为碳原子数为6-20的芳基，所述芳基选自甲苯、二甲苯、乙苯中的至少一种。
3.如权利要求2所述电解液，其特征在于，所述卤素优选为F。
4.如权利要求1所述电解液，其特征在于，所述复配添加剂中，卤代碳酸乙烯酯衍生物，N，N-二甲基全氟辛基磺酰胺丙二胺和全氟烷基磺酸酯按照质量比为5-10:4-8:1-2进行复配，所述卤代碳酸乙烯酯衍生物占复配添加剂的40-60wt％。
5.如权利要求1所述电解液，其特征在于，所述有机溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物，所述混合物中环状碳酸酯和链状碳酸酯的重量比为1-2:3-5，所述有机溶剂占电解液的80-90wt％。
6.如权利要求5所述电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和γ-丁内酯中的至少一种；所述线型碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、含氟链状碳酸酯或碳酸乙丙酯中的至少一种。
7.如权利要求6所述电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸甲丙酯的混合物。
8.如权利要求1所述电解液，其特征在于，所述锂盐占电解液的10-15wt％。
9.权利要求1-8任一项所述电解液的制备方法，包括如下步骤：
在惰性气体保护下将有机溶剂、锂盐以及添加剂配置成溶液，混合均匀后得到锂离子电池用电解液；
所述惰性气体为氮气、氦气及氩气中的至少一种；
所述惰性气体中含水量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm。
10.一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极、负极、隔膜和权利要求1-8任一项所述的电解液，所述正极、负极、隔膜和上述电解液密封在电池壳体内。
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