CN110885194A - 一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法 - Google Patents

一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法，所述方法步骤如下：（1）配制一定浓度的纤维素溶液、金属铁离子交联剂和聚丙烯酸溶液；（2）取一定体积的上述三种溶液混合震荡后用匀胶机旋涂在清洗干净的玻璃片上，结束后取出烘干，由此便获得具有防雾性能的玻璃。该方法采用简单的旋涂法制备了具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜，具有工艺简单易操作、反应条件可控、原材料来源广泛等优点，而且对环境没有污染，具有优异的防雾效果，机械性能好，不影响玻璃的透光率。

Description

一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在玻璃表面构筑具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法。
背景技术
玻璃在人们的日常生活和生产中十分常见，例如汽车的挡风玻璃、后视镜、浴室镜子、窗户以及太阳能电池板等，用途十分广泛。但是在一定的温度和湿度条件下，水蒸气会凝结在一起形成微小水滴，从而在玻璃表面上容易出现雾化的现象，由于小水滴的存在，会导致光的折射和反射现象。在某些情况下，起雾会对人们的生活和生产造成一定的影响，比如会影响汽车驾驶者的视线，导致无法透过玻璃看清前方的物体，从而存在极大的交通安全隐患。
目前研究的防雾方法主要有两种：第一种是从热力学角度，将水蒸气在特定条件下冷凝成的小水滴通过热能，在短时间内蒸发掉。第二种是从材料表面化学组成和结构出发，对基底的表面进行处理，改变玻璃表面的化学组成和结构，从而改变玻璃表面的润湿状态，达到亲水或疏水防雾的效果。通过加热的方法达到防雾的目的，往往需要的时间长，实用性能受到一定的限制，而且加热装置安装复杂、成本较高，不利于大规模应用。所以大多数的研究者往往考虑改变基底材料的润湿性，这可以从两个方面出发，一方面是使材料表面达到亲水化，使液体在固体表面迅速均匀铺展，让水滴在材料表面形成一层水膜，从而消除水滴对光的散射和折射的现象，达到防雾效果。另一方面是将材料表面达到疏水化，增大水滴的接触角，再使其通过其自身重力的作用滚落下来，达到防雾效果。然而很多疏水性或超疏水性的体系中因为含有硅、氟等成分，使得材料的附着能力较差，牢固度不好并且对环境有一定的污染。所以研究亲水性防雾薄膜具有更大的前景，就本申请而言，我们通过简单的旋涂法，成膜性能好，成本价格低廉，所制备的膜层防雾性能持久，同时具有一定的耐磨性能和抗冻性能，而且涂膜后不影响原本玻璃的透光率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法，采用旋涂法使溶液均匀铺展在玻璃片上并干燥制备亲水性防雾薄膜，解决制备超亲水防雾表面操作工艺复杂、机械性能性差的问题。所制备的防雾膜层对环境无污染，无毒害。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法，具体步骤如下：
（1）配制一定浓度的反应物溶液
将一定质量的纤维素、铁离子以及聚丙烯酸溶解在去离子水中，超声至完全溶解，分别取一定体积上述配制好的溶液，然后用混匀器混合均匀；
（2）旋涂并干燥
将上述制备好的混合溶液旋涂在清洗干净的玻璃片上，取出烘干，制得具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜。
进一步地，步骤（1）中所述配制一定浓度的反应物溶液的具体步骤包括配制0.1～2 mg/mL的纤维素溶液，并超声至完全溶解。
进一步地，步骤（1）所述配制一定浓度的反应物溶液的具体步骤包括配制1～10mg/mL的铁离子溶液，并超声至完全溶解。
进一步地，步骤（1）所述配制一定浓度的反应物溶液的具体步骤包括配制250～2000 mg/mL的聚丙烯酸溶液，并超声至完全溶解。
进一步地，步骤（1）所述配制一定浓度的反应物溶液的具体步骤包括纤维素、铁离子溶液以及聚丙烯酸的体积比为1:2:1。
进一步地，步骤（2）所述的清洗干净的玻璃片在使用之前需要经过氧等离子体处理2～5 min。
进一步地，步骤（2）中所述的旋涂转速为700～1000 r/min，旋涂时间为5～20 s。
进一步地，步骤（2）中所述的干燥的温度范围为80～150℃。
进一步地，步骤（2）中所述的干燥的时间为2～20 h。
本发明的优点是：
（1）采用旋涂法使溶液均匀铺展在玻璃片上并干燥制备亲水性防雾薄膜，制备工艺简单，操作方便，制备的亲水性防雾薄膜耐久性好，透光率没有下降，解决了许多传统方法制备工序复杂，耗时长、稳定性、机械性能差等问题。
（2）本方法中使用的原料对环境友好、无污染，配制好的溶液可以长久放置，且涂膜干燥后也能长久放置。水蒸汽在膜层表面迅速铺展而起到防雾的效果，能在60 min内不起雾，还具备一定的抗冻性能。
各组分作用
通过仅将0.1～2 mg/mL的纤维素溶液与1～10 mg/mL的铁离子溶液混合，再测试其防雾效果和透光率，结果表明，在没有添加聚丙烯酸溶液的情况下，纤维素和铁离子溶液无法与玻璃基底牢固地结合，在旋涂的过程中，大部分混合溶液会被旋涂在基底外，最终导致膜层不具备防雾效果和高透光率。
通过仅将0.1～2 mg/mL的纤维素溶液与250～2000 mg/mL的聚丙烯酸溶液混合，再测其防雾效果和透光率，结果表明，样品玻璃具有防雾效果和高透光率，但是由于没有添加铁离子溶液，膜层表现出更强的粘性，在烘箱中干燥的时间也更久，在整个防雾过程中，铁离子主要是作为无机交联剂，使得纤维素中的羟基更好地交联在一起，从而使膜层更牢固。
通过仅将1～10 mg/mL的铁离子溶液与250～2000 mg/mL的聚丙烯酸溶液混合，再测试其防雾效果和透光率，结果表明样品玻璃具有防雾效果和高透光率，但是由于没有添加纤维素溶液，相比而言亲水性基团减少，接触角增大，水滴在膜层表面的铺展时间增长。
防雾及防冻机理
本发明所采用的纤维素和聚丙烯酸都是亲水性分子，含有高表面自由能的强亲水极性基团，如羟基和羧基，能改变基材表面润湿性，就是使基材表面高度亲水化，使材料表面与水的接触角尽可能小，水汽在基材表面不是冷凝成一个个小水珠，而是高度铺展，形成一层均匀的水膜。这样就消除了由于小水珠的曲率半径不同，对透过的光线产生的折射和漫反射造成的雾化现象，从而达到了防雾的目的。与此同时，铁离子作为无机交联剂可以增强膜层的机械性能。此外，由于所制备的膜层具有大量的亲水性基团，能将空气中的水分子迅速吸附到涂层中，并且与吸收的水之间形成氢键作用，降低了结冰点，能防止水滴在表面粘结停留， 从而起到防冻的效果。
附图说明
图1为本发明的一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的透明性图片展示（a）及防雾效果图片（b）；
图2为本发明的一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜表面的形貌及接触角图片；
图3为本发明的一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的紫外光谱图，（a）是常温下普通玻璃和样品玻璃的紫外光谱图，（b）是冷冻后普通玻璃和样品玻璃的紫外光谱图；
图4为本发明的一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的胶带剥离次数与接触角的关系图。
具体实施方式
本发明提供一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制一定浓度的反应物溶液；
（2）旋涂并干燥。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
步骤一：配制一定浓度的反应物溶液
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：先将玻璃片置于烧杯中依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声15 min，超声结束后放入60 ℃烘箱干燥，冷却备用。配制0.1～2mg/mL的纤维素溶液、1～10 mg/mL的铁离子溶液和250～2000 mg/mL的聚丙烯酸溶液，再按照一定体积比混合后用混匀器混合均匀，静置备用；
步骤二：旋涂并干燥
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将清洗干净的玻璃片经过氧等离子体处理2～5 min，然后将步骤一中配制好的混合溶液旋涂在玻璃片上，再置于80～150 ℃的烘箱中干燥一定时间。
请参阅图1，图1为本发明的一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的透明性图片展示及防雾图片。如图1中的（a）所示，制备的防雾玻璃的透明度佳，将处理后的防雾玻璃放置在距离花朵一定距离之外仍然可以清晰的观察到花朵的形态细节；此外，如图1中的（b）所示，所制备的膜层具有一定的防雾效果，相较于空白玻璃而言，防雾玻璃表面在水蒸气作用下未能形成微小水滴，透过该玻璃层能够清晰地观察到烧杯底部的文字，从而起到很好的防雾效果。
请参阅图2，图2为本发明的一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜表面的形貌及接触角图片。如图2所示，制备的防雾表面呈现出纤维状的微纳米结构，该表面具有超亲水性能，接触角低达4.6°。
请参阅图3，图3为本发明的一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的紫外光谱图。如图3中的（a）所示，制备的防雾玻璃的透光率与普通玻璃相比没有下降，如图3中的（b）所示是放置于冰箱-23 ℃处理一定时间后所获得的紫外谱图，可以表明所制备的防雾玻璃具有抗冻的性能。
请参阅图4，图4为本发明的一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的胶带剥离次数与接触角的关系图。如图4所示，经过80次的胶带剥离后，依然具有防雾效果。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
实施例一
本实施方式按照如下步骤制备一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜：
步骤一、配制一定浓度的反应物溶液
先将玻璃片置于烧杯中依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声15 min，超声结束后放入60 ℃烘箱干燥，冷却备用。配制0.2 mg/mL的纤维素溶液、1.2 mg/mL的铁离子溶液和250 mg/mL的聚丙烯酸溶液，再分别取1:2:1的体积比混合后用混匀器混合均匀，静置备用；
步骤二、旋涂并干燥
将清洗干净的玻璃片经过氧等离子体处理2.0min，然后将步骤一中配制好的混合溶液旋涂在玻璃片上，旋涂转速为1000 r/min，旋涂时间为5s，再置于90 ℃的烘箱中干燥3 h。
实施例二
本实施方式按照如下步骤制备一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜：
步骤一、配制一定浓度的反应物溶液
先将玻璃片置于烧杯中依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声15 min，超声结束后放入60 ℃烘箱干燥，冷却备用。配制1.0 mg/mL的纤维素溶液、2.5 mg/mL的铁离子溶液和500 mg/mL的聚丙烯酸溶液，再分别取1:2:1的体积比混合后用混匀器混合均匀，静置备用；
步骤二、旋涂并干燥
将清洗干净的玻璃片经过氧等离子体处理3.0 min，然后将步骤一中配制好的混合溶液旋涂在玻璃片上，旋涂转速为700 r/min，旋涂时间为20 s，再置于100 ℃的烘箱中干燥4h。
实施例三
本实施方式按照如下步骤制备一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜：
步骤一、配制一定浓度的反应物溶液
先将玻璃片置于烧杯中依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声15 min，超声结束后放入60 ℃烘箱干燥，冷却备用。配制1.0 mg/mL的纤维素溶液、1.0 mg/mL的铁离子溶液和700 mg/mL的聚丙烯酸溶液，再分别取1:2:1的体积比混合后用混匀器混合均匀，静置备用；
步骤二、旋涂并干燥
将清洗干净的玻璃片经过氧等离子体处理2.0 min，然后将步骤一中配制好的混合溶液旋涂在玻璃片上，旋涂转速为700～1000 r/min，旋涂时间为5～20 s，再置于150 ℃的烘箱中干燥2 h。
实施例四
本实施方式按照如下步骤制备一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜：
步骤一、配制一定浓度的反应物溶液
先将玻璃片置于烧杯中依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声15 min，超声结束后放入60 ℃烘箱干燥，冷却备用。配制1.6 mg/mL的纤维素溶液、4.5 mg/mL的铁离子溶液和800 mg/mL的聚丙烯酸溶液，再分别取1:2:1的体积比混合后用混匀器混合均匀，静置备用；
步骤二、旋涂并干燥
将清洗干净的玻璃片经过氧等离子体处理3.5 min，然后将步骤一中配制好的混合溶液旋涂在玻璃片上，旋涂转速为800 r/min，旋涂时间为10 s，再置于120℃的烘箱中干燥6h。
实施例五
本实施方式按照如下步骤制备一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜：
步骤一、配制一定浓度的反应物溶液
先将玻璃片置于烧杯中依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声15 min，超声结束后放入60 ℃烘箱干燥，冷却备用。配制1.8 mg/mL的纤维素溶液、6.0 mg/mL的铁离子溶液和900 mg/mL的聚丙烯酸溶液，再分别取1:2:1的体积比混合后用混匀器混合均匀，静置备用；
步骤二、旋涂并干燥
将清洗干净的玻璃片经过氧等离子体处理3.8 min，然后将步骤一中配制好的混合溶液旋涂在玻璃片上，旋涂转速为1000 r/min，旋涂时间为10 s，再置于130 ℃的烘箱中干燥8 h。
实施例六
本实施方式按照如下步骤制备一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜：
步骤一、配制一定浓度的反应物溶液
先将玻璃片置于烧杯中依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声15 min，超声结束后放入60 ℃烘箱干燥，冷却备用。配制2.0 mg/mL的纤维素溶液、8.0 mg/mL的铁离子溶液和1000 mg/mL的聚丙烯酸溶液，再分别取1:2:1的体积比混合后用混匀器混合均匀，静置备用；
步骤二、旋涂并干燥
将清洗干净的玻璃片经过氧等离子体处理4.0 min，然后将步骤一中配制好的混合溶液旋涂在玻璃片上，旋涂转速为1000 r/min，旋涂时间为10 s，再置于140 ℃的烘箱中干燥10 h。
综上所述，本发明公开了一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法，使用旋涂法使液滴迅速铺展在玻璃表面。其反应条件温和，工艺简便易操作，透光率达90%，用胶带剥离达80次后依然具有防雾效果，亲水性能优良，在室温条件下能放置数月，对环境无污染，具有良好的应用前景，有望在在汽车内挡风玻璃、后视镜以及浴室内的镜子等得到很好的应用。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）先分别将一定质量的纤维素、铁离子和聚丙烯酸溶解在去离子水中，将上述配制好的溶液取一定体积混合后用混匀器震荡均匀；
（2）将步骤（1）制备好的混合溶液旋涂在清洗干净的玻璃片上，再置于烘箱中烘干，制得具有耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜。
2.根据权利要求1所述的耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法，其特征在于：所述旋涂法制备亲水性防雾薄膜的步骤中包括配制0.1～2 mg/mL的纤维素溶液，并超声至完全溶解。
3. 根据权利要求1所述的耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法， 其特征在于：所述旋涂法制备亲水性防雾薄膜的步骤中包括配制1～10 mg/mL的铁离子溶液，并超声至完全溶解。
4. 根据权利要求1所述的耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法， 其特征在于：所述旋涂法制备亲水性防雾薄膜的步骤中包括配制250～2000 mg/mL的聚丙烯酸溶液，并超声至完全溶解。
5. 根据权利要求1所述的耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法， 其特征在于：纤维素、铁离子以及聚丙烯酸溶液的体积比为1:2:1。
6. 根据权利要求1所述的耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法， 其特征在于：玻璃片在使用之前需要经过氧等离子体处理2～5 min。
7. 根据权利要求1所述的耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法， 其特征在于：旋涂转速为700～1000 r/min，旋涂时间为5～20 s。
8. 根据权利要求1所述的耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法， 其特征在于：干燥的温度范围为80℃～150℃。
9. 根据权利要求1所述的耐磨和抗冻性能的亲水性防雾薄膜的制备方法， 其特征在于：干燥的时间为2～20 h。
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