CN110903503B - 一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置及方法，所述装置包括平行设置的两根滑轨，及分别设置在两根滑轨的两端上的滑块；平台分别连接两根滑轨的中部，操作箱放置在平台上；同侧相邻的两个滑块之间连接有固定板，支架固定设置在固定板上，通过增加具有伸缩杆结构的支架，增加了磁场发生的可操控自由度，可以根据需要随意更换永磁体形状和大小，降低了对实验环境和条件的需求；所述方法在BN表面生成纳米四氧化三铁颗粒，制备磁性包覆性粒子，在固化过程中通过可控磁场大小的磁场发生装置分阶段施加磁场，取向复合材料中的磁性粒子，构建有序的导热通道，提高了环氧复合材料的热导率。

Description

一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置及方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置及方法。
背景技术
传统的磁场发生装置一般分为电磁场发生装置和永久磁体发生装置。电磁场由感应线圈和磁场传导体组装而成，磁场强度仅能通过调节电流完成，控制方法单一、控制自由度低，一旦某线圈的通电系统发生故障，则不能产生期望强度的空间磁场，且当电磁线圈使用环境受通电导线影响，无法放入高温烘箱中使用。永久磁体发生装置因磁体本身磁场一定，只能通过调节磁体间距调节磁场大小，控制方式单一、控制自由度低且对实验环境要求高；同时现有的环氧绝缘导热材料存在加入四氧化三铁后导热性能差等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置及方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置，包括平行设置的两根滑轨，及分别设置在两根滑轨的两端上的滑块；平台分别连接两根滑轨的中部，操作箱放置在平台上；同侧相邻的两个滑块之间连接有固定板，支架固定设置在固定板上。
进一步的，所述滑轨上标有刻度。
进一步的，所述操作箱包括盖板和中间板；所述中间板的两面均设有圆形沉台，所述圆形沉台连通中间板上的开孔；所述盖板可拆卸的固定在中间板上。
进一步的，所述盖板上设有通孔，中间板上设有与盖板上的通孔相配合的螺纹孔，螺钉穿过通孔连接入螺纹孔内，将盖板固定在中间板上。
进一步的，所述支架包括连接块，及固定于所述连接块上呈辐射状圆周均布的3～4个伸缩式支杆，所述伸缩式支杆的端部弯曲成爪状。
进一步的，所述伸缩式支杆包括套接在一起的若干个中空套管，所述伸缩式支杆内的端部与根部之间连接有弹性元件。
进一步的，所述弹性元件为弹簧或皮筋。
进一步的，所述滑轨底面宽度小于顶面宽度；所述滑块上设有与滑轨形状相配合的沟槽，滑轨套设于所述沟槽内。
一种基于所述装置进行导热绝缘材料制备的方法，包括以下步骤：
S1，将质量比为1：1的BN和四氧化三铁粉末分别放置于真空干燥箱内，在120℃条件下干燥5个小时后混合均匀备用；
S2，按体积比为无水乙醇：偶联剂：去离子水＝72：20：8配制硅烷偶联剂溶液，配制完成后在室温下水解15min；将硅烷偶联剂溶液均匀的喷洒在S1中得到的混合粉末上，室温下放置12h，然后在恒温干燥箱内120℃下干燥2个小时后得到复合颗粒备用；喷洒在混合粉末上的硅烷偶联剂溶液用量为混合粉末的5wt％；
S3，按体积比为，环氧树脂：固化剂：促进剂为100：85：1配制混合液；按质量比为，复合颗粒：(复合颗粒+混合液)＝10wt％、20wt％或30wt％将S2中得到的复合颗粒加入混合液，搅拌均匀后置于真空烘箱内进行真空脱泡，将脱泡后的混合液倒入操作箱内，将操作箱放置在平台上，将磁体夹持在支架上，再将本发明装置整体放置在恒温烘箱中，在100℃条件下恒温4～4.5h，然后在150℃条件下恒温10～10.5h，使操作箱内的溶液在高温匀强磁场下固化成型。
进一步的，S3中，固化成型过程中每两小时增大一次磁场强度，初始磁场强度为12KA/m，两小时后增大磁场强度至13KA/m，再经过两小时后增大磁场强度至14KA/m后保持不变。
本发明的有益效果如下：
1、本发明装置通过增加具有伸缩杆结构的支架，增加了磁场发生的可操控自由度，可以根据需要随意更换永磁体形状和大小，降低了对实验环境和条件的需求，可在室温或高温烘箱内使用，能产生符合期望的磁场强度在材料的磁化固化过程中发挥作用；
2、本发明方法利用本装置进行导热绝缘材料的固化成型，方法简便，能够在实验室条件下快速、高效的得到最终试样，值得推广；
3、本发明方法制备的导热绝缘材料，二维磁性BN颗粒发生取向并沿磁场线有序排列，形成有序有方向的导热网络链，极大地增强了材料热量传导能力，弥补了引入Fe3O4颗粒后造成的复合材料导热能力下降缺陷。。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明装置的立体结构示意图；
图2为本发明装置的支架的立体结构示意图；
图3为本发明装置的中间板的立体结构示意图；
图4为本发明制备的导热材料的导热系数对比图；
其中：1导轨，2滑块，3操作箱，4固定板，5支架，6平台，31盖板，32中间板，320圆形沉台，321开孔，51连接块，52伸缩式支杆。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
如图1所示，一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置，包括平行设置的两根滑轨1，及分别设置在两根滑轨1的两端上的滑块2；平台6分别连接两根滑轨1的中部，操作箱3放置在平台6上；同侧相邻的两个滑块2之间连接有固定板4，支架5通过固定杆固定设置在固定板4上；所述滑轨1上标有刻度；所述滑轨1底面宽度小于顶面宽度；所述滑块2上设有与滑轨1形状相配合的沟槽，滑轨1套设于所述沟槽内。
如图2所示，所述支架5包括连接块51，及固定于所述连接块51上呈辐射状圆周均布的伸缩式支杆52，所述伸缩式支杆52的端部弯曲成爪状；所述伸缩式支杆52的数量为3～4个；所述伸缩式支杆52包括套接在一起的若干个中空套管，所述伸缩式支杆52内的端部与根部之间连接有弹性元件；所述弹性元件为弹簧或皮筋。
如图3所示，所述操作箱3包括盖板31和中间板32；所述中间板32的两面均设有圆形沉台320，所述圆形沉台320连通中间板32上的开孔321；所述盖板31可拆卸的固定在中间板32上；所述盖板31上设有通孔，中间板32上设有与盖板31上的通孔相配合的螺纹孔，螺钉穿过通孔连接入螺纹孔内，将盖板31固定在中间板32上。
本发明方法的具体实施方式如下：
实施例一
一种基于本发明装置进行导热绝缘材料制备的方法，包括以下步骤：
S1，将质量比为1：1的BN和四氧化三铁粉末分别放置于真空干燥箱内，在120℃条件下干燥5个小时后混合均匀备用；
S2，按体积比为无水乙醇：偶联剂：去离子水＝72：20：8配制硅烷偶联剂溶液，配制完成后在室温下水解15min；将硅烷偶联剂溶液均匀的喷洒在S1中得到的混合粉末上，室温下放置12h，然后在恒温干燥箱内120℃下干燥2个小时后得到复合颗粒备用；喷洒在混合粉末上的硅烷偶联剂溶液用量为混合粉末的5wt％；
S3，按体积比为，环氧树脂：固化剂：促进剂为100：85：1配制混合液；按质量比为，复合颗粒：复合颗粒+混合液＝10wt％、20wt％或30wt％将S2中得到的复合颗粒加入混合液，搅拌均匀后置于真空烘箱内进行真空脱泡，将脱泡后的混合液倒入操作箱3内，将操作箱3放置在平台6上，将磁体夹持在支架5上，再将本发明装置整体放置在恒温烘箱中，在100℃条件下恒温4h，然后在150℃条件下恒温10h，使操作箱3内的溶液在高温匀强磁场下固化成型。
进一步的，S3中，固化成型过程中每两小时增大一次磁场强度，初始磁场强度为12KA/m，两小时后增大磁场强度至13KA/m，再经过两小时后增大磁场强度至14KA/m后保持不变。
实施例二
一种基于本发明装置进行导热绝缘材料制备的方法，包括以下步骤：
S1，将质量比为1：1的BN和四氧化三铁粉末分别放置于真空干燥箱内，在120℃条件下干燥5个小时后混合均匀备用；
S2，按体积比为无水乙醇：偶联剂：去离子水＝72：20：8配制硅烷偶联剂溶液，配制完成后在室温下水解15min；将硅烷偶联剂溶液均匀的喷洒在S1中得到的混合粉末上，室温下放置12h，然后在恒温干燥箱内120℃下干燥2个小时后得到复合颗粒备用；喷洒在混合粉末上的硅烷偶联剂溶液用量为混合粉末的5wt％；
S3，按体积比为，环氧树脂：固化剂：促进剂为100：85：1配制混合液；按质量比为，复合颗粒：复合颗粒+混合液＝10wt％、20wt％或30wt％将S2中得到的复合颗粒加入混合液，搅拌均匀后置于真空烘箱内进行真空脱泡，将脱泡后的混合液倒入操作箱3内，将操作箱3放置在平台6上，将磁体夹持在支架5上，再将本发明装置整体放置在恒温烘箱中，在100℃条件下恒温4.5h，然后在150℃条件下恒温10.5h，使操作箱3内的溶液在高温匀强磁场下固化成型。
进一步的，S3中，固化成型过程中每两小时增大一次磁场强度，初始磁场强度为12KA/m，两小时后增大磁场强度至13KA/m，再经过两小时后增大磁场强度至14KA/m后保持不变。
所述BN为纯度99.5％的六方氮化硼，粒径为15μm；所述四氧化三铁粒径为200nm，纯度为99.9％；环氧树脂为E51环氧树脂；固化剂为甲基环己烯-1，2-二羧酸酐；促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚；偶联剂为KH560，化学名称γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
如图4所示，当填料质量分数30wt％时，环氧树脂/BN复合材料(即BN/EP材料)导热率为0.837W/(m·k)，磁化改性后的环氧树脂/BN有序复合材料导热率为1.005W/(m·k)，较BN/EP材料导热率提升20.07％。固化中对复合材料进行磁化改性，使得二维磁性BN颗粒发生取向并沿磁场线有序排列，形成有序有方向的导热网络链，极大地增强了材料热量传导能力，弥补了引入Fe3O4颗粒后造成的复合材料导热能力下降缺陷。
本发明方法利用化学沉积法在BN表面生成纳米四氧化三铁颗粒，制备磁性包覆性粒子，在固化过程中通过可控磁场大小的磁场发生装置分阶段施加磁场，取向复合材料中的磁性粒子，构建有序的导热通道，提高了环氧复合材料的热导率。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (8)

1.一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置，其特征在于，包括平行设置的两根滑轨(1)，及分别设置在两根滑轨(1)的两端上的滑块(2)；平台(6)分别连接两根滑轨(1)的中部，操作箱(3)放置在平台(6)上；同侧相邻的两个滑块(2)之间连接有固定板(4)，支架(5)固定设置在固定板(4)上；
所述支架(5)包括连接块(51)，及固定于所述连接块(51)上呈辐射状圆周均布的3～4个伸缩式支杆(52)，所述伸缩式支杆(52)的端部弯曲成爪状；
所述伸缩式支杆(52)包括套接在一起的若干个中空套管，所述伸缩式支杆(52)内的端部与根部之间连接有弹性元件。
2.根据权利要求1所述的一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置，其特征在于，所述滑轨(1)上标有刻度。
3.根据权利要求1所述的一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置，其特征在于，所述操作箱(3)包括盖板(31)和中间板(32)；所述中间板(32)的两面均设有圆形沉台(320)，所述圆形沉台(320)连通中间板(32)上的开孔(321)；所述盖板(31)可拆卸的固定在中间板(32)上。
4.根据权利要求3所述的一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置，其特征在于，所述盖板(31)上设有通孔，中间板(32)上设有与盖板(31)上的通孔相配合的螺纹孔，螺钉穿过通孔连接入螺纹孔内，将盖板(31)固定在中间板(32)上。
5.根据权利要求1所述的一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置，其特征在于，所述弹性元件为弹簧。
6.根据权利要求1所述的一种基于磁化改性制备导热绝缘材料的装置，其特征在于，所述滑轨(1)底面宽度小于顶面宽度；所述滑块(2)上设有与滑轨(1)形状相配合的沟槽，滑轨(1)套设于所述沟槽内。
7.一种基于权利要求1～6任一项所述装置进行导热绝缘材料制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将质量比为1：1的BN和四氧化三铁粉末分别放置于真空干燥箱内，在120℃条件下干燥5个小时后混合均匀备用；
S2，按体积比为无水乙醇：偶联剂：去离子水＝72：20：8配制硅烷偶联剂溶液，配制完成后在室温下水解15min；将硅烷偶联剂溶液均匀的喷洒在S1中得到的混合粉末上，室温下放置12h，然后在恒温干燥箱内120℃下干燥2个小时后得到复合颗粒备用；喷洒在混合粉末上的硅烷偶联剂溶液用量为混合粉末的5wt％；
S3，按体积比为，环氧树脂：固化剂：促进剂为100：85：1配制混合液；按质量比为，复合颗粒：(复合颗粒+混合液)＝10wt％、20wt％或30wt％将S2中得到的复合颗粒加入混合液，搅拌均匀后置于真空烘箱内进行真空脱泡，将脱泡后的混合液倒入操作箱(3)内，将操作箱(3)放置在平台(6)上，将磁体夹持在支架(5)上，再将装置整体放置在恒温烘箱中，在100℃条件下恒温4～4.5h，然后在150℃条件下恒温10～10.5h，使操作箱(3)内的溶液在高温匀强磁场下固化成型。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，S3中，固化成型过程中每两小时增大一次磁场强度，初始磁场强度为12KA/m，两小时后增大磁场强度至13KA/m，再经过两小时后增大磁场强度至14KA/m后保持不变。
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