CN110894080B - 光增感型多孔氧化锡复合材料、其合成方法及环境传感器 - Google Patents

光增感型多孔氧化锡复合材料、其合成方法及环境传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光增感型多孔氧化锡复合材料、其合成方法及环境传感器，属于化工技术和传感器技术领域。该多孔氧化锡复合材料的合成方法包括以下步骤：利用P123、四氯化锡与乙酸铵溶液制得第一沉淀物；将第一沉淀物用酸溶液浸泡后，再依次进行清洗、干燥和煅烧处理，得到二氧化锡粉末；利用钛酸丁酯、环己烷、盐酸和乙醇制得第二沉淀物；将第二沉淀物进行干燥后，得到二氧化钛粉末；将上述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末进行混合后，即可得到多孔氧化锡复合材料。将该多孔氧化锡复合材料制成二氧化氮气体传感器，可以大大提高气体传感器的灵敏度以及降低气体传感器的响应恢复时间。

Description

光增感型多孔氧化锡复合材料、其合成方法及环境传感器
技术领域
本发明涉及化工技术和传感器技术领域，具体是一种光增感型多孔氧化锡复合材料、其合成方法及环境传感器。
背景技术
气体传感器主要用于各种气体的检测，尤其是环境气体。对环境中有毒、有害气体污染控制的要求加速了气体传感器的研究。现有技术中主要应用于CO气体的检测、VOCs气体的检测、甲醛监测、以及NO2气体的有效监控等等。它将气体种类及其浓度有关的信息转换成电信号，从而可以进行检测、监控、报警；还可以通过接口电路与计算机组成自动检测、控制、报警系统。其中，NO2气体虽然以较低的浓度存在于环境中，但是低浓度的NO2气体对人类的身体健康有巨大的危害，因此快速精准有效检测NO2气体成为气体传感器的一大热点问题。
虽然，半导体SnO2是金属氧化物的重要成员，其具有高的化学稳定性，卓越的光学和电学性能，其可以用于NO2气体传感器中；但是，现有基于SnO2材料的NO2气体传感器需要在高温下工作，且其还存在灵敏度不高等问题。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种光增感型多孔氧化锡复合材料的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种光增感型多孔氧化锡复合材料的合成方法，包括以下步骤：
将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(Polyethylene oxide–Polypropylene oxide–Polyethylene oxide，P123)与四氯化锡溶于水中，并进行搅拌，得到前驱液；
将前驱液的pH值调至7～9后，再加热进行水热合成反应，得到凝胶；
将凝胶与乙酸铵溶液进行混合，得到第一沉淀物；
将第一沉淀物用酸溶液浸泡后，再依次进行清洗、干燥和煅烧处理，得到二氧化锡粉末；
将钛酸丁酯、环己烷和盐酸进行混合，并经加热回流，得到混合液；
往混合液中加入乙醇，经沉降，得到第二沉淀物；
将第二沉淀物进行干燥后，得到二氧化钛粉末；
将上述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末置于乙醇中进行搅拌混合后，再经过滤干燥，得到所述的多孔氧化锡复合材料。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述乙酸铵溶液中乙酸铵的质量分数为3～5％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述酸溶液为硫酸溶液；所述硫酸溶液中硫酸的摩尔浓度为2～4mol/L。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述酸溶液与第一沉淀物的体积质量比以mL/g计为(10～20):1。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末的摩尔比以SnO2/TiO2为(10～1000):1。
本发明实施例的另一目的在于提供一种采用上述合成方法制得的多孔氧化锡复合材料。
本发明实施例的另一目的在于提供一种环境传感器，其包括气敏元件，所述的气敏元件包括基座以及设置在所述基座上的氧化铝管，所述的氧化铝管上部分或全部涂布有上述的多孔氧化锡复合材料。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述的环境传感器为二氧化氮气体传感器。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例制得的多孔氧化锡复合材料中的SnO2和TiO2可形成异质结能够有效实现电子空穴分离，从而增加耗尽层宽度，耗尽层变宽，更多的表面氧空位出现，导致更多的电子空穴对参与气敏作用，从而可以提高气体传感器的灵敏度以及降低气体传感器的响应恢复时间。另外，利用该多孔氧化锡复合材料制成的NO2气体传感器，可以采用紫外灯对进行照射，从而激发多孔氧化锡复合材料产生电子空穴对，同时多孔氧化锡复合材料的异质结结构利用电子空穴对的分离，产生更多用于结合NO2气体的光生电子，以进一步提高灵敏度。另外，本发明实施例制得的多孔氧化锡复合材料为多孔的结构，其有利于TiO2与SnO2充分接触，形成良好的复合；而且该多孔结构为测试气体的扩散提供了传输通道，降低了扩散阻力，加速传输速度，从而可以为多孔氧化锡复合材料的优异气敏性能奠定了结构基础。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种多孔氧化锡复合材料以及利用该复合材料制成的气敏元件，其中，多孔氧化锡复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将1.0gP123与3.51g四氯化锡溶于水中，并进行搅拌，得到前驱液。
(2)利用氨水将前驱液的pH值调至8.0后，加热45℃搅拌4小时，再置于进行水热合成反应器中保持100℃保存两天进行水热合成反应，得到凝胶。
(3)将得到的凝胶与100ml质量分数为4％的乙酸铵溶液进行混合，并经离心分离和使用去离子水洗涤干燥，得到第一沉淀物。
(4)将第一沉淀物用摩尔浓度为3.0mol/L的硫酸溶液浸泡后，再依次进行清洗和干燥，接着，将干燥后的第一沉淀物在空气中保持500℃进行煅烧处理3小时，得到二氧化锡粉末；其中，酸溶液与第一沉淀物的体积质量比以mL/g计为10:1。
(5)将36ml钛酸丁酯、90ml环己烷、90ml乙醇和9ml盐酸进行混合，并经加热回流67℃保持10小时，得到混合液。
(6)往混合液中逐滴加入乙醇，经沉降过夜和离心分离，得到第二沉淀物。
(7)将第二沉淀物进行干燥后，得到二氧化钛粉末。
(8)将上述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末置于乙醇中进行搅拌混合2h后，再经过滤干燥，即可得到的多孔氧化锡复合材料；其中，二氧化锡粉末和二氧化钛粉末的摩尔比以SnO2/TiO2为10:1。
另外，将该多孔氧化锡复合材料与去离子水混合研磨成膏体，接着，将膏体涂在氧化铝管，将涂有膏体的氧化铝管焊接在气敏基座上，并在200℃下保持30分钟，即可得到气敏元件。
实施例2
该实施例提供了一种多孔氧化锡复合材料以及利用该复合材料制成的气敏元件，其中，多孔氧化锡复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将1.gP123与3.51g四氯化锡溶于水中，并进行搅拌，得到前驱液。
(2)利用氨水将前驱液的pH值调至9后，再加热置于进行水热合成反应器中保存两天进行水热合成反应，得到凝胶。
(3)将凝胶与质量分数为5％的乙酸铵溶液进行混合，并经离心分离和使用去离子水洗涤干燥，得到第一沉淀物。
(4)将第一沉淀物用摩尔浓度为4mol/L的硫酸溶液浸泡后，再依次进行清洗和干燥，接着，将干燥后的第一沉淀物在空气中进行煅烧处理，得到二氧化锡粉末；其中，酸溶液与第一沉淀物的体积质量比以mL/g计为20:1。
(5)将36ml钛酸丁酯、90ml环己烷、90ml乙醇和9ml盐酸进行混合，并经加热回流，得到混合液。
(6)往混合液中逐滴加入乙醇，经沉降过夜和离心分离，得到第二沉淀物。
(7)将第二沉淀物进行干燥后，得到二氧化钛粉末。
(8)将上述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末置于乙醇中进行搅拌混合3h后，再经过滤干燥，即可得到的多孔氧化锡复合材料；其中，二氧化锡粉末和二氧化钛粉末的摩尔比以SnO2/TiO2为20:1。
另外，将该多孔氧化锡复合材料与去离子水混合研磨成膏体，接着，将膏体涂在氧化铝管，将涂有膏体的氧化铝管焊接在气敏基座上，并在200℃下保持30分钟，即可得到气敏元件。
实施例3
该实施例提供了一种多孔氧化锡复合材料以及利用该复合材料制成的气敏元件，其中，多孔氧化锡复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将1.0gP123与3.51g四氯化锡溶于水中，并进行搅拌，得到前驱液。
(2)利用氨水将前驱液的pH值调至8后，再加热置于进行水热合成反应器中100℃保存两天进行水热合成反应，得到凝胶。
(3)将凝胶与100ml质量分数为4％的乙酸铵溶液进行混合，并经离心分离和使用去离子水洗涤干燥，得到第一沉淀物。
(4)将第一沉淀物用摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液浸泡后，再依次进行清洗和干燥，接着，将干燥后的第一沉淀物在空气中进行煅烧处理，得到二氧化锡粉末；其中，酸溶液与第一沉淀物的体积质量比以mL/g计为12:1。
(5)将36ml钛酸丁酯、90ml环己烷、90ml乙醇和9ml盐酸进行混合，并经加热回流，得到混合液。
(6)往混合液中逐滴加入乙醇，经沉降过夜和离心分离，得到第二沉淀物。
(7)将第二沉淀物进行干燥后，得到二氧化钛粉末。
(8)将上述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末置于乙醇中进行搅拌混合2h后，再经过滤干燥，即可得到的多孔氧化锡复合材料；其中，二氧化锡粉末和二氧化钛粉末的摩尔比以SnO2/TiO2为500:1。
另外，将该多孔氧化锡复合材料与去离子水混合研磨成膏体，接着，将膏体涂在氧化铝管，将涂有膏体的氧化铝管焊接在气敏基座上，并在200℃下保持30分钟，即可得到气敏元件。
实施例4
该实施例提供了一种多孔氧化锡复合材料以及利用该复合材料制成的气敏元件，其中，多孔氧化锡复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将1.0gP123与3.51g四氯化锡溶于水中，并进行搅拌，得到前驱液。
(2)利用氨水将前驱液的pH值调至8后，再加热置于进行水热合成反应器中100℃保存两天进行水热合成反应，得到凝胶。
(3)将凝胶与质100ml量分数为4％的乙酸铵溶液进行混合，并经离心分离和使用去离子水洗涤干燥，得到第一沉淀物。
(4)将第一沉淀物用摩尔浓度为3mol/L的硫酸溶液浸泡后，再依次进行清洗和干燥，接着，将干燥后的第一沉淀物在空气中进行煅烧处理，得到二氧化锡粉末；其中，酸溶液与第一沉淀物的体积质量比以mL/g计为15:1。
(5)将36ml钛酸丁酯、90ml环己烷、90ml乙醇和9ml盐酸进行混合，并经加热回流，得到混合液。
(6)往混合液中逐滴加入乙醇，经沉降过夜和离心分离，得到第二沉淀物。
(7)将第二沉淀物进行干燥后，得到二氧化钛粉末。
(8)将上述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末置于乙醇中进行搅拌混合2h后，再经过滤干燥，即可得到的多孔氧化锡复合材料；其中，二氧化锡粉末和二氧化钛粉末的摩尔比以SnO2/TiO2为1000:1。
另外，将该多孔氧化锡复合材料与去离子水混合研磨成膏体，接着，将膏体涂在氧化铝管，将涂有膏体的氧化铝管焊接在气敏基座上，并在200℃下保持30分钟，即可得到气敏元件。
实施例5
该实施例提供了一种多孔氧化锡复合材料以及利用该复合材料制成的气敏元件，其中，多孔氧化锡复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将1.0gP123与3.51g四氯化锡溶于水中，并进行搅拌，得到前驱液。
(2)利用氨水将前驱液的pH值调至8后，再加热置于进行水热合成反应器中保存两天进行水热合成反应，得到凝胶。
(3)将凝胶与100ml质量分数为4％的乙酸铵溶液进行混合，并经离心分离和使用去离子水洗涤干燥，得到第一沉淀物。
(4)将第一沉淀物用摩尔浓度为3mol/L的硫酸溶液浸泡后，再依次进行清洗和干燥，接着，将干燥后的第一沉淀物在空气中进行煅烧处理，得到二氧化锡粉末；其中，酸溶液与第一沉淀物的体积质量比以mL/g计为15:1。
(5)将36ml钛酸丁酯、90ml环己烷、90ml乙醇和9ml盐酸进行混合，并经加热回流，得到混合液。
(6)往混合液中逐滴加入乙醇，经沉降过夜和离心分离，得到第二沉淀物。
(7)将第二沉淀物进行干燥后，得到二氧化钛粉末。
(8)将上述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末按照188:1的质量比置于乙醇中进行搅拌混合2h后，再经过滤干燥，即可得到的多孔氧化锡复合材料；其中，二氧化锡粉末和二氧化钛粉末的摩尔比以SnO2/TiO2为100:1。
另外，将该多孔氧化锡复合材料与去离子水混合研磨成膏体，接着，将膏体涂在氧化铝管，将涂有膏体的氧化铝管焊接在气敏基座上，并在200℃下保持30分钟，即可得到气敏元件。
对比例1
该对比例提供了一种SnO2材料以及利用该SnO2材料制得的气敏元件。其中，该SnO2材料的合成方法和气敏元件的合成方法均与实施例5的相同。
将上述实施例1～5和对比例1提供的气敏元件分别制成NO2气体传感器，并将对应的NO2气体传感器分别进行以下实验：
开启紫外灯对上述NO2气体传感器进行照射，并将NO2气体传感器置于大气温度为20℃，湿度为10％RH的环境下对于浓度为100ppb的NO2进行响应恢复时间和灵敏度检测。其中，将参数Rg/Ra和Ra/Rg分别定义为对应氧化气体和还原气体的传感器响应，Rg和Ra分别为传感器在目标气体和空气中的动态电阻。另外，响应时间被定义为被检测气体暴露后电阻达到平衡值的90％所需要的时间，恢复时间是传感器电阻回到空气中稳定值的10％所需要的时间。
经过上述实验，对于浓度为100ppb的NO2气体，实施例1～5的响应都比对比例1的响应高，另外，经过紫外光照射的气敏性能相比于无紫外光照射要更高。其中，利用实施例5提供的气敏元件制成的NO2气体传感器在紫外光激发下在140℃下展示出最佳的气敏性能，其灵敏度为5.8，远高于对比例1制成的NO2气体传感器的灵敏度；其响应时间为1min，恢复时间为1min，速率更快相对于对比例1制成的NO2气体传感器的响应恢复时间5min和10min。另外随着NO2气体浓度的增加，NO2气体传感器的灵敏度明显的增加，具体的，在光激发下对浓度是100-200ppb的NO2灵敏度曲线近线性关系，测试浓度高于200ppb以后灵敏度曲线接近饱和。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (1)

1.一种环境传感器，包括气敏元件，所述的气敏元件包括基座以及设置在所述基座上的氧化铝管，其特征在于，所述的氧化铝管上部分或全部涂布有多孔氧化锡复合材料；所述的环境传感器为二氧化氮气体传感器；
所述多孔氧化锡复合材料的合成方法包括以下步骤：
将1.0gP123与3.51g四氯化锡溶于水中，并进行搅拌，得到前驱液；
将前驱液的pH值调至8后，再加热进行两天水热合成反应，得到凝胶；
将凝胶与100ml质量分数为4％的乙酸铵溶液进行混合，并经离心分离和使用去离子水洗涤干燥，得到第一沉淀物；
将第一沉淀物用摩尔浓度为3mol/L的硫酸溶液浸泡后，再依次进行清洗、干燥和煅烧处理，得到二氧化锡粉末，硫酸溶液与第一沉淀物的体积质量比以mL/g计为15∶1；
将36ml钛酸丁酯、90ml环己烷、90ml乙醇和9ml盐酸进行混合，并经加热回流，得到混合液；往混合液中加入乙醇，经沉降，得到第二沉淀物；
将第二沉淀物进行干燥后，得到二氧化钛粉末；
将上述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末按照188∶1的质量比置于乙醇中进行搅拌混合2h后，再经过滤干燥，得到所述的多孔氧化锡复合材料，其中，所述二氧化锡粉末和二氧化钛粉末的摩尔比以SnO2/TiO2为100∶1；
将所述多孔氧化锡复合材料与去离子水混合研磨成膏体，将膏体涂在氧化铝管，将涂有膏体的氧化铝管焊接在气敏基座上，并在200℃下保持30分钟，得到所述气敏元件；
所述二氧化氮气体传感器在紫外光激发下在140℃灵敏度为5.8，响应时间为1min，恢复时间为1min。
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