CN110903784A - 一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶及其制备方法 - Google Patents

一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶及其制备方法，其中汽车用底涂胶包括以下质量百分比组分：邻苯二甲酸二辛脂25％～35％、稀释剂3％～5％、PVC共聚树脂15％～20％、双峰分布的PVC糊树脂5％～10％、热固性丙烯酸树脂粉末5％～10％、纳米填料25％～30％、微球发泡剂2.0％～2.5％、吸潮剂1％～5％、热稳定剂1％～2％、附着力促进剂1％～2％，微球发泡剂的发泡温域覆盖120℃～130℃。本申请提供的低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶的发泡倍率达到105％，固化条件130℃*20min，对于汽车车身的轻量化及制造过程中节能减排、降低成本具有十分重要的意义。

Description

一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种汽车用底涂胶，具体涉及一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶及其制备方法。
背景技术
汽车用底涂胶应用于汽车行业，对车身底盘起防水、密封、降噪、抗石击的作用。目前，汽车用底涂胶以PVC为主体材料，与增塑剂、附着力促进剂、稀释剂、热稳定剂、纳米填料、重质碳酸钙等原料混合而成的灰黑色膏状材料。目前市场上使用的底涂胶主要为普通型底涂胶及中等发泡型(发泡倍率40％-50％)底涂胶，且固化条件一般在140℃*30min以上。
随着时代的发展，汽车轻量化与节能减排成为汽车制造面临的重要挑战。普通型及中等发泡底涂胶，单车使用量一般为7～8kg，是汽车车身用量最大的胶黏剂之一，而且固化条件较高，造成汽车厂能源及成本的大量输出。因此，低温固化型的高发泡倍率底涂胶是目前重要发展方向，对汽车轻量化及汽车厂节能减排具有重要的意义。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，包括以下质量百分比组分：
Figure BDA0002282330970000011
Figure BDA0002282330970000021
微球发泡剂的发泡温域覆盖120℃～130℃。
本申请引入两种特种PVC树脂，即双峰分布的PVC糊树脂与PVC共聚树脂；同时引入热固性丙烯酸树脂粉末和发泡温域覆盖120℃～130℃的微球发泡剂，使得底涂胶可以在130℃*20min条件下固化，发泡倍率达到100％；相对于常规的140℃*30min固化条件、中等发泡倍率(40％-60％)的底涂胶，本申请属于低温固化型高发泡倍率底涂胶。各组分协同作用，使得本申请提供的底涂胶低温固化后能实现优异的附着力及力学性能，包括剪切强度、断裂伸长率、拉伸强度等。
优选的，附着力促进剂为胺值不小于250mgKOH/g的低分子聚酰胺。为确保低温下实现底涂胶在电泳钢板表面的粘接性，本申请使用高胺值(胺值250mgKOH/g)的低分子聚酰胺作为附着力促进剂，实现低温粘接并且使产品具有优异的储存稳定性。
优选的，PVC共聚树脂为醋酸乙烯酯含量5％～7％的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂。
优选的，微球发泡剂的发泡温域覆盖100℃～130℃。
优选的，微球发泡剂选用阿克苏诺贝尔的043DU80，发泡温域为95℃～167℃。
第二方面，本申请还提供一种上述低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶的制备方法，包括以下步骤：
混合：按比例先将稀释剂、邻苯二甲酸二辛脂和附着力促进剂加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂、热稳定剂、双峰分布的PVC糊树脂、PVC共聚树脂、热固性丙烯酸树脂粉末，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米填料、微球发泡剂，1200rpm搅拌3分钟；
研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整；
真空：将粘度调整至合适范围(60Pa·S～70Pa·S)后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品。
本申请具有的优点和积极效果是：
产品技术标准要求发泡倍率100％的同时，断裂伸长率要达到100％，在高发泡倍率下单纯通过提高PVC树脂含量，断裂伸长率实现不了100％。本申请引入热固型丙烯酸树脂粉末，这种树脂与增塑剂邻苯二甲酸二辛脂有更好的相容性，塑化后的丙烯酸树脂形成一种核壳结构，壳内部进入较多的增塑剂形成韧性优异的薄膜，表面是强度较高的壳结构，这样对产品的柔韧性及强度均有很大贡献，即满足了产品在高发泡倍率下的断裂伸长率及拉伸强度、剪切强度。
本申请引入两种特种PVC树脂，即双峰分布的PVC糊树脂与PVC共聚树脂。双峰分布的PVC糊树脂包含部分大粒径的PVC糊树脂和部分小粒径的PVC糊树脂，粒子粒径呈双峰分布且粒子分布宽度较宽，小粒子在大粒子间空隙中填充的效果较好，因此增塑剂在粒子中间填充量减少，保证了在固化后高发泡倍率下仍然有较强的力学强度。PVC共聚树脂由于在PVC分子刚性链中引入了醋酸乙烯酯，使PVC分子间的极性减弱，分子间的引力降低，因而它同普通均聚PVC树脂相比凝胶化温度与熔融温度有显著降低，由110℃～120℃将到70℃～80℃，从而实现在低温下就有良好的塑化效果及力学强度。
微球发泡剂在120℃～130℃范围内都能正常发泡，发泡温度范围最低点不大于120℃，最高点不小于130℃；发泡范围可以更大，如100℃～150℃，95℃～167℃等。普通的发泡剂发泡温度一般在130℃以上，本申请采用的的微球发泡剂为核壳结构，外壳为热塑型丙烯酸聚合物，内核为烷烃气体组成的球状塑料颗粒，120℃即可发泡；选用的这款发泡剂发泡后泡孔适宜，力学性能好，固化条件由常规的140℃*30min降低为130℃*20min。
除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中作进一步详细的说明。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例提供一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其制备过程如下：
(1)混合：将稀释剂300g、邻苯二甲酸二辛脂2900g和高胺值(250mgKOH/g)低分子聚酰胺附着力促进剂150g加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂400g、热稳定剂150g、双峰分布的PVC糊树脂800g、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂1500g、热固性丙烯酸树脂粉末700g，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米碳酸钙填料2890g、阿克苏诺贝尔的043DU80型号微球发泡剂210g，1200rpm搅拌3分钟；
(2)研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
(3)放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
(4)粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整，将粘度调整至60Pa·S～70Pa·S；
(5)真空：将粘度调整至合适范围(60Pa·S～70Pa·S)后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
(6)过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品。
最后根据需要使用的规格将低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品进行包装。
实施例2
本实施例提供一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其制备过程如下：
(1)混合：将稀释剂300g、邻苯二甲酸二辛脂3200g和高胺值(250mgKOH/g)低分子聚酰胺附着力促进剂100g加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂100g、热稳定剂100g、双峰分布的PVC糊树脂500g、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂2000g、热固性丙烯酸树脂粉末500g，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米碳酸钙填料3000g、阿克苏诺贝尔的043DU80型号微球发泡剂200g，1200rpm搅拌3分钟；
(2)研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
(3)放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
(4)粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整；
(5)真空：将粘度调整至合适范围(60Pa·S～70Pa·S)后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
(6)过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品。
最后根据需要使用的规格将低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品进行包装。
实施例3
本实施例提供一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其制备过程如下：
(1)混合：将稀释剂500g、邻苯二甲酸二辛脂2500g和高胺值(250mgKOH/g)低分子聚酰胺附着力促进剂200g加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂500g、热稳定剂100g、双峰分布的PVC糊树脂1000g、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂1500g、热固性丙烯酸树脂粉末1000g，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米碳酸钙填料2500g、阿克苏诺贝尔的043DU80型号微球发泡剂200g，1200rpm搅拌3分钟；
(2)研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
(3)放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
(4)粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整；
(5)真空：将粘度调整至合适范围(60Pa·S～70Pa·S)后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
(6)过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品。
最后根据需要使用的规格将低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品进行包装。
实施例4
本实施例提供一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其制备过程如下：
(1)混合：将稀释剂400g、邻苯二甲酸二辛脂3500g和高胺值(250mgKOH/g)低分子聚酰胺附着力促进剂100g加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂200g、热稳定剂200g、双峰分布的PVC糊树脂1000g、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂1500g、热固性丙烯酸树脂粉末600g，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米碳酸钙填料2550g、阿克苏诺贝尔的043DU80型号微球发泡剂250g，1200rpm搅拌3分钟；
(2)研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
(3)放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
(4)粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整；
(5)真空：将粘度调整至合适范围后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
(6)过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品。
最后根据需要使用的规格将低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品进行包装。
对比例1
本对比例提供一种汽车用底涂胶，其制备过程如下：
(1)混合：将稀释剂300g、邻苯二甲酸二辛脂2900g和高胺值(250mgKOH/g)低分子聚酰胺附着力促进剂150g加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂400g、热稳定剂150g、双峰分布的PVC糊树脂800g、PVC共聚树脂1500g，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米碳酸钙填料2890g、阿克苏诺贝尔的043DU80型号微球发泡剂210g，1200rpm搅拌3分钟；
(2)研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
(3)放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
(4)粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整；
(5)真空：将粘度调整至合适范围后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
(6)过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得汽车用底涂胶成品。
对比例2
本对比例提供一种汽车用底涂胶，其制备过程如下：
(1)混合：将稀释剂300g、邻苯二甲酸二辛脂2900g和高胺值(250mgKOH/g)低分子聚酰胺附着力促进剂150g加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂400g、热稳定剂150g、常规的PVC糊树脂(单峰)800g、PVC均聚树脂1500g、热固性丙烯酸树脂粉末700g，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米碳酸钙填料2890g、阿克苏诺贝尔的043DU80型号微球发泡剂210g，1200rpm搅拌3分钟；
(2)研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
(3)放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
(4)粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整；
(5)真空：将粘度调整至合适范围后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
(6)过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得汽车用底涂胶成品。
对比例3
本对比例提供一种汽车用底涂胶，其制备过程如下：
(1)混合：将稀释剂300g、邻苯二甲酸二辛脂2900g和低胺值(160mgKOH/g)低分子聚酰胺附着力促进剂150g加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂400g、热稳定剂150g、单峰的PVC糊树脂800g、PVC均聚树脂1500g、热固性丙烯酸树脂粉末700g，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米碳酸钙填料2890g、阿克苏诺贝尔的909DU80型号微球发泡剂210g，1200rpm搅拌3分钟；
(2)研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
(3)放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
(4)粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整；
(5)真空：将粘度调整至合适范围后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
(6)过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得汽车用底涂胶成品。
测试分析
对实施例1-实施例4和对比例1-对比例3所得的汽车用底涂胶进行性能测试，测试条件如表1所示，测试结果如表2所示。
表1性能测试条件
Figure BDA0002282330970000091
表1中的各个测试项目中，粘度、固体份、密度、流动性、发泡倍率是对实施例/对比例所得汽车用底涂胶直接取样进行测试，干膜密度、剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率、附着力是对实施例/对比例所得汽车用底涂胶在130℃*20烘烤后所得样品进行测试。
表2性能测试结果
Figure BDA0002282330970000092
Figure BDA0002282330970000101
现有的汽车用发泡底涂胶为中发泡，发泡倍率40％-50％，固化条件为140℃*30min以上。对比表2可以看出，本申请提供了一种低温固化型高发泡倍率底涂胶，发泡倍率104％以上，固化条件130℃*20min，能实现优异的附着力及力学性能，包括剪切强度、断裂伸长率、拉伸强度。本申请提供的汽车用底涂胶相比传统的底涂胶单车用量减少近一倍，固化节能30％，本发明对于汽车车身的轻量化及制造过程中节能减排、降低成本具有十分重要的意义。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (6)

1.一种低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其特征在于，包括以下质量百分比组分：
Figure FDA0002282330960000011
所述微球发泡剂的发泡温域覆盖120℃～130℃。
2.根据权利要求1所述的低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其特征在于，所述附着力促进剂为胺值不小于250mgKOH/g的低分子聚酰胺。
3.根据权利要求1所述的低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其特征在于，所述PVC共聚树脂为醋酸乙烯酯含量5％～7％的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂。
4.根据权利要求1所述的低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其特征在于，所述微球发泡剂的发泡温域覆盖100℃～130℃。
5.根据权利要求4所述的低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶，其特征在于，所述微球发泡剂选用阿克苏诺贝尔的043DU80，发泡温域为95℃～167℃。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合：按比例先将稀释剂、邻苯二甲酸二辛脂和附着力促进剂加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3分钟；再加入吸潮剂、热稳定剂、双峰分布的PVC糊树脂、PVC共聚树脂、热固性丙烯酸树脂粉末，1200rpm搅拌4分钟；之后加入纳米填料、微球发泡剂，1200rpm搅拌3分钟；
研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
粘度调整：24h之后需要在真空罐补加一定量的邻苯二甲酸二辛脂对粘度进行调整，将粘度调整至60Pa·S～70Pa·S；
真空：将粘度调整至合适范围后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空20～30min；
过滤：使用80目与60目两道过滤网，对产品进行过滤，即得所述低温固化型高发泡倍率汽车用底涂胶成品。
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