CN115295883A - 锂离子电池非水电解液和电化学装置 - Google Patents

锂离子电池非水电解液和电化学装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池非水电解液和电化学装置。所述锂离子电池非水电解液包括电解质、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包含具有环状结构的吗啉衍生物以及环状酯类添加剂。本发明提供的锂离子电池非水电解液在高电压充放电过程中，能够促进正极材料表面形成一层致密且稳定的保护膜，减小电解液与正极活性物质的接触，抑制电解液溶剂在活性正极表面的氧化分解反应，并且降低电池体系的酸性。

Description

锂离子电池非水电解液和电化学装置
技术领域
本发明属于电解质材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池非水电解液和电化学装置。
背景技术
随着锂离子电池的应用领域不断进一步扩展，从电子产品到大型储能电站和基站供电等新应用场景的出现，使得人们对高能量锂离子二次电池的需求变得更加迫切。
为了提高锂离子电池的能量密度，一般通过提高锂离子电池的工作电压或研发高能量密度的正极材料来实现。目前，LiNi0.5Mn1.5O4作为一种有望于应用在高工作电压领域的正极材料，其充电电压平台接近或高于5V，但非水有机电解液难以匹配高电压的正极材料，进而限制了锂离子二次电池的进一步应用。
常规的商用电解液在4.5V以上的高电位下，会在电池正极表面发生氧化分解反应，电解液的氧化分解反应会进一步使得正极材料的性能发生恶化，例如：表面形貌改变或结构坍塌等，最终导致锂离子电池的循环性能和存储性能下降，同时产生体积膨胀现象，因此，目前商用的电解液难以应用在高电压的电池体系中。例如：1mol/L的LiPF6溶解在碳酸酯类溶剂中，充电至4.5V以上时，正极材料的活化会加速电解液的分解反应，生成CO2或H2O等氧化产物，CO2气体会使得电芯发生体积膨胀，进而对电芯的安全性能造成潜在威胁；H2O的存在使得LiPF6盐发生水解反应，其生成的氟化氢产物会增加电解液体系的酸度，进一步加剧电芯内部的副反应。
因此，在本领域中，亟需开发一种锂离子电池非水电解液，其不仅具有良好的稳定性，并能减少副反应的发生，同时制备得到的锂离子电池具有良好的循环稳定性和倍率性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池非水电解液和电化学装置。其采用环状结构的吗啉衍生物作为电解液添加剂，电解液中包含的环状结构的吗啉衍生物中的氨基官能团倾向于吸收溶液中游离的F-，以此降低了电解液中F-的浓度，并且能够与PF5混合，避免了酸性体系对电池性能造成的负面影响。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种锂离子电池非水电解液，所述锂离子电池非水电解液包括电解质、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包含具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物以及环状酯类添加剂：
Figure BDA0003850384920000021
其中R1选自C1至C6的直链烷基、C1至C6的支链烷基或氢原子；
所述R2和R3各自独立地选自氢原子、C1至C16的饱和烷基、C1至C16的不饱和烷基、卤素原子、芳基或酯基。
在本发明中，R1选自C1至C6的直链烷基、C1至C6的支链烷基或氢原子，例如可以为甲基、乙基、丙基、异丁基或氢原子，出于篇幅简洁的考虑，对上述范围内的取代基种类不再进行一一列举。
在本发明中，R2和R3各自独立地选自氢原子、C1至C16的饱和烷基、C1至C16的不饱和烷基、卤素原子、芳基或酯基，例如可以为氢原子、甲基、乙基、丙基、乙烯基、丙烯基、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、苯基或酯基，出于篇幅简洁的考虑，对上述范围内的取代基种类不再进行一一列举。
作为本发明优选的技术方案，R2和R3各自独立地选自氢原子、C1至C16的饱和烷基、不饱和度为1至6的C1至C16的不饱和烷基、卤素取代基、苯基或酯基。
本发明通过采用具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物以及环状酯类添加剂，电解液中包含的环状结构的吗啉衍生物中的氨基官能团倾向于吸收溶液中游离的F-，以此降低了电解液中F-的浓度，并且能够与PF5混合，避免了酸性体系对电池性能造成的负面影响。同时，本发明提供的锂离子电池非水电解液在高电压充放电过程中，能够促进正极材料表面形成一层致密且稳定的保护膜，减小电解液与正极活性物质的接触，抑制电解液溶剂在活性正极表面的氧化分解反应，并且降低电池体系的酸性。
作为本发明优选的技术方案，所述具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物为如下化合物中的任意一种：
Figure BDA0003850384920000031
Figure BDA0003850384920000041
在本发明中，上述吗啉衍生物添加剂具有降低电解液的酸度以及能够在正极界面处形成稳定固态电解质膜(CEI)的优势。
作为本发明进一步优选的技术方案，所述具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物为如下化合物中的任意一种：
Figure BDA0003850384920000051
本发明提供了一种制备具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的方法，所述方法包括以下步骤：将吗啉和对应取代基团的溴代化合物溶于二甲基亚砜溶剂中，加入少量的CuI作为催化剂以及等当量的K2CO3，在90℃下加热24h后，减压蒸馏得到所述具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物。
在本发明中，上述吗啉衍生物添加剂不仅能够降低电解液的酸度，同时能够在正极界面处形成稳定固态电解质膜(CEI)，还具有高反应活性和成本低廉的优势。
所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的质量百分含量为满足以下条件中(a)至(b)中的任意一个：
(a)所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的质量百分含量为0.01％至20％；
(b)所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的质量百分含量为0.05％至5％。
在本发明中，所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的质量百分含量为0.01％至20％，优选为0.05％至5％，例如可以为0.01％、0.05％、0.08％、0.1％、0.12％、0.15％、0.18％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％，出于篇幅简洁的考虑，对上述范围内的数值不再一一列举。
在本发明中，通过调整所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的质量百分含量，使得其能够充分发挥降低电解液循环过程中酸度的作用，并且能够形成合适厚度的CEI保护膜，含量过低则会导致酸性无法充分中和，反之则会导致生成的CEI保护膜较厚，使得电池性能发生恶化。
优选地，所述环状酯类添加剂包括环状碳酸酯类添加剂、环状磺酸内酯类添加剂或环状硫酸酯类添加剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述环状碳酸酯类添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯或碳酸乙烯亚乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述环状磺酸内酯类添加剂包括1,3-丙烷磺酸内酯和/或1,3-丙烯磺酸内酯。
优选地，所述环状硫酸酯类添加剂包括硫酸乙烯酯和/或硫酸丙烯酯。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中环状酯类添加剂的质量百分含量为满足以下条件中(c)至(d)中的任意一个：
(c)所述锂离子电池非水电解液中环状酯类添加剂的质量百分含量为0.05％至20％；
(d)所述锂离子电池非水电解液中环状酯类添加剂的质量百分含量为0.1％至5％。
在本发明中，所述锂离子电池非水电解液中环状酯类添加剂的质量百分含量为0.05％至20％，优选为0.1％至5％，例如可以为0.05％、0.08％、0.1％、0.12％、0.15％、0.18％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％，出于篇幅简洁的考虑，对上述范围内的数值不再一一列举。
在本发明中，通过调整所述锂离子电池非水电解液中环状酯类添加剂的质量百分含量，使得能够形成的厚度适宜的SEI膜，有利于提高电池的电化学性能，含量过低则会导致形成的SEI膜较薄，负极析锂时容易刺穿SEI膜，反之则会厚度过高，使得电池性能发生恶化。
优选地，所述电解质为锂盐。
优选地，所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiFSI、LiTFSI、LiBOB、LiODFP、LiODFB、LiPO2F2或LiCF3SO3中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中锂盐的浓度为0.1mol/L至2mol/L，例如可以为0.1mol/L、0.12mol/L、0.15mol/L、0.18mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.8mol/L、2mol/L。
优选地，所述非水溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯或碳酸二乙酯中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述锂离子电池非水电解液中非水溶剂的质量百分含量为60％至85％，例如可以为60％、62％、65％、68％、70％、72％、75％、78％、80％、82％、85％。
第二方面，本发明提供了一种电化学装置，所述电化学装置包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极活性物质、负极集流体和涂覆在负极集流体上的负极活性物质、电解液以及隔膜，所述电解液为根据第一方面所述的锂离子电池非水电解液。
在本发明中，所述正极活性物质包括锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物或锂镍钴铝氧化物中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述负极活性物质包括软碳、硬碳、人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅碳化合物或钛酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种锂离子电池非水电解液，其采用具有环状结构的吗啉衍生物以及环状酯类添加剂，电解液中包含的环状结构的吗啉衍生物中的氨基官能团倾向于吸收溶液中游离的F-，以此降低了电解液中F-的浓度，并且能够与PF5混合，避免了酸性体系对电池性能造成的负面影响。同时，本发明提供的锂离子电池非水电解液在高电压充放电过程中，能够促进正极材料表面形成一层致密且稳定的保护膜，减小电解液与正极活性物质的接触，抑制电解液溶剂在活性正极表面的氧化分解反应，并且降低电池体系的酸性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
在实施例和对比例中，所述具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的制备方法包括以下步骤：将吗啉和对应取代基团的溴代化合物溶于二甲基亚砜溶剂中，加入少量的CuI作为催化剂，以及等当量的K2CO3，在90℃下加热24h后，减压蒸馏得到所述具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池非水电解液，以非水电解液的总质量为100％计，所述锂离子非水电解液包括质量百分含量分别为1％的化合物A，1％的碳酸亚乙烯酯，1.5％的1,3-丙烷磺酸内酯和1％的硫酸乙烯酯的添加剂，锂盐为浓度1mol/L的六氟磷酸锂，余量为非水溶剂，非水溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯按质量比为3:5:2组成。
所述锂离子电池非水电解液制备方法如下：
电解液在手套箱中配制，在手套箱中氮气含量为99.999％，手套箱中的实际氧含量为0.1ppm，水分含量为0.1ppm。以非水电解液的总质量为100％计，将质量比为3:5:2的碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯电池级有机溶剂混合均匀后，将充分干燥后的六氟磷酸锂加入上述非水溶剂，并加入质量百分含量分别为1％的化合物A、1％的碳酸亚乙烯酯、1.5％的1,3-丙烷磺酸内酯和1％的硫酸乙烯酯，使得六氟磷酸锂的浓度为1mol/L，配制成锂离子电池非水电解液。
本实施例还提供了一种锂离子电池，锂离子电池的制备方法如下：
将正极活性物质LiNi0.5Mn1.5O4、导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏二氟乙烯按质量比95:3:2在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铝箔上烘干和冷压，得到正极极片，其压实密度为3.5g/cm3。
将负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶和增稠剂碳甲基纤维素钠按照质量比96:2:1:1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铜箔上烘干和冷压，得到负极极片，其压实密度为1.65g/cm3。
以厚度9μm的聚乙烯作为基膜，并在基膜上涂覆厚度为3μm纳米氧化铝涂层，得到隔膜。
将正极极片、隔膜和负极极片按顺序叠好，使隔膜处于正极极片和负极极片中间起到隔离的作用，并叠片得到裸电芯。
将裸电芯装入铝塑膜，然后在80℃下烘烤除水后，注入相应的电解液并封口，之后经过静置、热冷压、化成、夹具和分容等工序，获得成品软包装锂离子二次电池。
其他实施例和对比例是在实施例1步骤的基础上进行参数变更，具体变更的参数如表1所示：
表1
Figure BDA0003850384920000091
Figure BDA0003850384920000101
Figure BDA0003850384920000111
测试条件
将实施例1至实施例10以及对比例1至对比例3提供的锂离子电池进行性能测试，测试方法如下：
(1)45℃下高温循环的容量保持率：
在45℃下，将锂离子电池以1C倍率恒流充电至5V，然后以5V恒压充电至电流小于0.05C，搁置10min后，以1C恒流放电至2.8V，测试此时锂离子电池的放电容量，此为首次循环的放电容量；按照上述条件电池进行多次循环，分别计算得出电池循环1000次的容量保持率。按照以下公式计算相对于循环后的容量保持率：
容量保持率(％)＝(对应循环1000圈的放电容量/首次循环的放电容量)×100％。
(2)60℃高温存储30天的体积膨胀率：
在25℃下，将锂离子电池以1C恒流充电至5V，然后恒压充电至电流为0.05C，测试锂离子电池的体积并记为V0。再将满充状态的电池置于60℃烘箱中存储30天，测试存储后的体积并记为V1，按照以下公式计算相对于存储前的锂离子电池的体积膨胀率：
体积膨胀率(％)＝(V1-V0)/V0×100％。
(3)45℃下高温循环的体系酸度：
在45℃下，将锂离子电池以1C倍率恒流充电至5V，然后以5V恒压充电至电流小于0.05C，搁置10min后，以1C恒流放电至2.8V，按照上述条件电池进行500次循环。循环后，将电池利用小灯泡放至空电后，拆解电池，将其用二甲基碳酸酯浸泡后，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溴百里香酚兰指示剂变成蓝色即为滴定终点，换算得到体系酸度。
测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0003850384920000121
由表2的数据可以看出，从实施例1至实施例6可以看出，具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物作为添加剂能够有效提高锂离子电池的循环性能，并降低了电池的体积膨胀现象和体系酸度。，这是由于具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物能够有效地吸收体系中的F-，降低F-浓度，改善体系的酸性，并有效改善了高电压电芯体系的高温循环和存储产气性能。
对比实施例1以及实施例4至实施例6，可以看出随着吗啉衍生物的添加含量逐渐增加，电芯的高温循环性能会先升高再下降，高温存储产气量先降低后升高，说明吗啉衍生物的含量较少时，生成的CEI膜不能完全覆盖正极材料与电解液的界面；而含量过高时，生成的CEI膜的厚度较厚，其分别对高温循环以及存储产气性能提升得不够明显。
比较实施例1和对比例1至对比例3，可以看出不加入吗啉衍生物或环状酯类化合物添加剂时，由于正极材料界面的高反应活性，电解液会发生复杂的副反应，导致电芯的高温循环性能和存储性能较差，而加入量过多时，也会无法起到保护的作用，导致电芯性能发生恶化。此外，未改性的吗啉衍生物对电池的电化学性能和高温产气性能的提升效果较差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液包括电解质、非水溶剂和添加剂，所述添加剂包含具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物以及环状酯类添加剂：
Figure FDA0003850384910000011
其中R1选自C1至C6的直链烷基、C1至C6的支链烷基或氢原子；
所述R2和R3各自独立地选自氢原子、C1至C16的饱和烷基、C1至C16的不饱和烷基、卤素原子、芳基或酯基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物为如下化合物中的任意一种：
Figure FDA0003850384910000012
Figure FDA0003850384910000021
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物为如下化合物中的任意一种：
Figure FDA0003850384910000022
4.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的质量百分含量为满足以下条件中(a)至(b)中的任意一个：
(a)所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的质量百分含量为0.01％至20％；
(b)所述锂离子电池非水电解液中具有式Ⅰ所示的环状结构的吗啉衍生物的质量百分含量为0.05％至5％。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述环状酯类添加剂包括环状碳酸酯类添加剂、环状磺酸内酯类添加剂或环状硫酸酯类添加剂中的任意一种或至少两种的组合；
所述环状碳酸酯类添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯或碳酸乙烯亚乙酯中的任意一种或至少两种的组合；
所述环状磺酸内酯类添加剂包括1,3-丙烷磺酸内酯和/或1,3-丙烯磺酸内酯；
所述环状硫酸酯类添加剂包括硫酸乙烯酯和/或硫酸丙烯酯。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中环状酯类添加剂的质量百分含量为满足以下条件中(c)至(d)中的任意一个：
(c)所述锂离子电池非水电解液中环状酯类添加剂的质量百分含量为0.05％至20％；
(d)所述锂离子电池非水电解液中环状酯类添加剂的质量百分含量为0.1％至5％。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述电解质为锂盐；
所述锂盐包括LiPF6、LiBF4、LiFSI、LiTFSI、LiBOB、LiODFP、LiODFB、LiPO2F2或LiCF3SO3中的任意一种或至少两种的组合；
所述锂离子电池非水电解液中锂盐的浓度为0.1mol/L至2mol/L。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯或碳酸二乙酯中任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述锂离子电池非水电解液中非水溶剂的质量百分含量为60％至85％。
10.一种电化学装置，其特征在于，所述电化学装置包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极活性物质、负极集流体和涂覆在负极集流体上的负极活性物质、电解液以及隔膜，所述电解液为根据权利要求1-9中任一项所述的锂离子电池非水电解液。
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