CN111040672A - 低温固化型pvc密封胶及其制备方法 - Google Patents

低温固化型pvc密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种低温固化型PVC密封胶及其制备方法，其中密封胶包括以下原料：DOTP 8‑15份、TBC 5‑10份、醋酸乙酯含量在6％‑8％的PVC共聚树脂10‑15份、粒径0.5‑1.0μm的PVC糊树脂8‑13份、PVC掺混树脂5‑10份、附着力促进剂1‑2份、稀释剂3‑5份、纳米填料25‑35份、触变剂0.5‑2份、炭黑0‑1份、热稳定剂1‑4份、吸潮剂3‑8份。使用DOTP、TBC二者作为塑化剂，使得PVC塑化温度大幅降低；共聚树脂与糊树脂相配合实现密封胶低温固化要求的同时保证了产品的储存稳定性和耐热性。

Description

低温固化型PVC密封胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种汽车用涂装密封胶，具体涉及一种低温固化型PVC密封胶及其制备方法。
背景技术
目前，汽车用涂装密封胶以PVC为主体材料，与增塑剂、附着力促进剂、稀释剂、热稳定剂、纳米填料、吸潮剂、等原料混合而成的均匀膏状材料。随着时代的发展，节能减排成为汽车制造面临的重要挑战，主流汽车涂装车间涂装工艺使用UBS烤箱+3C2B上漆烘烤工艺，随着节能减排以及油漆环境友好的要求，部分主机厂取消UBS烤箱，采用密封胶与水性油漆的湿碰湿+3C2B工艺。
现阶段各大主机厂采用最新的涂装工艺为UBS+3C1B/B1B2工艺，其烘烤炉温从之前的130℃*10min+150℃*20min+150℃*20min降低至120℃*10min+140℃*20min，部分主机厂由于烘箱设计问题车内板与底板无法达到烘烤要求，需要开发固化温度更低的PVC密封胶，其设计固化温度要求在125℃*20min。经过计算，汽车涂装车间工艺改进配合炉温降低其每年能产生1000万以上的能源以及人工节省等费用，对主机厂的节能减排现代化具有重要意义。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种低温固化型PVC密封胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种低温固化型PVC密封胶，包括以下重量份原料：
Figure BDA0002341350230000011
Figure BDA0002341350230000021
PVC共聚树脂选用醋酸乙酯含量在6％-8％的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂；
PVC糊树脂选用乳液聚合的粒径0.5-1.0μm且粒径呈单峰分布的PVC糊树脂。
为保证产品低温塑化后的力学性能，使用醋酸乙烯酯含量较高的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂，醋酸乙酯含量在6％-8％，普通共聚树脂醋酸乙酯含量在3％-5％，醋酸乙烯酯含量较高时，使PVC分子间的极性大幅度减弱，分子间的引力降低，因而它同普通的PVC共聚糊树脂相比凝胶化温度与熔融温度有显著降低，从而实现在低温下就有良好的塑化效果及力学强度。
实验证明单纯通过大量使用PVC共聚树脂，虽然可以降低密封胶的固化温度，但是产品储存后的粘度变化率与耐高温性能，不能满足应用。本申请通过引入PVC糊树脂，乳液聚合，100％小粒径(区分于双峰分布的大小粒径混合)，此种粒径均匀的树脂，在加入增塑剂初期即能很好地润湿颗粒表面，形成较稳定的状态；PVC共聚树脂与PVC糊树脂相配合从而实现密封胶低温固化要求的同时保证了产品的储存稳定性以及耐热性可以满足实际应用。添加粒径较小的PVC掺混树脂使产品具备喷涂性以及优良的上漆性能。
为确保力学性能需要降低PVC树脂的塑化温度，使用DOTP(对苯二甲酸二辛酯)作为主增塑剂，DOTP因取代基对称分布，PVC分子链的结晶性提高，分子链的可塑性降低，从而使PVC密封胶的断裂伸长率降低，而选用TBC(柠檬酸三正丁酯)作为辅助增塑剂，由于TBC分子结构复杂，支链较多，很大程度上增加了PVC分子间距离，降低了分子间作用力，在体系中达到一定浓度后增加了高分子链间的相对运动能力，提高可塑性，从而能降低PVC塑化温度，同时提高断裂伸长率。DOTP、TBC相配合，使得PVC塑化温度大幅降低，既保证了PVC密封胶的力学强度，又能使断裂伸长率满足产品需求，实现125℃*20min低温固化(相对于常规的130℃*10min+150℃*20min+150℃*20min固化)。
优选的，附着力促进剂选用胺值在220mgKOH/g以上的低分子聚酰胺。为保证产品在如此低温条件下满足性能指标，产品设计开发方面选用胺值高的低分子聚酰胺作为附着力促进剂，胺值在220mgKOH/g以上，胺值高的附着力促进剂更容易与电泳基材表面的羟基成键形成一个有机的整体，从而实现低温粘接。
优选的，PVC掺混树脂刮板细度小于50μm，喷涂性和上漆性能更好。
优选的，上述低温固化型PVC密封胶包括以下重量份原料：
Figure BDA0002341350230000031
第二方面，本申请还提供一种低温固化型PVC密封胶的制备方法，采用上述任一项低温固化型PVC密封胶的配方制备。
优选的，上制备方法包括以下步骤：
混合：先将稀释剂、触变剂、炭黑、DOTP、TBC和附着力促进剂加入到搅拌釜中，500-700rpm搅拌3-5min；再加入吸潮剂、热稳定剂、PVC糊树脂、PVC掺混树脂、PVC共聚树脂，1000-1200rpm搅拌3-5min；加入填料，1000-1200rpm搅拌3-5min；
研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
粘度调整：物料稳定24h之后，在真空罐补加一定量的增塑剂，将粘度调整至70-100Pa·S；
真空：将粘度调整至70-100Pa·S后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空40-60min；
过滤：使用60目两道压力式过滤器过滤，对产品进行过滤，即得低温固化型PVC密封胶。
本申请具有的优点和积极效果是：本申请使用DOTP和TBC配合作为塑化剂，使得PVC塑化温度大幅降低；采用高醋酸乙烯酯含量的PVC共聚树脂来降低塑化温度并提高低温塑化后力学性能，配合低聚合度高触变性的单峰分布的100％小颗粒PVC糊树脂，来解决因PVC共聚树脂含量高造成的粘度稳定性和耐高温性降低问题；PVC共聚树脂与PVC糊树脂相配合从而实现密封胶低温固化要求的同时保证了产品的储存稳定性以及耐热性可以满足实际应用。添加粒径较小的PVC掺混树脂使产品具备喷涂性以及优良的上漆性能，各组分协同作用使密封胶同时具备焊缝密封胶与抗石击涂料两种材料的施工要求，并满足固化温度由130℃*10min+150℃*20min+150℃*20min降低至125℃*20min要求。
除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中作进一步详细的说明。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在以下实施例中，PVC共聚树脂选用醋酸乙酯含量在6％-8％的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂；PVC糊树脂选用低聚合度高触变性的乳液聚合的粒径0.5-1.0μm且粒径呈单峰分布的PVC糊树脂；附着力促进剂选用胺值在220mgKOH/g以上的低分子聚酰胺；PVC掺混树脂刮板细度小于50μm。
实施例1
本实施例提供一种低温固化型PVC密封胶，包括以下重量份原料：
Figure BDA0002341350230000051
本实施例还提供一种上述低温固化型PVC密封胶的制备方法，步骤如下：
混合：先将30g稀释剂、10g触变剂、0.2g炭黑、170g的DOTP、140g的TBC和18g附着力促进剂加入到搅拌釜中，500rpm搅拌3min；再加入60g吸潮剂、30g热稳定剂、102g的PVC糊树脂、70g的PVC掺混树脂、123g的PVC共聚树脂，1000rpm搅拌3min；加入填料，1000rpm搅拌3min；
研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
粘度调整：物料稳定24h之后，在真空罐补加一定量的增塑剂，将粘度调整至70-100Pa·S；
真空：将粘度调整至70-100Pa·S后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空40min；
过滤：使用60目两道压力式过滤器过滤，对产品进行过滤，即得低温固化型PVC密封胶；
包装：根据需要的使用规格将低温固化型PVC密封胶产品进行包装。
实施例2
本实施例提供一种低温固化型PVC密封胶，包括以下重量份原料：
Figure BDA0002341350230000061
本实施例还提供一种上述低温固化型PVC密封胶的制备方法，步骤如下：
混合：先将40g稀释剂、5g触变剂、10g炭黑、205g的DOTP、225g的TBC和10g附着力促进剂加入到搅拌釜中，700rpm搅拌3min；再加入30g吸潮剂、40g热稳定剂、80g的PVC糊树脂、50g的PVC掺混树脂、100g的PVC共聚树脂，1200rpm搅拌3min；加入填料，1200rpm搅拌3min；
研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
粘度调整：物料稳定24h之后，在真空罐补加一定量的增塑剂，将粘度调整至70-100Pa·S；
真空：将粘度调整至70-100Pa·S后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空40-60min；
过滤：使用60目两道压力式过滤器过滤，对产品进行过滤，即得低温固化型PVC密封胶；
包装：根据需要的使用规格将低温固化型PVC密封胶产品进行包装。
实施例3
本实施例提供一种低温固化型PVC密封胶，包括以下重量份原料：
Figure BDA0002341350230000071
Figure BDA0002341350230000081
本实施例还提供一种上述低温固化型PVC密封胶的制备方法，步骤如下：
混合：先将50g稀释剂、20g触变剂、5g炭黑、210g的DOTP、110g的TBC和20g附着力促进剂加入到搅拌釜中，500rpm搅拌5min；再加入80g吸潮剂、10g热稳定剂、130g的PVC糊树脂、100g的PVC掺混树脂、150g的PVC共聚树脂，1000rpm搅拌5min；加入填料，1000rpm搅拌5min；
研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
粘度调整：物料稳定24h之后，在真空罐补加一定量的增塑剂，将粘度调整至70-100Pa·S；
真空：将粘度调整至70-100Pa·S后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空40-60min；
过滤：使用60目两道压力式过滤器过滤，对产品进行过滤，即得低温固化型PVC密封胶；
包装：根据需要的使用规格将低温固化型PVC密封胶产品进行包装。
实施例4
本实施例提供一种低温固化型PVC密封胶，包括以下重量份原料：
Figure BDA0002341350230000082
Figure BDA0002341350230000091
本实施例还提供一种上述低温固化型PVC密封胶的制备方法，步骤如下：
混合：先将50g稀释剂、20g触变剂、5g炭黑、173g的DOTP、147g的TBC和20g附着力促进剂加入到搅拌釜中，500rpm搅拌5min；再加入80g吸潮剂、10g热稳定剂、130g的PVC糊树脂、100g的PVC掺混树脂、150g的PVC共聚树脂，1000rpm搅拌5min；加入填料，1000rpm搅拌5min；
研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
粘度调整：物料稳定24h之后，在真空罐补加一定量的增塑剂，将粘度调整至70-100Pa·S；
真空：将粘度调整至70-100Pa·S后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空40-60min；
过滤：使用60目两道压力式过滤器过滤，对产品进行过滤，即得低温固化型PVC密封胶；
包装：根据需要的使用规格将低温固化型PVC密封胶产品进行包装。
对比例1
本对比例提供一种PVC密封胶，原料和制备方法均与实施例1基本相同，区别仅在于本对比例未加入PVC糊树脂。
对比例2
本对比例提供一种PVC密封胶，原料和制备方法均与实施例1基本相同，区别仅在于本对比例中共聚树脂选用常规氯醋树脂，即醋酸乙酯含量在3％-5％的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂。
测试分析
对实施例1-实施例4、对比例1、对比例2提供的PVC密封胶进行性能测试，测试方法如表1所示。
表1测试方法
Figure BDA0002341350230000101
表1中的各个测试项目中，粘度、固体份、密度、流动性、储存稳定性粘度变化率是对实施例/对比例所得PVC密封胶直接取样进行测试剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率、附着力是对实施例/对比例所得PVC密封胶在125±2℃，25min烘烤后所得样品进行测试。
测试结果如表2所示。
表2测试结果
Figure BDA0002341350230000102
Figure BDA0002341350230000111
从表2可以看出，本申请提供的低温固化型PVC密封胶实现了125℃*20min低温固化要求，具有良好的力学性能，同时保证了产品的储存稳定性以及耐热性可以满足实际应用。对比实施例1与对比例1可以看出，单纯通过大量使用PVC氯醋树脂，虽然可以降低密封胶的固化温度，但是产品储存后的粘度变化率与耐高温性能，不能满足应用。对比实施例1与对比例2可以看出，使用醋酸乙酯含量在3％-5％的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂，PVC密封胶在固化后，塑化效果变差，即剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率均会降低。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (6)

1.一种低温固化型PVC密封胶，其特征在于，包括以下重量份原料：
Figure FDA0002341350220000011
所述PVC共聚树脂选用醋酸乙酯含量在6％-8％的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂；
所述PVC糊树脂选用乳液聚合的粒径0.5-1.0μm且粒径呈单峰分布的PVC糊树脂。
2.根据权利要求1所述的低温固化型PVC密封胶，其特征在于，所述附着力促进剂选用胺值在220mgKOH/g以上的低分子聚酰胺。
3.根据权利要求1所述的低温固化型PVC密封胶，其特征在于，所述PVC掺混树脂刮板细度小于50μm。
4.根据权利要求1所述的低温固化型PVC密封胶，其特征在于，包括以下重量份原料：
Figure FDA0002341350220000012
Figure FDA0002341350220000021
5.一种低温固化型PVC密封胶的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项低温固化型PVC密封胶的配方制备。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合：先将稀释剂、触变剂、炭黑、DOTP、TBC和附着力促进剂加入到搅拌釜中，500-700rpm搅拌3-5min；再加入吸潮剂、热稳定剂、PVC糊树脂、PVC掺混树脂、PVC共聚树脂，1000-1200rpm搅拌3-5min；加入填料，1000-1200rpm搅拌3-5min；
研磨：将搅拌匀的物料通过三辊研磨机；
放置：物料经过研磨后泵送到真空罐中放置24h，使产品粘度稳定；
粘度调整：物料稳定24h之后，在真空罐补加一定量的增塑剂，将粘度调整至70-100Pa·S；
真空：将粘度调整至70-100Pa·S后，在-0.06Mpa～-0.09MPa真空压力下抽真空40-60min；
过滤：使用60目两道压力式过滤器过滤，对产品进行过滤，即得所述低温固化型PVC密封胶。
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