CN110887912B - 一种检测烟用香精或水基胶中邻苯二甲酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测烟用香精或水基胶中的邻苯二甲酸酯的方法，首先将烟用香精或水基胶称取后加有机溶剂振荡提取，取部分萃取液氮吹，用水复溶，磁性石墨烯固相萃取净化、洗脱后，以气相色谱‑串联质谱测定烟用香精或水基胶中的邻苯二甲酸酯。本方法能够快速、准确检测邻苯二甲酸酯残留量，具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。特别适用于检测烟用香精或水基胶中残留的邻苯二甲酸酯。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精或水基胶中有害物质残留的理化检验技术领域，主要涉及烟用香精或水基胶中13种邻苯二甲酸酯的测定方法，具体说是采用有机溶剂提取后，经磁性石墨烯固相萃取净化，以气相色谱-串联质谱直接测定的方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯( PAEs) 是通常被称为塑化剂的一类物质，使用在工业产品中，从而增加塑料制品的透明度，耐久性，弹性和寿命，其中包括个人护理品、药物、食品包装、营养补充剂等。但是研究发现邻苯二甲酸酯具有生物毒性，它会干扰内分泌系统、免疫和神经的正常调节，并具有致突变、致畸性和致癌的特性。
目前文献报道的有奶粉【许兵兵等，色谱，2018，36(8)】、纺织品【李爱军等，理化检验-化学分册，2016，52(7)】等样品中邻苯二甲酸酯的测定。邻苯二甲酸酯的测定方法主要有气相色谱质谱联用法。由于香精样品的基质较纺织品、乳制品等更为复杂，很多是天然提取物，单四级杆质谱选择性较差，定量限较高，难以满足香精中邻苯二甲酸酯的检测要求。本发明采用磁性固相萃取方式对香精样品进行前处理，使用气相色谱－三重四级杆串联质谱对其进行测定，最大程度上消除了基质干扰，提高方法的特异性，减小假阳性风险，提高检测灵敏度，为实现香精中13种邻苯二甲酸酯的快速、准确分析提供参考。
发明内容：
本发明的目的正是基于上述现有状况而提供的一种气相色谱-串联质谱检测烟用香精或水基胶中13种邻苯二甲酸酯的方法。该方法克服了现有技术缺陷，能够快速、准确检测烟用香精或水基胶中邻苯二甲酸酯残留量，测定结果准确、干扰少，磁性固相萃取材料可以循环使用，减少了有机溶剂的使用，经济、高效。
本发明鉴于上述现有的分析方法，考虑到烟用香精或水基胶中邻苯二甲酸酯的含量很低，而且香精溶剂一般为有机溶剂，基质复杂，干扰大，因此采用磁性石墨烯颗粒进行固相萃取净化，然后采用灵敏度高、抗干扰能力强的串联质谱进行分析。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种磁性固相萃取结合气相色谱串联质谱检测烟用香精或水基胶中的邻苯二甲酸酯的方法，首先称取烟用香精后加有机溶剂，涡旋振荡，离心后，取2.0 mL的滤液氮气吹干，用2.0mL的超纯水复溶，加入20 mg磁性石墨烯颗粒，2000 r/min涡旋振荡3min，用磁铁分离固液两相。弃去水层，加入1 mL甲醇，超声2 min，磁性分离后将上清液转移至色谱瓶中，重复洗脱2次，合并收集洗脱液，以气相色谱-串联质谱测定香精中邻苯二甲酸酯。具体包括以下步骤：
a、称取0.2 g样品（精确至0.01 g），并置于15 mL具塞三角瓶中；
b、样品的提取：准确加入10 mL 乙醇，涡旋振荡萃取5 min；
c、样品净化：8000 rpm离心3min后，吸取2mL的滤液经氮气吹干，用2.0mL的超纯水复溶，并在离心管中加入20 mg C18功能化的磁性颗粒，2000 r/min涡旋振荡3min，用磁铁分离固液两相。弃去水层，加入1 mL甲醇，超声2 min，磁性分离后将上清液转移至色谱瓶中，重复洗脱2次，合并收集洗脱液，以气相色谱-串联质谱测定香精中邻苯二甲酸酯；
d、内标溶液的配制：称取10 mg（精确至0.1 mg）d4-DBP 内标标准品于10 mL容量瓶中，用甲醇进行溶解并定容至刻度，配制成内标的标准储备液。移取1mL内标标准储备液于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到内标工作溶液；
e、准备混合标准工作溶液：称取13种邻苯二甲酸酯标准品用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液；
f、气相色谱-串联质谱测定：吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品待测液，分别注入气相色谱-串联质谱仪；
g、邻苯二甲酸酯测定结果的计算
以内标法进行定量分析，即以各个邻苯二甲酸酯的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.99,对提取后的样品进行测定，测得检出的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中的各种邻苯二甲酸酯的残留量。
在本发明中标准工作溶液的配制方式如下：分别准确称取13种邻苯二甲酸酯各10mg于同一个100 mL容量瓶中，精确至0.1 mg，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为100 μg/mL混合标准储备溶液；移取1000μL 混合标准储备溶液到10 mL容量瓶中，用甲醇定容，此混合标准溶液浓度为10.0 μg/mL；分别移取100、200、500、1000、2000、5000 μL混合标准溶液于10 mL容量瓶中，并加入100 μL的内标工作溶液，用甲醇稀释定容，即配制成不同浓度的混合标准工作溶液。系列混合标准工作溶液中各种邻苯二甲酸酯的浓度均分别为：100 ng/mL，200ng/mL，500 ng/mL，1000ng/mL、2000 ng/mL和5000ng/mL；
采用的气相色谱条件为：色谱柱：DB-5MS，30 m (长度) × 0.25 mm (内径) ×0.25 μm (膜厚)；升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min的速率至280 ℃，保持15 min；载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流模式；流速：1.0 mL/min；进样口温度：280 ℃；进样量：1 μL，分流进样（分流比：10:1）。
采用的质谱条件：扫描方式：正离子扫描; 电子轰击电离源(EI); 电离能量：70eV; 离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：6 min；多反应离子检测模式扫描（MRM）；各邻苯二甲酸酯的定性离子和定量离子对见表1。
表1 质谱检测参数
| 化合物名称 | 定量离子对 | 碰撞能量 （V） | 定性离子对 | 碰撞能量 （V） | |
| 1 | 邻苯二甲酸二甲酯（DMP） | 163/77 | 25 | 163/133 | 25 |
| 2 | 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) | 177/149 | 10 | 149/121 | 15 |
| 3 | 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | 149/93 | 15 | 149/121 | 15 |
| 4 | 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | 149/93 | 15 | 149/121 | 15 |
| 5 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) | 149/93 | 15 | 149/121 | 15 |
| 6 | 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | 149/93 | 15 | 149/121 | 15 |
| 7 | 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) | 149/93 | 15 | 149/121 | 15 |
| 8 | 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP） | 167/149 | 10 | 149/93 | 12 |
| 9 | 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) | 149/93 | 15 | 149/121 | 15 |
| 10 | 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) | 149/93 | 15 | 237/149 | 15 |
| 11 | 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) | 149/93 | 15 | 251/149 | 15 |
| 12 | 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) | 149/121 | 15 | 149/93 | 15 |
| 13 | 邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP) | 237/149 | 5 | 219/149 | 5 |
步骤a中称取的样品为烟用水基胶时，步骤b中的有机溶剂为正己烷；步骤a中称取的样品为烟用香精时，步骤b中的有机溶剂为乙醇。
本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟用香精或水基胶样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：
（1）本发明方法利用GC-MS/MS测定烟用香精或水基胶中邻苯二甲酸酯的含量，抗基质干扰能力强，前处理方法简单。
（2）本发明所用的萃取溶剂为乙醇，对环境无污染，绿色环保。
（3）本发明采用磁性石墨烯净化，可以有效去除样品基质中的色素等杂质，有效的净化样品。而且与固相萃取相比，磁性固相萃取操作简单，方便，可循环利用。
（4）本发明方法具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。
①本发明方法的检测限：
将不同浓度的混合标准工作溶液注入GC－MS/MS，以3倍信噪比（S/N = 3）计算检测限（LOD）。
②本发明方法的重复性和加标回收率：
在空白样品中加入邻苯二甲酸酯的标准溶液，然后分别进行前处理和GC－MS/MS分析，并按照加标量和测定值计算其回收。
邻苯二甲酸酯的线性范围，回收率，相对标准偏差，检出限见表2、表3。
表2邻苯二甲酸酯的线性系数，回收率，相对标准偏差，检出限（烟用香精）
| 化合物 | 线性系数 | 检出限(mg/kg) | 回收率(%) | 相对标准偏差(%) |
| 邻苯二甲酸二甲酯（DMP） | 0.9996 | 1.25 | 90.5 | 3.5 |
| 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) | 0.9993 | 1.34 | 93.6 | 5.5 |
| 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | 0.9995 | 1.85 | 89.8 | 3.9 |
| 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | 0.9989 | 1.64 | 90.6 | 4.0 |
| 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) | 0.9956 | 1.55 | 78.5 | 4.2 |
| 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | 0.9979 | 1.76 | 88.6 | 3.0 |
| 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) | 0.9991 | 2.25 | 90.8 | 3.5 |
| 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP） | 0.9992 | 1.95 | 87.5 | 3.7 |
| 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) | 0.9947 | 1.68 | 85.8 | 4.0 |
| 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) | 0.9935 | 0.99 | 77.5 | 4.6 |
| 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) | 0.9987 | 1.82 | 75.6 | 2.8 |
| 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) | 0.9998 | 2.25 | 79.6 | 4.4 |
| 邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP) | 0.9996 | 2.10 | 97.8 | 3.8 |
表3邻苯二甲酸酯的线性系数，回收率，相对标准偏差，检出限（烟用水基胶中）
| 化合物 | 线性系数 | 检出限(mg/kg) | 回收率(%) | 相对标准偏差(%) |
| 邻苯二甲酸二甲酯（DMP） | 0.9995 | 1.2 | 95.3 | 3.6 |
| 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) | 0.999 | 1.32 | 90.3 | 5.2 |
| 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | 0.9991 | 1.77 | 88.6 | 4.6 |
| 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | 0.9992 | 1.66 | 88.5 | 4.5 |
| 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) | 0.9976 | 1.52 | 72.5 | 3.9 |
| 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | 0.9963 | 1.72 | 87.6 | 5.2 |
| 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) | 0.9994 | 2.2 | 92.4 | 4.2 |
| 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP） | 0.9993 | 1.92 | 85.6 | 5.5 |
| 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) | 0.9957 | 1.74 | 87.6 | 4.7 |
| 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) | 0.9962 | 1.02 | 76.4 | 3.9 |
| 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) | 0.9955 | 1.74 | 70.5 | 3.5 |
| 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) | 0.999 | 2.17 | 77.2 | 5 |
| 邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP) | 0.9989 | 2.02 | 86.9 | 4.5 |
附图说明
图1为本发明的测定方法流程图。
图2 为标准溶液选择离子色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
图1为本发明的测定方法流程图。
图2 为标准溶液选择离子色谱图。
实例1：
1．仪器与试剂：
13种邻苯二甲酸酯、甲醇均为色谱级试剂；符合GB/T 6682中一级水的要求。
安捷伦气相色谱-串联质谱仪；瑞士Mettler AE 163电子天平（感量：0.0001g）。
2．样品处理：
称取0.2 g烟用香精样品（精确至0.01 g），并置于15 mL具塞三角瓶中。准确加入10 mL 乙醇，涡旋振荡萃取5 min；8000 rpm离心3 min后，吸取2mL的滤液经氮气吹干，用2.0 mL的超纯水复溶，并在离心管中加入20 mg 磁性石墨烯颗粒，2000 r/min涡旋振荡3min，用磁铁分离固液两相。弃去水层，加入1 mL甲醇，超声2 min，磁性分离后将上清液转移至色谱瓶中，重复洗脱2次，合并收集洗脱液，以气相色谱-串联质谱测定香精中邻苯二甲酸酯；
3.准备标准工作溶液：配制方式见发明内容部分，此处不再重复。
4、GC－MS/MS测定。
5.测定结果计算：以内标法进行定量分析，即以各个邻苯二甲酸酯色谱峰面积与内标的峰面积之比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.99,对提取后的样品进行测定，测得检出的邻苯二甲酸酯色谱峰面积与内标的峰面积比，代入标准曲线，求得该样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的残留量为20.85 mg/kg。
为判断方法的准确性，在此样品中加入DIBP的标准溶液，使得样品中DIBP的理论含量为50.0 mg/kg，进行同上的样品前处理，以GC-MS/MS测得DIBP的选择离子峰面积，代入标准曲线，求得此时样品中的DIBP的含量为48.82 mg/kg，即DIBP的加标回收率为95.6％，说明此方法是准确的。
实例2：
如实例1所述方法，选择另一烟用香精样品，未检出上述13种邻苯二甲酸酯。
实例3：
1．仪器与试剂：
13种邻苯二甲酸酯、甲醇均为色谱级试剂；符合GB/T 6682中一级水的要求。
Agilent 气相色谱-串联质谱仪；瑞士MettlerAE 163电子天平（感量：0.0001g）。
2．样品处理：
称取0.2 g烟用水基胶样品（精确至0.01 g），并置于15 mL具塞三角瓶中。准确加入10 mL 乙醇，涡旋振荡萃取5 min；8000 rpm离心3 min后，吸取2mL的滤液经氮气吹干，用2.0 mL的超纯水复溶，并在离心管中加入20 mg 磁性石墨烯颗粒，2000 r/min涡旋振荡3min，用磁铁分离固液两相。弃去水层，加入1 mL甲醇，超声2 min，磁性分离后将上清液转移至色谱瓶中，重复洗脱2次，合并收集洗脱液，以气相色谱-串联质谱测定水基胶中邻苯二甲酸酯；
3.准备标准工作溶液：配制方式见发明内容部分，此处不再重复。
4、GC－MS/MS测定。
5.测定结果计算：以内标法进行定量分析，即以各个邻苯二甲酸酯的色谱峰面积与内标的峰面积之比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.99,对提取后的样品进行测定，测得检出的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积与内标的峰面积之比，代入标准曲线，求得该样品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的残留量为10.24 mg/kg。
为判断方法的准确性，在此样品中加入DEHP的标准溶液，使得样品中DEHP的理论含量为20.0 mg/kg，进行同上的样品前处理，以GC-MS/MS测得DEHP的选择离子峰面积，代入标准曲线，求得此时样品中的DEHP的含量为19.44 mg/kg，即DEHP的加标回收率为94.3％，说明此方法是准确的。
实例4：
如实例1所述方法，选择另一烟用水基胶样品，未检出上述13种邻苯二甲酸酯。
Claims (1)
1.一种检测烟用水基胶中的邻苯二甲酸酯的方法，首先称取烟用水基胶样品后加有机溶剂，涡旋振荡，离心过滤后，取2.0mL的滤液氮气吹干，用2.0mL的超纯水复溶，加入20mgC18功能化的磁性石墨烯颗粒，2000r/min涡旋振荡3min，用磁铁分离固液两相；弃去水层，加入1mL甲醇，超声2min，磁性分离后将上清液转移至色谱瓶中，重复洗脱2次，合并收集洗脱液，以气相色谱-串联质谱测定香精中邻苯二甲酸酯，具体包括以下步骤：
a、称取0.2g烟用水基胶样品，并置于15mL具塞三角瓶中；
b、样品的提取：准确加入10mL正己烷，涡旋振荡萃取5min；
c、样品净化：8000rpm离心3min后，吸取2mL的滤液经氮气吹干，用2.0mL的超纯水复溶，并在离心管中加入20mg磁性石墨烯颗粒，2000r/min涡旋振荡3min，用磁铁分离固液两相；弃去水层，加入1mL甲醇，超声2min，磁性分离后将上清液转移至色谱瓶中，重复洗脱2次，合并收集洗脱液，以气相色谱-串联质谱测定样品中邻苯二甲酸酯；
d、内标溶液的配制：称取10mgd4-DBP内标标准品于10mL容量瓶中，用甲醇进行溶解并定容至刻度，配制成内标的标准储备液；移取1mL内标标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到内标工作溶液；
e、准备混合标准工作溶液：称取13种邻苯二甲酸酯标准品用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液；
f、气相色谱-串联质谱测定：吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品待测液，分别注入气相色谱-串联质谱仪；
采用的气相色谱条件为：色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率至220℃，保持1min，再以5℃/min的速率至280℃，保持15min；载气：氦气，纯度≥99.999％，恒流模式；流速：1.0mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1μL，分流进样，分流比为：10:1；
采用的质谱条件：扫描方式：正离子扫描；电子轰击电离源；电离能量：70eV；离 子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：6min，多反应离子检测模式扫描，多反应离子检测模式扫描参数为：
g、邻苯二甲酸酯测定结果的计算
以内标法进行定量分析，即以各个邻苯二甲酸酯的色谱峰面积与内标的峰面积之比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.99,对提取后的样品进行测定，测得检出的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积与内标的峰面积之比，代入标准曲线，求得样品中的各种邻苯二甲酸酯的残留量；
混合标准工作溶液的配制方式如下：分别准确称取13种邻苯二甲酸酯各10mg于同一个100mL容量瓶中，精确至0.1mg，用正己烷溶解并定容，配制成浓度为100μg/mL混合标准储备溶液；移取1000μL混合标准储备溶液到10mL容量瓶中，用正己烷定容，此混合标准溶液浓度为10.0μg/mL；分别移取100、200、500、1000、2000、5000μL混合标准溶液于10mL容量瓶中，并加入100μL的内标工作溶液，用正己烷稀释定容，即配制成不同浓度的混合标准工作溶液；系列混合标准工作溶液中各种邻苯二甲酸酯的浓度均分别为：100ng/mL，200ng/mL，500ng/mL，1000ng/mL、2000ng/mL和5000ng/mL。
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