CN110884010B - 一种表面光滑的pva薄膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料制造领域，涉及一种PVA薄膜的制备方法，具体涉及一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法。本制备方法包括干燥步骤，在包括多根辊筒的干燥段上对待干燥的PVA薄膜进行干燥处理；在干燥段上，保持待干燥的PVA薄膜的水分子的平均挥发速率为2‑8重量％/min，保持辊筒对待干燥的PVA薄膜的牵引张力为30‑150N/m。本制备方法将生产设备各参数和PVA薄膜的本身性质进行了合理配伍，由该法制备的PVA薄膜具有表面光滑、无划痕和光学性能良好的特点。本方案可应用于表面光滑的PVA薄膜的生产中。

Description

一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法

技术领域

本发明属于材料制造领域，涉及一种PVA薄膜的制备方法，具体涉及一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法。

背景技术

PVA(聚乙烯醇)薄膜是制作偏光片的原料之一，偏光片被广泛应用于液晶显示器的制造中。PVA薄膜的附加价值较高，但也存在较高的技术壁垒。PVA薄膜是以专用PVA和溶剂为主要原料，辅以增塑剂等助剂，经溶解、挤出、流延、拉伸、干燥、收卷等工艺而制成。近年来，随着液晶显示偏光片的迅速发展，要求PVA薄膜的幅宽更宽、厚度更薄、视角更广，且需求量在快速提升。

PVA薄膜在干燥和收卷步骤是通过辊筒来传送、导向和实现展平，由于PVA薄膜在生产过程中会接触到多根辊筒，PVA薄膜表面易产生印痕、划伤或拉伤，从而使得薄膜表面的光洁度、平滑度等不能满足偏光片的光学性能等使用要求，这也是PVA光学膜的制成率极低，生产成本居高不下的主要原因之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，本制备方法将生产设备各参数和PVA薄膜的本身性质进行了合理配伍，由该法制备的PVA薄膜具有表面光滑、无划痕和光学性能良好的特点。

为解决上述技术问题，本发明技术方案如下：

一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，溶体依次通过流延段，干燥段和收卷段形成PVA薄膜成品，包括以下依次进行的步骤：

(1)干燥步骤：在流延段将溶体从模头挤出至流延辊上，得流延溶体膜；并在流延段上，对流延溶体膜进行初步干燥，保持流延膜上的水分的平均挥发速率为2-8重量％/min，得初步干燥后的流延膜；

然后在干燥段上，对初步干燥后的流延膜进行二次干燥处理，得PVA薄膜；干燥段上设有多根辊筒，保持辊筒对初步干燥后的流延膜的牵引张力为30-150N/m；

(2)收卷步骤：在收卷段上，牵引收卷干燥步骤中制得的PVA薄膜，得PVA薄膜成品。

采用上述技术方案，技术原理为：在干燥步骤中，在流延段，对流延溶体膜进行干燥处理，保持水分子的平均挥发速率为2-8重量％/min。在干燥段，经初步干燥的流延膜经过了多个辊筒的传送和导向，辊筒对膜面有一定的挤压作用，在膜运动的过程中，辊筒实现了对膜的展平和干燥作用。经过流延段的初步干燥和干燥段的二次干燥，不但实现了流延膜的脱水干燥，还实现了对膜面的展平，有助于获得表面光滑的PVA薄膜，在干燥步骤后通过收卷步骤获得PVA薄膜成品。在流延段，保持水分的平均挥发速率为2-8重量％/min，可以保证流延膜均匀干燥，在干燥段，辊筒的作用力施加到该薄膜上，对未完全定型的膜面有较好的塑型作用，有助于生产表面光滑的PVA薄膜；维持对待干燥的PVA薄膜的牵引张力为30-150N/m，可使辊筒对流延膜施加适当的作用力，既可保证辊筒对膜面的压平塑型作用，还可以让薄膜不易发生撕裂变形。本技术方案结合膜本身的性质和辊筒对膜的作用力两个因素，可生产出表面光滑的PVA薄膜。

其中，溶体的制备为现有技术中的常规方案，溶体的制备工艺为：将聚乙烯醇原料与增塑剂、水、抗氧剂及表面活性剂混合，经过溶解、塑化、脱泡等步骤，得到制膜溶体。

有益效果：

在现有技术中，PVA薄膜的表面光滑程度往往受到多个因素的影响，但一直未有人找出其中的决定性因素，导致上述技术问题一直未被有效解决。这也是PVA光学膜的制成率极低，生产成本居高不下的主要原因之一。发明人通过长期的生产实践和研究发现，设备参数、控制方法和薄膜本身性质的配伍性不理想会导致薄膜表面产生印痕、划伤或拉伤，从而使得薄膜表面的光洁度、平滑度等不能满足偏光片的使用要求。发明人研究发现了产生技术问题(PVA薄膜的表面光滑程度欠佳)的原因和原理，进而提出了解决方案。

在本技术方案中，发明人采用“在流延段保持水分的平均挥发速率为2-8重量％/min”这一技术方案，可保证待干燥的PVA薄膜均匀干燥，还能使其强度处于合适范围。采用“在干燥段，保持辊筒对流延膜的牵引张力为30-150N/m”，辊筒可对待干燥的PVA薄膜施加一定的作用力。两个因素相互配合，辊筒对薄膜进行展平操作，可生产得到表面光滑的PVA薄膜。如果水分的平均挥发速率大于8重量％/min，薄膜表面过快干燥，而内部水分不易散出，容易产生气泡且会导致膜面的脆性增大，在辊筒的作用力下，薄膜表面容易产生裂痕。如果水分的平均挥发速率小于2重量％/min，干燥效率下降，同时制得的薄膜柔性过大，膜面稍微受到辊筒的作用力就会发生形变，并且辊筒容易在膜面形成印痕，不利于生产表面光滑的PVA薄膜。辊筒对待干燥的PVA薄膜的牵引张力大于150N/m，膜容易变形，而牵引张力小于30N/m，辊筒对膜面的展平作用过小，容易产生褶皱。

综上所述，本技术方案有益效果为：在干燥步骤中，控制流延膜水分挥发速度和辊筒对流延膜的牵引张力，并且将两个因数的数值范围维持在上述范围内，同时保证生产设备参数达到限定值，使得设备参数、控制方法和PVA薄膜的本身性质形成良好配伍，可获得表面光滑的PVA薄膜产品。并且本方案简单易行。另外，采用本工艺，PVA薄膜制成率高(95％以上)，生产效率高，降低了生产成本。

进一步，干燥步骤中，在流延段，流延辊对模头挤出的溶体的拉伸比为5-20。

采用上述技术方案，拉伸比为5-20可制得厚度适中、品质良好的流延膜，发明人在长期生产实践中发现，拉伸比过大，流延溶体膜变形过大，获得的PVA膜的厚度均匀性在后期处理过程中极难保证，容易出现裂纹；拉伸比过小，溶体收缩性表现明显，导致流延溶体膜的厚度过厚，在后续的二次干燥过程中，很难保证对薄膜进行均匀地干燥，从而影响薄膜的表明光滑性及光学性能。通过本技术方案获得的流延膜的形变及厚度适中，可以与水分干燥速率参数(流延段，保持流延溶体膜的水分干燥速率2-8重量％/min)和牵引张力参数(在干燥段，保持水分的挥发速率保持辊筒对流延膜的牵引张力为30-150N/m)形成良好配伍，以获得表面光滑的PVA薄膜成品。

拉伸比是指流延辊的转动速度与溶体从模头挤出的速度的比值，在此处，流延辊的转动速度是指流延辊表面的线速度。流延辊转动速度取决于两个方面:一是流延辊的纵截面圆的规整度；二是流延辊的纵截面圆半径的角速度。

进一步，在干燥步骤中，在干燥段上，初步干燥后的流延膜开始接触辊筒处的切线和离开辊筒处的切线之间的夹角为0-90°。

采用上述技术方案，待干燥的PVA薄膜与辊筒之间具有较大的接触面积，辊筒可以作用于更大面积的薄膜，从而进行更有效的展平操作，增加了生产表面光滑的PVA薄膜的效率。

进一步，干燥段的辊筒包括两个或两个以上的驱动辊筒；在干燥步骤中，在相邻的两个驱动辊筒之间，后驱动辊筒的转动速度大于或等于前驱动辊筒。

采用上述技术方案，保证了辊筒对PVA薄膜的传送效率和传送的顺畅度。并且由于PVA薄膜在传送的过程中逐渐定型，位于相对后段的辊筒对膜的展平作用不如其前端的辊筒对膜的展平作用明显。

其中，后驱动辊筒为相邻的两个驱动辊筒中靠近所述收卷段的驱动辊筒，前驱动辊筒为相邻的两个驱动辊筒中远离所述收卷段的驱动辊筒。

进一步，在干燥步骤中，在干燥段后驱动辊筒和前驱动辊筒的转速的比值小于等于1.5。

采用上述技术方案，避免PVA薄膜运动的后方的辊筒转速过快，进而避免过快带动位于其前方的薄膜运动，使得设备对未完全定型的PVA薄膜的塑性作用不明显或影响薄膜尺寸的稳定性。该技术方案也避免了薄膜运动速度过快带来了膜干燥不充分的问题。

进一步，收卷段上设有多根辊筒；在所述收卷步骤中，收卷段上设有多根辊筒；在所述收卷步骤中，干燥步骤中制得的PVA薄膜开始接触辊筒处的切线和该离开辊筒处的切线之间的夹角为0-180°。

采用上述技术方案，保证了收卷过程中辊筒可对干燥后的PVA薄膜施加一定作用力，保证了薄膜收卷平整、无气鼓或褶皱。

进一步，收卷段的辊筒对干燥步骤中制得的PVA薄膜的牵引张力为30-150N/m。

采用上述技术方案，在收卷段进一步对薄膜进行展平，牵引张力为30-150N/m，保证了薄膜收卷平整、无气鼓或褶皱。

进一步，流延辊为钢辊，干燥段的辊筒为钢辊，收卷段的辊筒为钢辊或胶辊；所述钢辊的圆度和同心度均小于0.05；所述胶辊的圆度和同心度均小于0.03；所述钢辊的粗糙度小于0.5S；所述胶辊的粗糙度小于1S。

采用上述技术方案，生产的PVA薄膜可靠性高，生产控制简单容易操作，提高了生产效率，节约了成本。

辊筒的同心度直接影响薄膜的质量，如果压辊两端的同心度差，会影响薄膜两端的张拉力，导致薄膜松紧度和干燥效率不同，从而产生裂纹、褶皱，使得薄膜光滑度下降，光学性能变差；辊筒的圆度会影响辊筒对膜面的作用力的均匀度，圆度过大会影响薄膜的尺寸稳定性及其表面光滑度。

钢辊的粗糙度小于0.5S，可以保证在薄膜在定型过程中(主要包括流延段、干燥段)表面的光滑度，胶辊的粗燥度小于1S，可以保证定型后的薄膜在收卷过程中不会划伤或擦伤其表面。

进一步，所述PVA薄膜成品的厚度为5-60μm，强度大于或等于50Mpa。

采用上述技术方案，PVA薄膜的厚度也是影响本技术方案生产的PVA薄膜的表面光滑度的关键因素。采用本技术方案，PVA薄膜过厚会导致薄膜干燥欠均匀，薄膜光滑度也会下降；PVA薄膜太薄，薄膜尺寸不稳定，容易变形。

进一步，PVA薄膜成品的幅宽大于3m。

采用上述技术方案，本方案适合于幅宽大于3m的PVA薄膜的生产。

附图说明

图1为本发明实施例1的干燥段夹角θ示意图；

图2为本发明实施例1的收卷段夹角θ’示意图；

图3为现有技术制备的PVA薄膜示意图；

图4为本发明实施例1制备的PVA薄膜的示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

说明书附图中的附图标记包括：辊筒1、PVA薄膜2、上膜面3、下膜面4、上膜面的表面最高点所在平面5、上膜面的表面最低点所在平面6、下膜面的表面最高点所在平面7、下膜面的表面最低点所在平面8。

实施例1

一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，溶体依次通过流延段，干燥段和收卷段形成PVA薄膜成品。其中，溶体的成分为：聚乙烯醇100份、甘油10份、聚氧丙烯丙二醇醚0.01份。溶体的制备过程为：将聚乙烯醇、甘油、聚氧丙烯丙二醇醚按上述比例加入390份水中，充分混合并溶解，制得溶体。

表面光滑的PVA薄膜的制备方法，包括以下依次进行的步骤：

(1)干燥步骤：

干燥步骤涉及在流延段的初步干燥和在干燥段的二次干燥。在流延段，将溶体从T型模头挤出至流延辊上，保持辊筒对溶体的拉伸比为5，获得流延溶体膜；并在流延段上，对流延溶体膜进行初步干燥，保持流延溶体膜的水分的平均挥发速率为6重量％/min，得初步干燥后的流延膜。在流延段，流延辊为钢辊，辊筒的同心度和圆度均为0.04，表面粗糙度为0.3S。

然后在干燥段上，对初步干燥后的流延膜进行二次干燥处理，得PVA薄膜；干燥段上设有多根辊筒，保持辊筒对初步干燥后的流延膜的收卷张力为100N/m。在干燥段，辊筒为钢辊，辊筒的同心度和圆度均为0.04，表面粗糙度为0.3S。如图1所示，在干燥段上，初步干燥后的流延膜(图1中的PVA薄膜2)开始接触辊筒1处的切线和该离开辊筒1处的切线之间的夹角为θ，在本实施例中θ为45°。

干燥段的辊筒包括两个或两个以上的驱动辊筒，相邻的两个驱动辊筒之间，后驱动辊筒的转动速度大于或等于前驱动辊筒；后驱动辊筒为相邻的两个驱动辊筒中靠近收卷段的驱动辊筒，前驱动辊筒为相邻的两个驱动辊筒中远离收卷段的驱动辊筒。在本实施例中，后驱动辊筒的转动速度与前驱动辊筒的转动速度的比值为1.25。

(2)收卷步骤：

在收卷段对干燥步骤中制得的PVA薄膜进行收卷.得PVA薄膜成品。收卷段包括多个辊筒，辊筒的材质为钢制或胶制，钢制的辊筒(钢辊)的同心度和圆度均为0.04，表面粗糙度为0.3S；胶制的辊筒(胶辊)的同心度和圆度均为0.02，表面粗糙度为0.7S。如图2所示，收卷步骤中制得的PVA薄膜2接触辊筒1的切线和该离开辊筒1的切线之间的夹角为θ’，在本实施例中θ’为120°。收卷段的辊筒对干燥步骤中制得的PVA薄膜的牵引张力均为100N/m。

有本实施例中的制备方法得到的PVA薄膜成品的特征参数如下：厚度55μm，强度70Mpa，幅宽5m。本实施例制备的PVA薄膜(如图4所示)相对于现有技术制备的PVA薄膜(如图3所示)表面光滑。如图3所示，现有技术中，表征PVA薄膜表面光滑程度的参数为上膜面△H1和下膜面的△H2。△H1表示上膜面的表面最高点所在平面5(虚线表示)和上膜面的表面最低点所在平面6(虚线表示)之间的距离；△H2表示下膜面的表面最高点所在平面7(虚线表示)和下膜面的表面最低点所在平面8(虚线表示)之间的距离。本实施例中制备的PVA薄膜的△H1与△H2之和为4μm。

实施例1-13的参数设置见表1，实施例2-13基本同实施例1，不同点见表1。对比例1-11的参数设置见表2。对比例1-11基本同实施例1，不同点见表2。其中，在实施例10-13中，在干燥步骤中，初步干燥后的流延膜开始接触辊筒处的切线和离开辊筒处的切线之间的夹角θ为0°-90°之间；在收卷步骤中，收卷步骤中制得的PVA薄膜开始接触辊筒处的切线和离开辊筒处的切线之间的夹角θ’为0°-180°之间。在实际生产过程中，在干燥段和收卷段均分布有多个辊筒，根据实际需要调节在每个辊筒处薄膜形成的夹角，但夹角的范围在上述数值范围内。

分析上述实施例1-13和对比例1-11可知：

实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2相比较，用以说明在干燥步骤中，待干燥的PVA薄膜的平均水分挥发速度对薄膜表面光滑程度的影响。如果水分子的平均挥发速率大于8重量％/min，薄膜表面过快干燥，而内部水分不易散出，导致膜面的脆性增大，在辊筒的作用力下，薄膜表面容易产生裂痕,薄膜光滑度下降。如果水分子的平均挥发速率小于2重量％/min，薄膜柔性过大，膜面稍微受到辊筒的作用力就会发生形变，并且辊筒容易在膜面印痕，不利于生产表面光滑的PVA薄膜,同时还会影响薄膜生产效率。

实施例1、实施例4、实施例5、对比例3和对比例4相比较，用以说明在干燥步骤中，辊筒对待干燥的PVA薄膜的牵引张力对薄膜表面光滑程度的影响。辊筒对待干燥的PVA薄膜的牵引张力大于150N/m，辊筒易在膜面产生划痕，而牵引张力小于30N/m，辊筒对膜面的展平作用过小，还会导致薄膜容易起皱，从而引起薄膜干燥不均。

实施例1、实施例6、实施例7、对比例5和对比例6相比较，用以说明在干燥步骤中，待干燥的PVA薄膜开始接触辊筒处的切线和离开辊筒处的切线之间的夹角(θ)对薄膜表面光滑程度的影响。待干燥的PVA薄膜开始接触辊筒处的切线和离开辊筒处的切线之间的夹角为0-90°，使得待干燥的PVA薄膜与辊筒之间具有较大的接触面积，辊筒可以作用于更大面积的薄膜，从而进行更有效的展平塑性操作，增加了生产表面光滑的PVA薄膜的效率。

实施例1、实施例8、实施例9和对比例7相比较，用以说明在干燥步骤和收卷中，相邻辊筒速度比对薄膜表面光滑程度的影响。PVA薄膜运动的后方的辊筒转速过快，会带动薄膜快速运动，使得设备对未完全定型的PVA薄膜的塑性作用不明显或影响薄膜尺寸的稳定性，并且会带来膜干燥不充分的问题。

实施例1、对比例8和对比例9相比较，用以说明流延段拉伸比对PVA薄膜厚度和薄膜表面光滑程度的影响。拉伸比过小，溶体收缩性表现明显，导致流延溶体膜的厚度过厚(对比例9)，在后续的二次干燥过程中，很难保证对薄膜进行均匀地干燥，从而影响薄膜的表面光滑性及光学性能；拉伸比过大，流延溶体膜变形过大，会导致PVA薄膜厚度过薄(对比例8)获得的流延膜的厚度均匀性在后期处理过程中极难保证，容易出现裂纹。本技术方案适合于生产厚度在5-60μm的PVA薄膜，PVA薄膜的厚度也是影响薄膜表面光滑程度的重要指标。

实施例1和对比例10相比较，用以说明辊筒圆度和同心度对薄膜表面光滑程度的影响。辊筒两端的同心度直接影响薄膜的质量，如果压辊两端的同心度差，会影响薄膜两端的张拉力，直接引起薄膜变形，容易导致薄膜出现褶皱或裂纹；辊筒的圆度会影响辊筒对膜面的作用力的均匀度，圆度过大会影响薄膜的尺寸稳定性及其表面光滑度。

实施例1、对比例11相比较，用以说明辊筒粗糙度对薄膜表面光滑程度的影响。钢辊的粗糙度小于0.5S，胶辊的粗糙度小于1S，薄膜能与钢辊或胶辊能够很好贴合、不打滑，不会划伤或擦伤薄膜表面。

实施例10-13用以说明在干燥过程中膜水分挥发速率和表面张力之间的配伍关系。在干燥步骤中，同时控制PVA薄膜水分挥发速率和辊筒对PVA薄膜的牵引张力，并且将两个因数的数值范围维持在表1所示的范围内，可以使得生产设备和PVA薄膜的本身性质形成良好配伍，可获得表面光滑的PVA薄膜产品。

表1：实施例1-实施例13的参数列表

表2：对比例1-对比例11的参数列表

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，溶体依次通过流延段，干燥段和收卷段形成PVA薄膜成品，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：

(1)干燥步骤：在流延段将溶体从模头挤出至流延辊上，流延辊对模头挤出的溶体的拉伸比为5-20，得流延溶体膜；并在流延段上，对流延溶体膜进行初步干燥，保持流延溶体膜中的水分的平均挥发速率为2-8重量％/min，得初步干燥后的流延膜；

然后在干燥段上，对初步干燥后的流延膜进行二次干燥处理，得PVA薄膜；干燥段上设有多根辊筒，保持辊筒对初步干燥后的流延膜的牵引张力为30-150N/m；初步干燥后的流延膜开始接触辊筒处的切线和离开辊筒处的切线之间的夹角为0-90°；

(2)收卷步骤：在收卷段上，牵引收卷干燥步骤中制得的PVA薄膜，得PVA薄膜成品。

2.根据权利要求1所述的一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，其特征在于，干燥段的辊筒包括两个或两个以上的驱动辊筒；在干燥步骤中，在相邻的两个驱动辊筒之间，后驱动辊筒的转动速度大于或等于前驱动辊筒。

3.根据权利要求2所述的一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，其特征在于，在干燥步骤中，在干燥段后驱动辊筒和前驱动辊筒的转速的比值小于等于1.5。

4.根据权利要求3所述的一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，其特征在于，收卷段上设有多根辊筒；在所述收卷步骤中，干燥步骤中制得的PVA薄膜开始接触辊筒处的切线和离开该辊筒处的切线之间的夹角为0-180°。

5.根据权利要求4所述的一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，其特征在于，收卷段的辊筒对干燥步骤中制得的PVA薄膜的牵引张力为30-150N/m。

6.根据权利要求5所述的一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，其特征在于，流延辊为钢辊，干燥段的辊筒为钢辊，收卷段的辊筒为钢辊或胶辊；所述钢辊的圆度和同心度均小于0.05；所述胶辊的圆度和同心度均小于0.03；所述钢辊的粗糙度小于0.5S；所述胶辊的粗糙度小于1S。

7.根据权利要求6所述的一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，其特征在于，所述PVA薄膜成品的厚度为5-60μm，强度大于或等于50Mpa。

8.根据权利要求7所述的一种表面光滑的PVA薄膜的制备方法，其特征在于，PVA薄膜成品的幅宽大于3m。

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