CN107474445A - 一种环保型低温固化pvc塑溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型低温固化PVC塑溶胶及其制备方法，是以PVC糊树脂、氯醋共聚糊树脂、增塑剂、热稳定剂、附着力促进剂、BPU‑Si、填料、触变剂、CaO、降粘剂等为原料，制备的PVC塑溶胶拉伸强度可达6‑8MPa，断裂伸长率可达210％‑270％。本发明采用的增塑剂是新型环保型增塑剂，具有可生物降解、低挥发性和增塑效率高等优点。本发明通过封端型聚氨酯和附着力促进剂的协同作用，可有效的降低塑溶胶塑化温度(120‑130℃)，并且PVC塑溶胶的机械性能、弹性和附着力显著的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型低温固化PVC塑溶胶及其制备方法。
背景技术
PVC塑溶胶被广泛运用在一些重要的商业产品上，如汽车行业的安全地板、耐腐蚀抗石击涂层、仪表盘的合成革产品和密封胶；乙烯基涂覆的墙纸和织物外部涂层的防水油布和广告横幅；体育场屋顶。
目前，PVC塑溶胶的制备多采用传统的邻苯类增塑剂。邻苯类增塑剂由于结构中含苯环可致癌，且存在毒性问题，同时PVC塑溶胶产品机械性能也普遍不高，一般拉伸强度只有2-3MPa，断裂伸长率也只有160％-210％左右，这使它在商业产品领域的应用受到限制。PVC塑溶胶产品的固化温度普遍都在140℃以上，固化温度较高，故研究和开发高效、无毒和绿色的增塑剂产品以及如何提高PVC塑溶胶产品机械性能、降低固化温度是许多厂商和科研人员研究的重要课题。
由于PVC塑溶胶中没有极性基团，故需要添加附着力促进剂。CN104449478A公开了一种车用聚氯乙烯焊缝密封胶及其制备方法，因其加入了含异氰酸酯的复合引发剂，故可在90-120℃范围内，密封胶内的不饱和聚酯与部分接枝的软质PVC形成半互穿网络，实现密封作用。但因其制备复合引发剂过程中使用了大量的有毒的有机溶剂，故会挥发污染环境。CN106147068A公开了一种低温塑化聚氯乙烯塑溶胶及其制备方法，使用了离子液体，无毒无挥发且有效降低固化温度。但因离子液体与PVC糊树脂的相容性不好，故产品中离子液体也迁移，造成产品的污染。CN106147069A公开了一种聚氯乙烯塑溶胶及其制备和应用，使用了热分解固化剂，有效提高了塑溶胶固化物的强度，但因环氧树脂固化时易变脆，故该种聚氯乙烯塑溶胶的弹性变差和伸长率降低。
发明内容
为了避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明旨在提供一种环保型低温固化PVC塑溶胶及其制备方法，以解决现有技术中PVC塑溶胶不环保、固化温度较高和机械性能低等问题。
本发明环保型低温固化PVC塑溶胶，其原料按质量份数构成如下：
各原料按质量份数构成优选为：
所述PVC糊树脂是由包括乳液法、混合法或微悬浮法制备的聚合度为880-1700的氯乙烯均聚物。
所述氯醋共聚糊树脂是由包括乳液法、混合法或微悬浮法制备的聚合度为880-1700的共聚糊树脂。
所述增塑剂为柠檬酸酯增塑剂(WT-1)。
所述热稳定剂为液体钙锌稳定剂。
所述附着力促进剂为低分子聚酰胺胶粘剂(SY-Z530)、氨基树脂(如三聚氰胺甲醛树脂(MF))、液体丁腈(LNBR)或胺固化环氧树脂(按m(三乙烯四胺)：m(环氧树脂128)＝1:8.1比例，常温下混合搅拌均匀制备出胺固化环氧树脂)中的一种。附着力促进剂一般采用分子量在2000-3000以下，且含有酰胺基、氨基、异氰酸酯基和脲基等的稠状低聚物。
所述BPU-Si又称有机硅改性封端聚氨酯，是由如下方法制备得到：
将110℃下真空脱水处理后的聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBA，Mn＝2000)与甲苯二异氰酸酯(TDI)按n(TDI)：n(PBA)＝5：2的比例加到装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置的三口烧瓶中，在74-78℃下恒温反应2h；降温至50℃以下，按n(TDI)：n(BDO)＝5：1的比例加入扩链剂1,4-丁二醇(BDO)以及催化剂辛酸亚锡(T-9)或二月桂酸二丁基锡(T-12)，在68-72℃下恒温反应1h；降温至50℃以下，再按n(BDO)：n(NBA)＝1：1的比例加入正丁醇(NBA)，在74-78℃下恒温反应2h；降温至50℃以下，最后按n(BDO)：n(KH550)＝2：1的比例加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，在38-42℃下恒温反应2h；反应过程中若体系黏度过大，可加入适量的WT-1进行调节，即得到所述的BPU-Si。
所述填料为纳米活性碳酸钙。
所述触变剂为气相SiO2。
所述降粘剂为C12-C16的异构烷烃。
本发明环保型低温固化PVC塑溶胶的制备方法，包括如下步骤：
室温下，将附着力促进剂加入到增塑剂中分散均匀，再依次加入PVC糊树脂和氯醋共聚糊树脂，1000rpm转速下搅拌5min，随后加入填料，2200rpm转速下搅拌5min，再加入热稳定剂、触变剂和CaO，2800rpm转速下搅拌8min，获得的混合料通过三辊研磨机研磨至细度≤120μm(用刮板细度计测定细度)，然后加入降粘剂，在3000rpm转速下搅拌10min，最后加入BPU-Si，在真空度为0.095MPa条件下脱泡15min，然后在常温下熟化24h，并于120-130℃下烘烤25min，室温下冷却12h，即得PVC塑溶胶。
本发明制备的PVC塑溶胶拉伸强度可达6-8MPa，断裂伸长率可达210％-270％。
本发明采用的增塑剂是新型环保型增塑剂，具有可生物降解、低挥发性和增塑效率高等优点。本发明通过封端型聚氨酯和附着力促进剂的协同作用，可有效的降低塑溶胶塑化温度(120-130℃)，并且PVC塑溶胶的机械性能、弹性和附着力显著的提高。
具体实施方式
实施例中，产品的附着力可按以下的进行测试：将原胶涂刮至ED板(厚度为0.8mm的冷扎钢板，经过脱脂、磷化、电泳底漆固化后所得之试板)上，厚度为3mm。在120-130℃下，烘烤25min后，将其进行剥落，判定附着力等级。
产品固化温度可采取以下的方法进行测试：将原胶涂刮厚度为0.8mm的冷扎钢板上，厚度为1cm。在不同温度下加热25min后，将其剥落测试拉伸强度，得到温度-拉伸强度曲线。固化温度是指强度开始达到平衡强度的最低温度。
实施例1-4中各组分及配比按质量份构成如下：
实施例1：
室温下，将附着力促进剂加入到增塑剂中分散均匀，再依次加入PVC糊树脂和氯醋共聚糊树脂，1000rpm转速下搅拌5min，随后加入填料，2200rpm转速下搅拌5min，再加入热稳定剂、触变剂和CaO，2800rpm转速下搅拌8min，获得的混合料通过三辊研磨机研磨至细度≤120μm(用刮板细度计测定细度)，然后加入降粘剂，在3000rpm转速下搅拌10min，最后加入BPU-Si，在真空度为0.095MPa条件下脱泡15min，然后在常温下熟化24h，并于120-130℃下烘烤25min，室温下冷却12h，即得PVC塑溶胶。
其中PVC糊树脂为聚合度1100的微悬浮聚合树脂(PVC糊树脂(TPM-31)，工业级，新疆天业)，氯醋共聚糊树脂为聚合度900的微悬浮聚合树脂(氯醋共聚树脂(KCM-12)，工业级，韩国韩华公司)，增塑剂为柠檬酸酯增塑剂(WT-1)，热稳定剂为液体钙锌稳定剂，附着力促进剂为低分子聚酰胺(低分子聚酰胺增黏剂(SY-Z530)该试剂为无锡市盛意合成材料有限公司产品，Mn＝2000)，填料为纳米活性碳酸钙，触变剂为气相SiO2，降粘剂为C12的异构烷烃(Isopar E)。
实施例2：
室温下，将附着力促进剂加入到增塑剂中分散均匀，再依次加入PVC糊树脂和氯醋共聚糊树脂，1000rpm转速下搅拌5min，随后加入填料，2200rpm转速下搅拌5min，再加入热稳定剂、触变剂和CaO，2800rpm转速下搅拌8min，获得的混合料通过三辊研磨机研磨至细度≤120μm(用刮板细度计测定细度)，然后加入降粘剂，在3000rpm转速下搅拌10min，最后加入BPU-Si，在真空度为0.095MPa条件下脱泡15min，然后在常温下熟化24h，并于120-130℃下烘烤25min，室温下冷却12h，即得PVC塑溶胶。
其中PVC糊树脂为聚合度1200的微悬浮聚合树脂(PVC糊树脂(TPM-31)，工业级，新疆天业)，氯醋共聚糊树脂为聚合度1000的微悬浮聚合树脂(氯醋共聚树脂(KCM-12)，工业级，韩国韩华公司)，增塑剂为柠檬酸酯增塑剂(WT-1)，热稳定剂为液体钙锌稳定剂，附着力促进剂为氨基树脂(三聚氰胺甲醛树脂(MF))，填料为纳米活性碳酸钙，触变剂为气相SiO2，降粘剂为C14的异构烷烃(Isopar H)。
实施例3：
室温下，将附着力促进剂加入到增塑剂中分散均匀，再依次加入PVC糊树脂和氯醋共聚糊树脂，1000rpm转速下搅拌5min，随后加入填料，2200rpm转速下搅拌5min，再加入热稳定剂、触变剂和CaO，2800rpm转速下搅拌8min，获得的混合料通过三辊研磨机研磨至细度≤120μm(用刮板细度计测定细度)，然后加入降粘剂，在3000rpm转速下搅拌10min，最后加入BPU-Si，在真空度为0.095MPa条件下脱泡15min，然后在常温下熟化24h，并于120-130℃下烘烤25min，室温下冷却12h，即得PVC塑溶胶。
其中PVC糊树脂为聚合度1300的微悬浮聚合树脂(PVC糊树脂(TPM-31)，工业级，新疆天业)，氯醋共聚糊树脂为聚合度1100的微悬浮聚合树脂(氯醋共聚树脂(KCM-12)，工业级，韩国韩华公司)，增塑剂为柠檬酸酯增塑剂(WT-1)，热稳定剂为液体钙锌稳定剂，附着力促进剂为胺固化环氧树脂(按m(三乙烯四胺)：m(环氧树脂128)＝1:8.1比例，常温下混合搅拌均匀制备出胺固化环氧树脂)，填料为纳米活性碳酸钙，触变剂为气相SiO2，降粘剂为C15的异构烷烃(Isopar L)。
实施例4：
室温下，将附着力促进剂加入到增塑剂中分散均匀，再依次加入PVC糊树脂和氯醋共聚糊树脂，1000rpm转速下搅拌5min，随后加入填料，2200rpm转速下搅拌5min，再加入热稳定剂、触变剂和CaO，2800rpm转速下搅拌8min，获得的混合料通过三辊研磨机研磨至细度≤120μm(用刮板细度计测定细度)，然后加入降粘剂，在3000rpm转速下搅拌10min，最后加入BPU-Si，在真空度为0.095MPa条件下脱泡15min，然后在常温下熟化24h，并于120-130℃下烘烤25min，室温下冷却12h，即得PVC塑溶胶。
其中PVC糊树脂为聚合度1400的微悬浮聚合树脂(PVC糊树脂(TPM-31)，工业级，新疆天业)，氯醋共聚糊树脂为聚合度1200的微悬浮聚合树脂(氯醋共聚树脂(KCM-12)，工业级，韩国韩华公司)，增塑剂为柠檬酸酯增塑剂(WT-1)，热稳定剂为液体钙锌稳定剂，附着力促进剂为液体丁腈(LNBR)，填料为纳米活性碳酸钙，触变剂为气相SiO2，降粘剂为C16的异构烷烃(Isopar M)。
实施例1-4制备的PVC塑溶胶的性能检测结果如下：
附着力等级
Claims (8)
1.一种环保型低温固化PVC塑溶胶，其特征在于其原料按质量份数构成如下：
2.根据权利要求1所述的环保型低温固化PVC塑溶胶，其特征在于其原料按质量份数构成如下：
3.根据权利要求1或2所述的环保型低温固化PVC塑溶胶，其特征在于：
所述PVC糊树脂是由包括乳液法、混合法或微悬浮法制备的聚合度为880-1700的氯乙烯均聚物。
4.根据权利要求1或2所述的环保型低温固化PVC塑溶胶，其特征在于：
所述氯醋共聚糊树脂是由包括乳液法、混合法或微悬浮法制备的聚合度为880-1700的共聚糊树脂。
5.根据权利要求1或2所述的环保型低温固化PVC塑溶胶，其特征在于：
所述增塑剂为柠檬酸酯增塑剂；
所述热稳定剂为液体钙锌稳定剂；
所述填料为纳米活性碳酸钙；
所述触变剂为气相SiO2；
所述降粘剂为C12-C16的异构烷烃。
6.根据权利要求1或2所述的环保型低温固化PVC塑溶胶，其特征在于：
所述附着力促进剂为低分子聚酰胺胶粘剂、氨基树脂、液体丁腈或胺固化环氧树脂中的一种。
7.一种权利要求1所述的环保型低温固化PVC塑溶胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
室温下，将附着力促进剂加入到增塑剂中分散均匀，再依次加入PVC糊树脂和氯醋共聚糊树脂，1000rpm转速下搅拌5min，随后加入填料，2200rpm转速下搅拌5min，再加入热稳定剂、触变剂和CaO，2800rpm转速下搅拌8min，获得的混合料通过三辊研磨机研磨后加入降粘剂，在3000rpm转速下搅拌10min，最后加入BPU-Si，在真空度为0.095MPa条件下脱泡15min，然后在常温下熟化24h，并于120-130℃下烘烤25min，室温下冷却12h，即得PVC塑溶胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
混合料通过三辊研磨机研磨至细度≤120μm。
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