CN110903471A - 一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物及其制备方法 - Google Patents

一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物，涉及一种有机硅改性聚酯共聚物，技术特征包括该有机硅改性聚酯共聚物的羟值35‑45mgKOH/g,酸值小于5mgKOH/g，玻璃化转变温度是45‑60℃，熔融粘度为1000‑3500mPa.S(200℃下测试)，其由以下重量百分比的成分经熔融缩聚反应得到：二元醇：37‑42％；芳香二元酸：34‑47％；有机硅中间体：35‑45％；催化剂：0.05‑0.06％。该聚酯具有合适的玻璃化转变温度，合适的熔融粘度，用其制备的粉末涂料的涂层具有较高的光泽和较好的流平，且可以在300℃2小时保光率到达80％以上。

Description

一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅改性聚酯共聚物，尤其涉及一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物，本发明还涉及该有机硅改性聚酯共聚物的制备方法。
背景技术
粉末涂料具有无溶剂，利用率高，综合性能优良的优点，是一种环境友好型涂料。传统的粉末涂料用聚酯树脂做成的粉末涂料在高于270℃烘烤时，都会有很大程度的黄变，失光和粉化脱落，难于满足某些需要高于270℃耐高温的领域的应用，比如烧烤炉，烤箱，微波炉，排气管等需要耐高温的领域。而目前市场上的在粉末涂料中拼入纯有机硅聚酯的方法来达到耐高温的目的，此方法虽然可以实现提高涂料的耐高温性能，但是由于有机硅树脂和聚酯树脂的相容性很差，很难得到光泽较高，流平较好的涂层。此外，如果粉末涂料中全部用有机硅树脂来可以实现耐高温的目的，但是有机硅树脂的价格一般较高，这在一定程度上限制其在某些领域的应用。所以，有机硅改性的聚酯树脂在价格和性能方面有了很大的优势，值得我们去研究。综合国内外这方面的研究文献，有机硅改性聚酯的制备难点在于普通的有机硅中间体在和聚酯反应时，如用羟基封端的机硅中间体直接和多元醇和多元酸反应，在有机硅加入量超过总配方的30％以上的时候，有机硅中间体会发生自聚，导致凝胶。如果有机硅中间体含量低于总配方的30％,改性聚酯的耐热性能就不会有很大的提升。所以我们采用乙氧基封端的有机硅中间体和二元醇先反应，在和二元酸反应的方法来合成有机硅改性聚酯共聚物，所得到的树脂制得的粉末涂料涂层可以实现在300℃下长期使用，而且涂层可以得到相对较高的光泽和较好的流平，以及比纯有机硅树脂更加低的价格。
发明内容
本发明的目的之一是发明一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物，该聚酯具有合适的玻璃化转变温度，合适的熔融粘度，用其制备的粉末涂料的涂层具有较高的光泽和较好的流平，且可以在300℃2小时保光率到达80％以上。
本发明的目的之二是提供上述有机硅改性聚酯共聚物的制备方法
本发明的第一个目的通过以下方案来实现：一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物，其特征是，该有机硅改性聚酯共聚物的羟值35-45mgKOH/g,酸值小于5mgKOH/g，玻璃化转变温度是45-55℃，熔融粘度为1000-3500mPa.S(200℃下测试)，其由以下重量百分比的成分经熔融缩聚反应得到：
二元醇：37-42％
芳香二元酸：34-47％
有机硅中间体：35-45％
催化剂：0.05-0.06％
上述一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物的制备方法是：在带有搅拌器，蒸馏柱，冷凝器，温度计的反应釜中按配方量加入不含水的二元醇，有机硅中间体，酯化催化剂，通入氮气，打开搅拌，升温至反应物料温度到185-190℃，在此温度下保温3-4小时，期间控制蒸馏柱柱顶温度不超过78℃，直到蒸馏柱柱顶温度降至35左右，此时收到馏出物的质量为加入的有机硅中间体质量的15％左右，然后加入二元酸，酯化催化剂，升温至物料温度为240℃，保温4-6小时，期间控制蒸馏柱柱顶温度不超过101℃，等物料澄清透明，取样，测酸值在5mgKOH/g左右，羟值在45-55mgKOH/g左右，物料降温至200℃，然后慢慢抽真空，直到真空度到达-0.095MPa，保持1-2小时，取样测羟值在35-45mgKOH/g，粘度1000-3500mPa.S(200℃下测试)，停止真空，出料，即得到目标有机硅改性聚酯共聚物。其中所述的二元醇为新戊二醇，1,4-环己烷二甲醇的一种或两种的混合物，二元酸为，对苯二甲酸，间苯二甲酸的一种或两种的混合物；所述的有机硅中间体为XX-2080(陶氏化学)所述的酯化催化剂为丁基氧化锡或草酸亚锡；
本发明方法制备的有机硅改性聚酯共聚物为无定型的共聚物，其特征是，该有机硅改性聚酯共聚物的羟值35-45mgKOH/g,酸值小于5mgKOH/g，玻璃化转变温度是45-60℃，熔融粘度为1000-3500mPa.S(200℃下测试)，适用于粉末涂料用封闭性异氰酸酯固化剂固化的粉末涂料体系。制备的粉末涂料的涂层，具有良好的流平和机械性能，较好的耐高温性能。
采用本发明合成的有机硅改性聚酯共聚物制备户外型粉末涂料的步骤：将合成的有机硅改性聚酯共聚物分别和封闭性异氰酸酯固化剂，颜料，填料，和其它助剂称好，混合均匀，熔融挤出，冷却破碎，粉碎筛分制成粉末涂料即可。颜填料包括铁黑，炭黑，沉淀硫酸钡，助剂包括安息香，流平剂等。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明合成的聚酯树脂的性能可通过对采用其制成的粉末涂料的性能结果反映。以下实施例中，表1为聚酯树脂的具体实施例，A-D为具体有机硅中间体XX-2080不同量实验，E为对比例。
实施例A-D、对比例E
基于有机硅中间体XX-2080的化学改性聚酯共聚物的制备方法：在带有搅拌器，蒸馏柱，冷凝器，温度计的反应釜中按配方量加入不含水的二元醇，有机硅中间体，酯化催化剂，通入氮气，打开搅拌，升温至反应物料温度到185-190℃，在此温度下保温3-4小时，期间控制蒸馏柱柱顶温度不超过78℃，直到蒸馏柱柱顶温度降至35左右，此时收到馏出物的质量为加入的有机硅中间体质量的15％左右，然后加入二元酸，酯化催化剂，升温至物料温度为240℃，保温4-6小时，期间控制蒸馏柱柱顶温度不超过101℃，等物料澄清透明，取样，测酸值在5mgKOH/g左右，羟值在45-55mgKOH/g左右，物料降温至200℃，然后慢慢抽真空，直到真空度到达-0.095MPa，保持1-2小时，取样测羟值在35-45mgKOH/g，粘度1000-3500mPa.S(200℃下测试)，停止真空，出料，即得到目标有机硅改性聚酯共聚物。其中所述的二元醇为新戊二醇，1,4-环己烷二甲醇的一种或两种的混合物，二元酸为，对苯二甲酸，间苯二甲酸的一种或两种的混合物；所述的有机硅中间体为XX-2080(陶氏化学)所述的酯化催化剂为丁基氧化锡或草酸亚锡；
有机硅改性聚酯共聚物的原料组分和制得有机硅改性聚酯共聚物的性能见表1。
本发明方法得到的有机硅改性聚酯共聚物参数是：羟值35-45mgKOH/g,酸值小于5mgKOH/g，玻璃化转变温度是45-60℃，熔融粘度为1000-3500mPa.S(200℃下测试)
表1有机硅改性聚酯共聚物的组分和性能
Figure BDA0002302385360000041
Figure BDA0002302385360000051
从表1中实施例可知有机硅中间体xx-2080的加入会使的共聚物的玻璃化温度大幅下降，而一般粉末涂料用的聚酯树脂的玻璃化温度要求在50℃以上，这样后期粉末涂料制作和涂料喷涂才不会因为粉末涂料的结团而变得困难。所以我们认为有机硅中间体XX-2080加量不宜超过总配方量的45％。
实施例1-4、对比例5和6
测试用耐高温型粉末涂料的制备方法：将本发明的合成的有机硅改性聚酯共聚物A～D以及对比聚酯树脂E分别和封闭型异氰酸酯固化剂(B1530)，铁黑，炭黑，硫酸钡，流平剂，安息香等粉末涂料的原料按表2中的比例称好混合均匀，用双螺杆机挤出机熔融挤出，压片冷却，破碎，然后片料粉碎筛分，制成粉末涂料。
粉末涂料经静电喷枪喷涂在经过处理(磷化)的金属板上，经220℃15-20min固化，进行各种性能测试，耐高温性能测试条件是，涂膜固化好的样板再在300℃下烘烤2小时，载测试涂膜保光率，性能测试结果如表2所示。
表2粉末涂料的组成及涂层性能
Figure BDA0002302385360000052
Figure BDA0002302385360000061
从表2我们可知，用本发明的制得有机硅改性聚酯共聚物制作的粉末涂料的流平表现优异，机械性能良好，在300℃下烘烤2小时测试我们得知耐高温性能明显优于用普通聚酯树脂制备的粉末涂料，机械性能和外观方面明显优于有机硅树脂和聚酯树脂的物理混拼体系。综合上诉，最优选的有机硅改性聚酯共聚物合成配方的有机硅中间体加量是40-45％，在这个配方下，用我们能得到的有机硅改性聚酯共聚物制作的粉末涂料在外观，机械性能和耐温性能都比较优秀的。且由于此共聚物是有机硅中间体和聚酯原料的共聚物，成本上比用纯有机硅树脂要低很多，这样成本上也有很大的优势。

Claims (3)

1.一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物，其特征是，该有机硅改性聚酯共聚物的羟值35-45mgKOH/g,酸值小于5mgKOH/g，玻璃化转变温度是45-60℃，熔融粘度为1000-3500mPa.S(200℃下测试)，其由以下重量百分比的成分经熔融缩聚反应得到：
二元醇：37-42％
芳香二元酸：34-47％
有机硅中间体：35-45％
催化剂：0.05-0.06％
所述的二元醇为新戊二醇，1,4-环己烷二甲醇的一种或两种的混合物；所述的芳香二元酸为，对苯二甲酸，间苯二甲酸的一种或两种的混合物；所述的有机硅中间体为XX-2080(陶氏化学)；所述的酯化催化剂为丁基氧化锡或草酸亚锡；
所述的熔融制备方法为:
在带有搅拌器，蒸馏柱，冷凝器，温度计的反应釜中按配方量加入不含水的二元醇，有机硅中间体，催化剂，通入氮气，打开搅拌，升温至反应物料温度到185-190℃，在此温度下保温3-4小时，期间控制蒸馏柱柱顶温度不超过78℃，直到蒸馏柱柱顶温度降至35左右，此时收到馏出物的质量为加入的有机硅中间体质量的15％左右，然后加入二元酸，酯化催化剂，升温至物料温度为240℃，保温4-6小时，期间控制蒸馏柱柱顶温度不超过101℃，等物料澄清透明，取样，测酸值在5mgKOH/g左右，羟值在45-55mgKOH/g左右，物料降温至200℃，然后慢慢抽真空，直到真空度到达-0.095MPa，保持1-2小时，取样测羟值在35-45mgKOH/g，粘度1000-3500mPa.S(200℃下测试)，停止真空，出料，即得到目标改性聚酯。其中所述的二元醇为新戊二醇，1,4-环己烷二甲醇的一种或两种的混合物，二元酸为，对苯二甲酸，间苯二甲酸的一种或两种的混合物；所述的有机硅中间体为XX-2080(陶氏化学)所述的酯化催化剂为丁基氧化锡或草酸亚锡。
2.根据权利要求1所诉的一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物，其特征是，该有机硅改性聚酯共聚物的羟值35-45mgKOH/g,酸值小于5mgKOH/g，玻璃化转变温度是45-55℃，熔融粘度为1000-3500mPa.S(200℃下测试)。所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡或草酸亚锡。
3.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用有机硅改性聚酯共聚物的制备方法，其特征是在带有搅拌器，蒸馏柱，冷凝器，温度计的反应釜中按配方量加入不含水的二元醇，有机硅中间体，酯化催化剂，通入氮气，打开搅拌，升温至反应物料温度到185-190℃，在此温度下保温3-4小时，期间控制蒸馏柱柱顶温度不超过78℃，直到蒸馏柱柱顶温度降至35左右，此时收到馏出物的质量为加入的有机硅中间体质量的15％左右，然后加入二元酸，酯化催化剂，升温至物料温度为240℃，保温4-6小时，期间控制蒸馏柱柱顶温度不超过101℃，等物料澄清透明，取样，测酸值在5mgKOH/g左右，羟值在45-55mgKOH/g左右，物料降温至200℃，然后慢慢抽真空，直到真空度到达-0.095MPa，保持1-2小时，取样测羟值在35-45mgKOH/g，粘度1000-3500mPa.S(200℃下测试)，停止真空，出料，即得到目标有机硅改性聚酯共聚物。其中所述的二元醇为新戊二醇，1,4-环己烷二甲醇的一种或两种的混合物，二元酸为，对苯二甲酸，间苯二甲酸的一种或两种的混合物；所述的有机硅中间体为XX-2080(陶氏化学)所述的酯化催化剂为丁基氧化锡或草酸亚锡。
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