CN1109085C - 多元共聚丙烯酸酯胶粘剂及制备和在聚酰亚胺覆铝板上的应用 - Google Patents

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Abstract

一种多元共聚丙烯酸酯胶粘剂及制备和其在聚酰亚胺覆铝板上的应用，该胶粘剂包含多元丙烯酸酯共聚单体、交联改性单体、有机溶剂和反应引发剂组份，在配方中选用了两种或两种以上的交联单体参与共聚。胶粘剂的制备是将选定的共聚单体、交联单体、有机溶剂和引发剂按比例加入反应器中混合、加热搅拌反应聚合。此胶粘剂用于聚酰亚胺薄膜和铝箔的粘接，制成的柔性印刷电路基材-聚酰亚胺覆铝板的剥离强度高、耐锡焊性好，并且有较好的综合性能。

Description

多元共聚丙烯酸酯胶粘剂及制备和在聚酰亚胺覆铝板上的应用
本发明涉及一种多元共聚丙烯酸酯胶粘剂及制备和其在柔性印刷电路基材聚酰亚胺覆铝板上的应用。
在制造柔性印刷电路(FPC)基材时，最常见的方法是用聚酰亚胺薄膜与铜箔粘接，如ZL95109152所述的各种聚酰亚胺覆铜板胶粘剂及其制造方法。随着FPC工业的快速发展，在某些领域已开始使用聚酰亚胺覆铝板加工的线路板，其用量也逐年增加。与聚酰亚胺覆铜板相比，聚酰亚胺覆铝板的柔软性更好、材料成本更低。
目前，聚酰亚胺覆铝板的研制生产刚刚开始，对其所用胶粘剂的研究工作还没有专门的报道。在ZL95109152中曾提到用双马来酰亚胺树脂改性丁腈橡胶配制的耐高温聚酰亚胺覆铜板胶粘剂可同时用于聚酰亚胺覆铝板。但这种胶粘剂在经过高温处理后，基材颜色会变黑，严重影响了线路板的外观。
本发明的目的一是克服上述改性丁腈胶的缺点，提供一种对聚酰亚胺薄膜与铝箔有较好的粘接力、耐锡焊性好、不影响基材颜色、且贮存期长的胶粘剂；本发明的另一个目的是提供一种制备该胶粘剂的方法，和该胶粘剂在聚酰亚胺覆铝板上的应用。
实现本发明目的一的技术方案是提供一种综合性能好的多元共聚丙烯酸酯胶粘剂，该胶粘剂含有多元丙烯酸酯共聚单体、交联改性单体、有机溶剂、反应引发剂，其组成重量比为：
        多元丙烯酸酯共聚单体                     100
        交联改性单体                             0.5～20
        有机溶剂                                 50～500
        反应引发剂                               0.05～5
        更佳组成重量比为：
        多元丙烯酸酯共聚单体                     100
        交联改性单体                             3～10
        有机溶剂                                 150～300
        反应引发剂                               0.3～1.2
本胶粘剂中使用的丙烯酸酯共聚单体为甲基丙烯酸C1～C8烷基酯、丙烯酸C1～C8烷基酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯酯中的一种或一种以上的混合物；
本胶粘剂中使用的交联改性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸β-C2～C8羟基酯、丙烯酸β-C2～C8羟基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、羟基丙烯酰胺中的两种或两种以上含不同交联基团的混合物；
本胶粘剂中使用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯甲烷、丙酮、甲乙酮、环己酮的一种或一种以上的混合物；
本胶粘剂中使用的反应引发剂为偶氮化合物类的2-(叔丁基偶氮)异丁腈，2，2’-偶氮二异庚腈，2，2’-偶氮二异丁腈和有机过氧化物类的过氧化二月桂酰、过氧化二苯甲酰、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物的一种或一种以上的混合物。
本多元共聚丙烯酸酯胶粘剂的合成方法及合成步骤是；
1.将选定的多元丙烯酸酯共聚单体、交联改性单体、反应引发剂、有机溶剂按比例加入带有加热装置、搅拌装置、回流装置和温度计的反应器中混合均匀；
2.搅拌升温，反应开始时通入氮气以缩短反应引发时间，控制反应温度在50℃～150℃之间，反应3～24小时，最好控制反应温度在70℃～110℃之间，反应8～15小时。
3.冷却出料，用溶剂稀释至固含量为15～35％即得所述多元共聚丙烯酸酯胶粘剂。
所得的胶粘剂在柔性印刷电路基材——聚酰亚胺覆铝板中的应用方法是；
将上述胶液均匀涂在聚酰亚胺薄膜的一面，胶厚0.010～0.030mm；铝箔单面进行粗化处理后与涂胶聚酰亚胺薄膜复合，在复合压力机中于130℃～210℃、10～60Kg/cm2压力下，保压20～200分钟，即得所述聚酰亚胺覆铝板。
更佳复合温度为160℃～180℃，复合压力为25～45Kg/cm2，保温保压时间为40～120分钟。
所制得的聚酰亚胺覆铝板按照GB/T13557-92和IPC-TM-650的测试标准制成电路图形测得剥离强度≥1.60Kg/cm，耐焊锡性为在锡浴中260℃、60秒后不分层、不起泡，耐折性200次以上不断裂，表面电阻1.0×105MΩ，体积电阻1.0×106MΩ·m。
所用的聚酰亚胺薄膜为芳香族均苯四酸二酐与4，4’-二氨基二苯醚在极性溶剂中经缩聚、成膜、拉伸、环化而成的H型薄膜，联苯四酸二酐与4，4’-二氨基二苯醚制成的S型薄膜或复合二酐与4，4’-二氨基二苯醚的X型薄膜；
铝箔为压延或电解铝箔；
上述物料均是市售的产品。
本发明的优点是；
①胶粘剂是液体单组份包装，贮存期长、12个月不变性；
②胶粘剂的固化温度低(150℃～190℃)、固化时间短(40～120分钟)，且不需后固化处理；
③胶粘剂中使用了二种及二种以上的交联基团，使用时不需二次复配，可用于多种材料之间的互相粘接；
④用于聚酰亚胺薄膜与铝箔的粘接复合所提供的聚酰亚胺覆铝板与前述的聚酰亚胺覆铜板相比耐折性更好，柔软性更大，原材料成本低。
本发明的实施例：
实施例1.
取甲基丙烯酸5克，甲基丙烯酸缩水甘油酯5克，丙烯酸丁酯80克，甲基丙烯酸甲酯22克，丙烯腈13克，2-(叔丁基偶氮)异丁腈0.8克，甲苯；乙酸乙酯＝1∶2的混合溶剂250克组成的混合液体，在带有搅拌器、冷凝器、温度计的500毫升三颈瓶中加热回流反应8小时，即得本发明所述的胶粘剂。
将此胶粘剂均匀涂在0.050mm厚的聚酰亚胺薄膜上，胶厚0.015mm，与0.035mm厚的粗化电解铝箔叠合，在复合压力机中于170℃、40kg/cm2下热压固化60分钟后，制成柔性印刷电路基材聚酰亚胺覆铝板。按GB/T13557-92和IPC-TM-650的测试标准制成电路图形测得剥离强度、耐焊锡性、耐折性和电性能等，结果见表1。
实施例2.
取丙烯酸200克，丙烯酸β-羟乙酯100克，甲基丙烯酸丁酯4000克，苯乙烯200克，甲基丙烯酸甲酯650克，过氧化苯甲酰60克，二甲苯∶丙酮∶乙酸丁酯＝2∶1∶1的混合溶剂15000克，在带有搅拌器、冷凝器、温度计的50立升反应釜中加热回流反应12小时，冷却过滤出料，即得本发明的胶粘剂。
将此胶粘剂均匀涂在0.025mm厚的聚酰亚胺薄膜上，胶厚0.020mm，与0.035mm厚的粗化电解铝箔叠合，在复合压力机中于165℃、45kg/cm2下热压固化90分钟后，制成柔性印刷电路基材聚酰亚胺覆铝板。按实施例1制备标准测试样品，测试结果见表1。
实施例3.
取甲基丙烯酰胺1千克，丙烯酸β-羟丙酯1千克，丙烯酸-2-乙基己酯15千克，醋酸乙烯酯1千克，丙烯腈2.5千克，过氧化二月桂酰0.080千克，甲苯40千克组成的混合液体，在带有搅拌器、冷凝器、温度计的100立升反应釜中加热回流反应10小时，冷却过滤出料，即得本发明的胶粘剂。
将此胶粘剂均匀涂在0.040mm厚的聚酰亚胺薄膜上，胶厚0.030mm，与0.020mm厚的粗化电解铝箔叠合，在复合压力机中于130℃、60kg/cm2下热压固化200分钟后，制成柔性印刷电路基材聚酰亚胺覆铝板。用与实施例1相同的方法制得标准测试样品，测试结果见表1。
实施例4.
取甲基丙烯酸0.5千克，羟甲基丙烯酰胺1千克，丙烯酸异辛酯18千克，丙烯腈5千克，2，2’-偶氮二异庚腈0.15千克，三氯乙烷∶环己酮∶乙酸乙酯＝1∶2∶1的混合溶剂75千克组成的反应液体，在带有搅拌器、冷凝器、温度计的200立升的反应釜中加热回流反应15小时，即得本发明所述的胶粘剂。
将此胶粘剂均匀涂在0.025mm厚的聚酰亚胺薄膜上，胶厚0.010mm，与0.020mm厚的压延铝箔叠合，在复合压力机中于210℃、10kg/cm2下热压固化20分钟后，制成柔性印刷电路基材聚酰亚胺覆铝板。同实施例1的方法制得测试样品，测试结果见表1。
实施例5.
取丙烯酸β-羟丙酯20克，丙烯酸缩水甘油酯30克，丙烯酸丁酯650克，苯乙烯150克，偶氨二异丁腈8克，二氯乙烷∶甲乙酮＝1∶1的混合溶剂2000克组成的反应液体，在带有搅拌器、冷凝器、温度计的10升三颈瓶中加热回流反应24小时，即得到本发明所述的胶粘剂。
将此胶粘剂均匀涂在0.050mm厚的聚酰亚胺薄膜上，胶胶厚0.020mm，与0.040mm厚的压延铝箔叠合，在复合压力机中于170℃、25kg/cm2下热压固化120分钟后，制成聚酰亚胺覆铝板。
同实施例1的方法制得标准测试样品，测试结果见表1。
对比例1.
取甲基丙烯酸5克，丙烯酸丁酯70克，丙烯腈30，过氧化乙酸叔丁酯0.8克，乙酸丁酯∶甲乙酮＝2∶1的混合溶剂300克混合，在带有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三颈瓶中加热回流反应12小时，冷却后加入5克环氧树脂(E-51中国无锡树脂厂生产)，得对比胶粘剂。
将所得胶粘剂均匀涂在0.050mm厚的聚酰亚胺薄膜上，胶厚0.020mm，与0.035mm厚的粗化电解铜箔叠后，在复合压力机中于165℃、40kg/cm2下热压固化90分钟后，制成柔性印刷电路基材聚酰亚胺覆铝板。
用实施例1相同的方法制得测试样品，测试结果见表1。表1
  测试项目 测试条件   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例6   对比例1     测试方法
剥离强度(kg/cm) 常态   1.78   1.72   1.70   1.83   1.76     1.63     GB/T13557第3.1条
125℃处理30分钟后   1.73   1.70   1.67   1.74   1.71     1.58     GB/T13557第3.2条
200℃热冲击处理后   1.66   1.63   1.61   1.68   1.65     1.52     GB/T13557第3.3条
三氯乙烯浸3分钟后   1.65   1.61   1.58   1.64   1.60     1.48     GB/T13557第3.4条
  耐锡焊性(秒) 260℃锡浴中   ＞60   ＞60   ＞60   ＞60   ＞60     ＞60     IPC-TM-650-2.4B(方法A)
  体积电阻(MΩ·m) 恒定湿热处理恢复后   2.6×106   3.4×106   2.8×106   5.1×106   3.1×106     2.5×106     GB4722第5章
  表面电阻(MΩ) 恒定湿熟处理恢复后   2.3×105   3.0×105   2.5×105   3.8×105   2.6×105     1.9×105     G84722第6章
  介电常数(最大值) 恒定湿热处理恢复后   3.6   3.4   3.1   3.8   3.3     3.4     GB4722第9章
  介质损耗角正切(最大值) 恒定湿热处理恢复后   0.032   0.038   0.035   0.031   0.037     0.036     GB4722第9章
  垂直层向电气强度(KV/mm最小值)   108   112   103   102   110     107     GB4722第11章
  耐化学药品性 2NNaOH/10分钟   无变化   无变化   无变化   无变化   无变化   无变化     IPC-TM-650-2.3.2A
2NHC1溶液/10分钟   无变化   无变化   无变化   无变化   无变化   无变化
  耐折性   246   264   227   341   374   115     GB4722第4章

Claims (6)

1.一种多元共聚丙烯酸酯胶粘剂，含有多元丙烯酸酯共聚单体、交联改性单体、有机溶剂、反应引发剂，其特征是多元丙烯酸酯共聚单体为甲基丙烯酸C1～C8烷基酯、丙烯酸C1～C8烷基酯、苯乙烯、丙烯腈、醋酸乙烯酯中的一种或一种以上的混合物；交联改性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸β-C2～C8羟基酯、丙烯酸β-C2～C8羟基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、羟基丙烯酰胺中的两种或两种以上含不同交联基团的混合物；有机溶剂是甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯甲烷、丙酮、甲乙酮、环己酮的一种或一种以上的混合物；反应引发剂是偶氮化合物类的2-(叔丁基偶氮)异丁腈，2，2’-偶氮二异庚腈，2，2’-偶氮二异丁腈和有机过氧化物类的过氧化二月桂酰、过氧化二苯甲酰、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物的一种或一种以上的混合物；
其组成重量比为：
        多元丙烯酸酯共聚单体                        100
        交联改性单体                               0.5～20
        有机溶剂                                   50～500
        引发剂                                     0.05～5。
2.如权利要求1所述的胶粘剂，其特征是组成的重量比为：
        多元丙烯酸酯共聚单体                        100
        交联改性单体                               3～10
        有机溶剂                                   150～300
        引发剂                                     0.3～1.2。
3.如权利要求1、2所述的胶粘剂的制备方法，其特征步骤是：
①将选定的丙烯酸酯单体、交联单体、引发剂、有机溶剂按比例加入具有加热、搅拌、回流装置及测温计的反应器中混合均匀；
②搅拌升温并通入氮气；
③控制反应温度在50℃～150℃之间，反应时间为3～24小时，然后冷却出料；
④用有机溶剂稀释至固含量为15～35％即得所述胶粘剂。
4.如权利要求3所述的胶粘剂的制备方法，其特征是控制反应温度在70℃～110℃之间，反应时间为8～15小时。
5.如权利要求1、2所述的胶粘剂在柔性印刷电路基材聚酰亚胺覆铝板中的应用，其特征是将所述的胶粘剂均匀涂在聚酰亚胺薄膜的一面，胶厚0.010～0.030mm，铝箔单面进行粗化处理后与涂胶聚酰亚胺薄膜复合，在压力机中于130℃～210℃、10～60Kg/cm3压力下保压20～200分钟，制得聚酰亚胺覆铝板。
6.如权利要求5所述的胶粘剂在聚酰亚胺覆铝板中应用，其特征是铝箔与涂有胶粘剂的聚酰亚胺薄膜复合的温度为160℃～180℃、压力为25～45Kg/cm2，时间为40～120分钟。
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