CN110863227B - 一种钛合金脉冲-直流阳极氧化表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及及钛合金表面处理领域，具体涉及一种钛合金脉冲‑直流阳极氧化表面处理方法，将经过除油处理后的两片面积相同的钛合金材料置于硝酸和氢氟酸的混合液中进行抛光处理2min，去离子水冲洗、干燥，然后将两片钛合金材料浸入8～15％的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化；将脉冲阳极氧化后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化；最后用去离子水冲洗，然后将钛合金材料放入120～140℃的干燥箱中进行热处理。此种加工工艺工艺步骤简单，制作效率高，对加工温度要求低，获得的钛合金氧化膜比传统工艺密度更高，硬度更高且耐腐蚀性更强。

Description

一种钛合金脉冲-直流阳极氧化表面处理方法
技术领域
本发明涉及钛合金表面处理领域，具体涉及一种钛合金高强度氧化膜的制备方法。
背景技术
钛合金的主要应用领域为航空航天方向，因钛合金有着一般金属没有的特殊性能：高强度、低密度、热膨胀系数小、耐高温、耐酸碱腐蚀等。虽然钛合金有着以上众多优点，但其在复杂环境下的耐磨性、机械强度等还均需加强。
目前钛合金表面处理工艺主要为直流阳极氧化处理工艺，通过对浸泡在电解液中的工件施加直流电使其表面生成一层阳极氧化膜。由于电场方向单一，阴阳离子朝单一方向运动，容易造成氧化膜中出现电解液杂质，使膜成型受到影响且不均匀。这种直流阳极氧化处理工艺生成的氧化膜硬度、均匀性以及耐腐蚀性较差。
发明内容
本发明提出一种钛合金高强度氧化膜的制备方法，以克服现有直流阳极氧化处理工艺生成的钛合金氧化膜硬度底以及耐腐蚀性差的问题。
为了实现上述目的，本发明提出的技术方案是：
一种钛合金脉冲-直流阳极氧化表面处理方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将经过除油处理后的两片面积相同的钛合金材料置于抛光液中进行抛光处理2min，抛光液的主要成分为硝酸和氢氟酸的混合液；
步骤（2）、去离子水冲洗、干燥；
步骤（3）、将干燥后的两片钛合金材料浸入8~15%的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化, 脉冲阳极氧化交替改变电场方向；
步骤（4）、将步骤（3）处理后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化；
步骤（5）、去离子水冲洗，然后将钛合金材料放入120~140℃的干燥箱中进行热处理，最终获得稳定的钛合金氧化膜。
进一步的,所述步骤（1）中，硝酸质量分数为3~10%，氢氟酸质量分数为2%~6%；
进一步的,所述步骤（3）中脉冲电压为18~120V，阳极氧化时间为2~10min；
进一步的,所述步骤（4）中直流电压为18~120V，阳极氧化时间为2~5min；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的优点在于，通过结合脉冲-直流两种阳极氧化新工艺，脉冲阳极氧化交替改变电场方向，可以减少杂质离子进入氧化膜层，生成密度更高，硬度更大的氧化膜层。而后通过直流阳极氧化，将脉冲阳极氧化过程中存在缺陷的氧化膜层进一步修补。增加了钛合金氧化膜的表面硬度以及耐腐蚀性，增加了材料的使用寿命。
附图说明
图1 直流阳极氧化的氧化膜表面形貌；
图2 脉冲-直流阳极氧化的氧化膜表面形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。
下面结合附图和实施例，对本发明做详细说明。
实施例1：
将两片面积相同TC4钛合金除油处理，处理后置于6%硝酸和3%氢氟酸溶液中进行抛光处理2min，然后用去离子水清洗并于烘干箱烘干。将干燥后的钛合金材料将干燥后的两片钛合金材料浸入8%的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化，脉冲电压为18V，时间为3min；然后将脉冲阳极氧化后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化，直流阳极氧化电压为18V，时间为2min。将阳极氧化后的钛合金用去离子水清洗，置于120℃干燥箱中干燥，得到稳定的钛合金氧化膜。
经过测试表明，钛合金的表面硬度比同电压下普通阳极氧化工艺所制出的样件提高了5.1%，腐蚀电流密度减小32.5%。
图1为直流阳极氧化的氧化膜表面形貌，由于电场方向单一，阴阳离子朝单一方向运动，造成氧化膜中出现电解液杂质，使膜成型受到影响且不均匀。图2为通过本实施例脉冲-直流阳极氧化的氧化膜表面形貌。
本实施例为最佳实施例。
实施例2：
将两片面积相同TC4钛合金除油处理，处理后置于6%硝酸和3%氢氟酸溶液中进行抛光处理2min，然后用去离子水清洗并于烘干箱烘干。将干燥后的钛合金材料将干燥后的两片钛合金材料浸入10%的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化，脉冲电压为30V，时间为5min；然后将脉冲阳极氧化后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化，直流阳极氧化电压为30V，时间为3min。将阳极氧化后的钛合金用去离子水清洗，置于125℃干燥箱中干燥，得到稳定的钛合金氧化膜。
经过测试表明，钛合金的表面硬度比同电压下普通阳极氧化工艺所制出的样件提高了4.8%，腐蚀电流密度减小20.7%。
实施例3：
将两片面积相同TA7钛合金除油处理，处理后置于10%硝酸和4%氢氟酸溶液中进行抛光处理2min，然后用去离子水清洗并于烘干箱烘干。将干燥后的钛合金材料将干燥后的两片钛合金材料浸入9%的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化，脉冲电压为50V，时间为6min；然后将脉冲阳极氧化后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化，直流阳极氧化电压为50V，时间为6min。将阳极氧化后的钛合金用去离子水清洗，置于125℃干燥箱中干燥，得到稳定的钛合金氧化膜。
经过测试表明，钛合金的表面硬度比同电压下普通阳极氧化工艺所制出的样件提高了4.5%，腐蚀电流密度减小22.8%。
实施例4：
将两片面积相同TA7钛合金除油处理，处理后置于10%硝酸和4%氢氟酸溶液中进行抛光处理2min，然后用去离子水清洗并于烘干箱烘干。将干燥后的钛合金材料将干燥后的两片钛合金材料浸入12%的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化，脉冲电压为70V，时间为6min；然后将脉冲阳极氧化后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化，直流阳极氧化电压为70V，时间为2min。将阳极氧化后的钛合金用去离子水清洗，置于135℃干燥箱中干燥，得到稳定的钛合金氧化膜。
经过测试表明，钛合金的表面硬度比同电压下普通阳极氧化工艺所制出的样件提高了7.5%，腐蚀电流密度减小28.7%。
实施例5：
将两片面积相同TA7钛合金除油处理，处理后置于10%硝酸和4%氢氟酸溶液中进行抛光处理2min，然后用去离子水清洗并于烘干箱烘干。将干燥后的钛合金材料将干燥后的两片钛合金材料浸入14%的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化，脉冲电压为100V，时间为8min；然后将脉冲阳极氧化后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化，直流阳极氧化电压为100V，时间为4min。将阳极氧化后的钛合金用去离子水清洗，置于135℃干燥箱中干燥，得到稳定的钛合金氧化膜。
经过测试表明，钛合金的表面硬度比同电压下普通阳极氧化工艺所制出的样件提高了5.5%，腐蚀电流密度减小31.4%。
实施例6：
将两片面积相同TA7钛合金除油处理，处理后置于10%硝酸和4%氢氟酸溶液中进行抛光处理2min，然后用去离子水清洗并于烘干箱烘干。将干燥后的钛合金材料将干燥后的两片钛合金材料浸入14%的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化，脉冲电压为120V，时间为9min；然后将脉冲阳极氧化后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化，直流阳极氧化电压为120V，时间为5min。将阳极氧化后的钛合金用去离子水清洗，置于120℃干燥箱中干燥，得到稳定的钛合金氧化膜。
经过测试表明，钛合金的表面硬度比同电压下普通阳极氧化工艺所制出的样件提高了3.8%，腐蚀电流密度减小20.4%。
对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所属原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种钛合金脉冲-直流阳极氧化表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）、将经过除油处理后的两片面积相同的钛合金材料置于抛光液中进行抛光处理2min，抛光液的主要成分为硝酸和氢氟酸的混合液；
步骤（2）、去离子水冲洗、干燥；
步骤（3）、将干燥后的两片钛合金材料浸入8~15%的磷酸电解液中并分别置于阴阳极，进行脉冲阳极氧化, 脉冲阳极氧化交替改变电场方向；
步骤（4）、将步骤（3）处理后的钛合金材料均置为阳极，阴极以石墨代替，进行直流阳极氧化；
步骤（5）、去离子水冲洗，然后将钛合金材料放入120~140℃的干燥箱中进行热处理，最终获得稳定的钛合金氧化膜。
2.根据权利要求1所述钛合金脉冲-直流阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，硝酸质量分数为3~10%，氢氟酸质量分数为2%~6%。
3.据权利要求1所述钛合金脉冲-直流阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中脉冲电压为18~120V，阳极氧化时间为2~10min。
4.据权利要求1所述钛合金脉冲-直流阳极氧化表面处理方法，其特征在于，所述步骤（4）中直流电压为18~120V，阳极氧化时间为2~5min。
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