CN110904419A - 一种电解阳极板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解阳极板制备方法，涉及电解电极技术领域，其技术方案要点是：包括以下步骤：S1、选用钛板为基板，并根据需求裁切加工成基体；S2、取用含有铱的化合物为元素一，取用含有钽的化合物、含有钌的化合物或者含有钽的化合物混合含有钌的化合物为元素二，将元素一与元素二混合均匀并制成涂层靶材；S3、对基体进行前处理，依次为水洗→除油剂除油→超声波清洗→酸洗→水洗→醇洗；S4、将涂层靶材通过磁控溅射均匀附着沉积于基体上形成涂层，冷却后得到电阳极板。通过采用磁控溅射制成铱钽涂层，提高涂层与钛基体的结合力，避免脱落，并且在钛基体上的铱钽涂层的活性分配更为均匀，具有提高其使用寿命的效果。

Description

一种电解阳极板及其制备方法
技术领域
本发明涉及电解电极技术领域，更具体地说，它涉及一种电解阳极板及其制备方法。
背景技术
在铜箔生产中或者钢铁电镀锌、电镀锡过程中需要使用钛阳极作为析氧反应电极。钛阳极通常由基体以及涂覆在基体表面的催化剂层组成，基体通常采用阀型金属钛材质，催化剂层为几微米厚的贵金属氧化物(主要由氧化铱和氧化钽的混合物组成)。现有技术中一般将氧化铱和氧化钽通过涂刷烧结的方式涂布于阳极板上，以提高阳极的寿命。
如申请公布号为CN109706513A，公布日为2019.05.03的中国专利公开了一种涂层阳极板的制备方法，包括：(1)选用钛板为原料并处理的步骤；(2)制备铱钽涂液的步骤；(3)钛板进行前处理的步骤；(4)粗糙度处理的步骤；(5)热处理的步骤；(6)将步骤(2)制备好的铱钽凃液多次覆在步骤(5)热处理后的基体表面，且在每次涂覆之后均经烧结冷却再涂覆下一次；(7)冷却的步骤。
通过将铱钽涂液多次涂覆在基体表面，并在每次涂覆之后均经烧结冷却再涂覆下一次，从而将铱钽涂层制于阳极板上。但是烧结的方式制成的涂层与基体之间的结合力较差，导致涂层易脱落，且涂覆时由于人为进行多次涂覆烧结，容易使得活性物质分布不均匀，从而在电解时活性物质易失活腐蚀在溶液中，导致其使用寿命较短。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一目的在于提供一种电解阳极板制备方法，提高涂层与基体结合力，且活性物质分布均匀，具有提高阳极板使用寿命的效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种电解阳极板制备方法，包括以下步骤：
S1、选用钛板为基板，并根据需求裁切加工成基体；
S2、取用含有铱的化合物为元素一，取用含有钽的化合物、含有钌的化合物或者含有钽的化合物混合含有钌的化合物为元素二，将元素一与元素二混合均匀并制成涂层靶材；
S3、对基体进行前处理，依次为水洗→除油剂除油→超声波清洗→酸洗→水洗→醇洗；
S4、将涂层靶材通过磁控溅射均匀附着沉积于基体上形成涂层，冷却后得到电阳极板。
进一步设置：步骤S2中含有铱的化合物采用氧化铱，含有钽的化合物采用氧化钽，含有钌的化合物采用氧化钌。
进一步设置：步骤S2中含有铱的化合物、含有钽的化合物以及含有钌的化合物均选用粉末状固体材料制成涂层靶材。
进一步设置：步骤S2中元素一与元素二之间的重量比例为1:1～1.5。
进一步设置：步骤S4中制成的涂层厚度为0.8μm～1.8μm，其中含有铱的化合物的溅射量为8～12g/m2。
进一步设置：步骤S4中的磁控溅射为，将涂层靶材与基体安置于反应腔中，对涂层靶材进行溅射，得到原子和/或原子团，在电场和磁场的作用下所述原子和/或原子团沉积在基体上形成涂层。
进一步设置：步骤S4中进行磁控溅射时，控制所述基体的温度在450℃～550℃。
进一步设置：诉搜狐磁控溅射包括预溅射与主溅射，所述预溅射的时间为2min～4min，所述主溅射的时间为8min～300min。
进一步设置：所述预溅射的溅射功率值从零逐渐增大至主溅射的溅射功率值，并在到达主溅射的溅射功率值时维持1min～2min。
通过采用上述技术方案，本发明相对现有技术相比，具有以下优点：
1、通过采用磁控溅射将铱钽附着于基体上形成涂层，相较于涂刷烧结的方式能够提高涂层与钛基体的结合力，避免涂层从基体上脱落，并且磁控溅射过程中能够利用电场合磁场控制各个原子溅射方向，使得在钛基体上的铱钽涂层的活性分配更为均匀，具有提高其使用寿命的效果；
2、通过采用氧化铱和氧化钽制成靶材，以便于溅射形成涂层，使得涂层具有良好的电催化性能和化学稳定性，避免涂层电解消耗速度过快，提高阳极板使用寿命；
3、通过将涂层的厚度设在0.8μm～1.8μm，保证涂层与集体的结合力，并且能够避免氧化铱含量不足以在低的氧过点位下维持析氧反应，以及避免涂层过厚而增加制备成本；
4、通过预溅射作业，将反应腔内形成主溅射的作业环境并稳定下来，以提高主溅射时铱钽溅射的稳定性，使得在钛基体上的铱钽涂层的活性分配更为均匀，具有提高其使用寿命的效果。
本发明的第二目的在于提供一种电解阳极板，具有提高阳极板使用寿命的效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种电解阳极板，由上述方法制备而成，包括基体以及设置于基体表面的金属复合涂层，所述金属复合涂层通过磁控溅射工艺附着于基体表面制备而成，且所述金属复合涂层由氧化铱与氧化钌、氧化铱与氧化钽或者氧化铱与氧化钽以及氧化钌组成。
通过采用上述技术方案，本发明相对现有技术相比，具有以下优点：
通过采用磁控溅射将铱钽附着于基体上形成金属复合涂层，相较于涂刷烧结的方式能够提高涂层与钛基体的结合力，避免涂层从基体上脱落，并能够使得在钛基体上的铱钽涂层的活性分配更为均匀，具有提高其使用寿命的效果。
附图说明
图1为电解阳极板的结构示意图。
图中：1、基体；2、涂层。
具体实施方式
参照图1对电解阳极板做进一步说明。
实施例一：一种电解阳极板制备方法，能够提高阳极板的使用寿命，如图1所示，包括以下步骤：
S1、选用钛板为基板，并根据需求裁切加工成基体1；
S2、取用含有铱的化合物为元素一，取用含有钽的化合物、含有钌的化合物或者含有钽的化合物混合含有钌的化合物为元素二，将元素一与元素二混合均匀并制成涂层靶材；具体的，含有铱的化合物选用氧化铱，含有钽的化合物选用氧化钽，含有钌的化合物采用氧化钌，且均采用粉末状固体材料制成涂层靶材，其中，元素一和元素二之间的重量比例为1:1～1.5，本实施例中，元素二由氧化钽组成，并将元素一与元素二的比例选用1:1的比例制成涂层靶材，以使得氧化铱与氧化钽能够均匀分布；
S3、对基体1进行前处理，依次为水洗→除油剂除油→超声波清洗→酸洗→水洗→醇洗，利用超声波清洗能够进一步提高杂渍与油渍的清洁度，并且对基体1的隐蔽处亦可清洗干净，从而便于后续的酸洗→水洗→醇洗；
S4、将涂层2靶材通过磁控溅射均匀附着沉积于基体1上形成涂层2，磁控溅射的过程为，将涂层2靶材与基体1安置于反应腔中，对涂层2靶材先进性预溅射，以使得反应腔达到主溅射条件，随后在进行主溅射，得到原子和/或原子团，在电场和磁场的作用下原子和/或原子团均匀沉积在基体1上形成涂层2，冷却后得到电阳极板。
其中，在步骤S4中，预溅射的溅射功率值在0.5min内从零逐渐增大至主溅射的溅射功率值，并在到达主溅射的溅射功率值时维持1.5min，本实施例中，主溅射的溅射功率值设为3000W，预溅射的时间为2min，工件溅射的时间为10min，以便于得到铱钽涂层2，且制成的涂层2厚度为0.8μm，避免因为涂层2过薄而使得氧化铱不足以在低的氧过点位下维持析氧反应。制成的涂层2中，氧化铱的溅射量为8g/m2，氧化钽的溅射量与氧化铱对应为一致，以保证涂层2的电极容量，提高涂层2电极性能，从而提高电阳极板的使用寿命。
进一步的，在步骤S4中进行磁控溅射时，控制基体1的温度在450℃～550℃，基体1的温度不能低于450℃，使得铱钽涂层2的活性较高，并具有较长的寿命，且基体1的温度不能超过550℃，以防止钛基体1表面被绝缘的氧化膜层所覆盖，保证铱钽涂层2的附着力并提高铱钽涂层2的活性。
通过上述方案，能够制备出具有铱钽涂层2的电解阳极板，如图1所示，该电解阳极板包括基体1以及设置于基体1表面的金属复合涂层2，金属复合涂层2通过磁控溅射工艺附着于基体1表面制备而成，且金属复合涂层2由氧化铱与氧化钌、氧化铱与氧化钽或者氧化铱与氧化钽以及氧化钌复合组成。
综上，电解阳极板上的铱钽涂层2采用磁控溅射工艺制成，相较于涂刷烧结的方式能够提高涂层2与钛基体1的结合力，避免脱落，并且磁控溅射过程中能够利用电场合磁场控制各个原子溅射方向，使得在钛基体1上的铱钽涂层2的活性分配更为均匀，具有提高其使用寿命的效果。
实施例二：本实施例与实施例一的区别在于，步骤S4中，预溅射在到达主溅射的溅射功率值时维持3.5min，使得反应腔中的溅射环境稳定，从而进行主溅射，并控制主溅射在60min，以便于得到厚度为1.8μm的铱钽涂层2，避免因为涂层2过厚造成浪费，增加电极制备成本，且避免引起涂层2的残余应力而降低涂层2与基体1的结合力，保证电解阳极板具有较高的使用寿命。制成的涂层2中，氧化铱的溅射量为12g/m2，以最大化涂层2的电极容量，提高涂层2电极性能，从而提高电阳极板的使用寿命。
实施例三：本实施例与实施例一的区别在于，在步骤S4中进行磁控溅射时，基体1上氧化铱和氧化钽的溅射量均为10g/m2，控制基体1的温度在480℃，从而使得溅射时铱钽活性达到稳定，形成的铱钽涂层2的活性更高，并具有更长的寿命。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电解阳极板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选用钛板为基板，并根据需求裁切加工成基体；
S2、取用含有铱的化合物为元素一，取用含有钽的化合物、含有钌的化合物或者含有钽的化合物混合含有钌的化合物为元素二，将元素一与元素二混合均匀并制成涂层靶材；
S3、对基体进行前处理，依次为水洗→除油剂除油→超声波清洗→酸洗→水洗→醇洗；
S4、将涂层靶材通过磁控溅射均匀附着沉积于基体上形成涂层，冷却后得到电阳极板。
2.根据权利要求1所述的一种电解阳极板制备方法，其特征在于，步骤S2中含有铱的化合物采用氧化铱，含有钽的化合物采用氧化钽，含有钌的化合物采用氧化钌。
3.根据权利要求2所述的一种电解阳极板制备方法，其特征在于，步骤S2中含有铱的化合物、含有钽的化合物以及含有钌的化合物均选用粉末状固体材料制成涂层靶材。
4.根据权利要求2所述的一种电解阳极板制备方法，其特征在于，步骤S2中元素一与元素二之间的重量比例为1:1～1.5。
5.根据权利要求1所述的一种电解阳极板制备方法，其特征在于，步骤S4中制成的涂层厚度为0.8μm～1.8μm，其中含有铱的化合物的溅射量为8～12g/m2。
6.根据权利要求1所述的一种电解阳极板制备方法，其特征在于，步骤S4中的磁控溅射为，将涂层靶材与基体安置于反应腔中，对涂层靶材进行溅射，得到原子和/或原子团，在电场和磁场的作用下所述原子和/或原子团沉积在基体上形成涂层。
7.根据权利要求6所述的一种电解阳极板制备方法，其特征在于，步骤S4中进行磁控溅射时，控制所述基体的温度在450℃～550℃。
8.根据权利要求6所述的一种电解阳极板制备方法，其特征在于，所述磁控溅射包括预溅射与主溅射，所述预溅射的时间为2min～4min，所述主溅射的时间为8min～60min。
9.根据权利要求8所述的一种电解阳极板制备方法，其特征在于，所述预溅射的溅射功率值从零逐渐增大至主溅射的溅射功率值，并在到达主溅射的溅射功率值时维持1min～2min。
10.一种电解阳极板，其特征在于，由权利要求1～9任意一项制备方法制备而成，包括基体以及设置于基体表面的金属复合涂层，所述金属复合涂层通过磁控溅射工艺附着于基体表面制备而成，且所述金属复合涂层由氧化铱与氧化钌、氧化铱与氧化钽或者氧化铱与氧化钽以及氧化钌组成。
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