CN110903200B - 一种rt培司生产废渣的处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种RT培司生产废渣的处理方法，解决现有RT培司生产废渣难以处理的问题，用溶剂溶解含有碳酸钠、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司的除盐废渣，分离得液相和固相，对液相进行蒸馏，回收溶剂套用，回收四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司套用于RT培司装置；固相经溶剂洗涤、干燥后得碳酸钠，洗涤液作为溶解除盐废渣的溶剂循环使用。本发明四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率大于98.5%，处理后的盐渣中碳酸钠含量大于99.0%，可作为副产出售，本发明降低原料消耗，实现了RT培司生产废渣的有效利用，安全、经济、环保。

Description

一种RT培司生产废渣的处理方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种RT培司生产废渣的处理方法。
背景技术
伴随着经济发展和人民对美好生活的追求，国家对环保要求进一步提高，“以人为本，绿色环保”是化工企业发展的必经之路，如何经济合理地对工业生产废渣进行处理是环保的一个重要方向，推进资源全面节约和循环利用是加强固体废弃物处置的主要方法，固体废弃物处置原则是“减量化、资源化、无害化”。
硝基苯法制备RT培司的缩合催化剂为四甲基氢氧化铵溶液，易吸收二氧化碳生成碳酸盐，为了降低回收四甲基氢氧化铵溶液中碳酸根离子含量，避免因回收四甲基氢氧化铵中碳酸根离子过高而导致加氢催化剂中毒，生产中采用除盐处理，目前处理方法为加入适量氢氧化钠溶解于回收四甲基氢氧化铵溶液中，搅拌，结晶，液固相分离，液相四甲基氢氧化铵溶液回收套用于缩合反应，固相为除盐废渣，除盐废渣中含有碳酸钠40%~45%、四甲基氢氧化铵水溶液40%~50%及苯胺2.5%~4.0%、RT培司3.5%~5.0%等，生产每吨RT培司产生回收碱除盐废渣10公斤，除盐废渣作为危废难以处理，装桶存放。以每年生产1万吨RT培司计，产生回收碱除盐废渣100吨，用焚烧法处理回收碱除盐废渣，成本约1.2万元/吨，不仅处理成本高，而且浪费四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司等有用物质，焚烧产生的气体还需要经过脱硝处理，不符合经济合理，节能环保的要求。
发明内容
本发明目的是解决现有RT培司生产废渣难以处理的问题，克服焚烧法处理回收碱除盐废渣不经济环保的缺点，同时避免废渣中有用物质四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司的浪费，将它们回收套用于RT培司装置，降低原料消耗，减少废渣数量，实现了RT培司生产废渣的有效利用，安全环保。
本发明是这样来实现的：一种RT培司生产废渣的处理方法，用溶剂溶解含有碳酸钠、四甲基氢氧化铵、苯胺 、RT培司的除盐废渣，分离得液相和固相，对液相进行蒸馏，回收溶剂套用，回收四甲基氢氧化铵、苯胺 、RT培司套用于RT培司装置；固相经溶剂洗涤、干燥后得碳酸钠，洗涤液作为溶解除盐废渣的溶剂循环使用。
一般地，其中所述的溶剂为甲醇。
其中所述的甲醇用量为除盐废渣质量的20%～50%（质量百分比）。
其中所述的溶解温度10℃~40℃。
其中所述的溶解时间10min~100min。
其中所述的蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏。
其中所述的蒸馏温度40℃~80℃。
其中所述的四甲基氢氧化铵、苯胺 、RT培司回收率大于98.5%，碳酸钠纯度大于99.0%。
与现有技术相比，本发明具有以下优点
1. 有效利用废渣中的有机物质苯胺和RT培司，变废为宝，增加经济效益。
2. 减少固废，从根本上解决含有有机物的盐渣处理困难、成本高问题。
本发明处理RT培司的除盐废渣，废渣中四甲基氢氧化铵、苯胺回收套用于RT培司的缩合反应，四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率大于98.5%，处理后的盐渣中碳酸钠含量大于99.0%，可作为副产出售。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明加以详细描述（下面实施例中百分含量为质量百分含量）。
实施例1
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的50%，溶解温度10℃，溶解时间30min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，常压蒸馏液相，起始温度65℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.1%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为98.8%、苯胺回收率为99.0%、RT培司回收率为99.3%。
实施例2
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的40%，溶解温度20℃，溶解时间50min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，常压蒸馏液相，起始温度65℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.2%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为98.7%、苯胺回收率为99.1%、RT培司回收率为99.4%。
实施例3
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的30%，溶解温度130℃，溶解时间60min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，常压蒸馏液相，起始温度65℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.1%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为98.6%、苯胺回收率为99.0%、RT培司回收率为99.2%。
实施例4
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的20%，溶解温度40℃，溶解时间90min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，常压蒸馏液相，起始温度65℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.1%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为98.5%、苯胺回收率为99.0%、RT培司回收率为99.3%。
实施例5
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的50%，溶解温度25℃，溶解时间15min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，常压蒸馏液相，起始温度65℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.1%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为98.7%、苯胺回收率为99.0%、RT培司回收率为99.2%。
实施例6
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的50%，溶解温度10℃，溶解时间30min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，真空压力-0.075 MPa下蒸馏液相，起始温度41℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.2%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为99.2%、苯胺回收率为99.1%、RT培司回收率为99.3%。
实施例7
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的40%，溶解温度20℃，溶解时间50min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，真空压力-0.073 MPa下蒸馏液相，起始温度44℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.3%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为99.1%、苯胺回收率为99.3%、RT培司回收率为99.4%。
实施例8
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的30%，溶解温度130℃，溶解时间60min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，真空压力-0.070 MPa下蒸馏液相，起始温度46℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.3%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为99.0%、苯胺回收率为99.2%、RT培司回收率为99.3%。
实施例9
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的20%，溶解温度40℃，溶解时间90min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，真空压力-0.065MPa下蒸馏液相，起始温度49℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.2%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为99.0%、苯胺回收率为99.1%、RT培司回收率为99.3%。
实施例10
分析RT培司生产中除盐废渣各组分含量，用甲醇溶解RT培司生产中除盐废渣，甲醇用量为除盐废渣的50%，溶解温度25℃，溶解时间15min，分离液固相，固相为甲醇洗后盐渣，液相含有甲醇、四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司，真空压力-0.050MPa下蒸馏液相，起始温度54℃，蒸馏出甲醇后的釜液套用于RT培司装置，固相用甲醇洗涤、干燥，分析碳酸钠含量为99.2%，洗涤液套用于除盐废渣，分析计算四甲基氢氧化铵、苯胺、RT培司回收率，四甲基氢氧化铵回收率为98.9%、苯胺回收率为99.1%、RT培司回收率为99.2%。
本发明可用其它不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种RT培司生产废渣的处理方法，其特征是用溶剂甲醇溶解含有碳酸钠、四甲基氢氧化铵、苯胺 、RT培司的除盐废渣，分离得液相和固相，对液相进行蒸馏，回收溶剂套用，回收四甲基氢氧化铵、苯胺 、RT培司套用于RT培司装置；固相经溶剂洗涤、干燥后得碳酸钠，洗涤液作为溶解除盐废渣的溶剂循环使用；所述溶剂用量质量百分比为除盐废渣的20%～50%。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的溶解温度10℃~40℃。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的溶解时间10min~100min。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏。
5.根据权利要求1或4所述方法，其特征在于所述的蒸馏温度40℃~80℃。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的四甲基氢氧化铵、苯胺 、RT培司回收率大于98.5%，碳酸钠纯度大于99.0%。
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