CN111663165A - 一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法 - Google Patents

一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法 Download PDF

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林小辉
李来平
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Abstract

本发明公开了一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,该方法包括:一、对工业纯钛片进行预处理;二、将经预处理后的工业纯钛片进行电解抛光,然后清洗和干燥;三、将经干燥后的工业纯钛片放置于电解液中进行二次阳极氧化;四、将经二次阳极氧化后的工业纯钛片进行去离子水封闭处理并干燥。本发明采用H3PO4体系作为电解液结合两次阳极氧化工艺,提高了氧化膜层的平整度和致密性,从而提高了工业纯钛片表面的阳极氧化膜的色泽光亮度及均匀度,增强了阳极氧化膜的腐蚀防护性能,实现了对阳极氧化工业纯钛片的回收利用,极大提高了材料的利用效率,节约了原料成本。

Description

一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域,具体涉及一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法。
背景技术
钛及钛合金由于质量轻、比强度高、抗蚀性好、耐热性高等优点,而广泛应用于航空航天,船舶制造,化工和生物医学等领域。但是钛合金的导电、导热性差,弹性模量低,不耐磨,对氢、热盐应力腐蚀比较敏感,与其他金属接触易发生接触腐蚀,这也很大程度上限制了钛合金的使用。为了改善钛及钛合金的性能,使其耐磨、耐腐蚀,使用寿命更长,就必须采用适当的工艺对其加工处理,其中,阳极氧化的表面处理方法因其操作简单、成本低、效果好而受到众多科研工作者、企业的青睐。对钛进行阳极氧化,不但不会损害钛基体的性能,而且还能强化钛表面的保护性能以及赋予新的功能和特性。阳极氧化处理后,钛表面会生成透明的氧化膜,并且膜的厚度随着电解条件的改变而变化,在光的折射下随膜厚度的不同而呈现出各种绚丽夺目的色彩,是装饰产业的极佳材料。
虽然经阳极氧化处理后钛材表面形成的着色膜对金属基体有很强的保护作用,但膜层表面仍存在较多微孔,对膜层的腐蚀防护产生不利的影响。此外氧化膜层不同区域的平整度存在差异,会降低表面色泽的光亮度及均一性。在实际的工作生产中,通常采用传统的一次阳极氧化工艺,对钛材无法进行二次回收利用,造成大量钛材的浪费,增加了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法。该方法采用采用磷酸体系作为电解液结合两次阳极氧化工艺,有效溶解了第一次阳极氧化处理在工业纯钛片表面形成的阳极氧化膜层凸起部分,提高了氧化膜层的平整度和致密性,从而提高了工业纯钛片表面的阳极氧化膜的色泽光亮度及均匀度,增强了阳极氧化膜的腐蚀防护性能。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、对工业纯钛片进行预处理;
步骤二、将步骤一中经预处理后的工业纯钛片放置于电解抛光液中进行电解抛光,然后依次进行清洗和干燥;
步骤三、将步骤三中经干燥后的工业纯钛片放置于电解液中进行二次阳极氧化;所述二次阳极氧化的条件为:电解液为H3PO4溶液,该H3PO4溶液由质量浓度98%的H3PO4原液与去离子水按照1:9的体积比配制而成,二次阳极氧化均采用工业纯钛片为阳极板,石墨板为阴极板,且阴极板与阳极板的面积之比为2:1,阳极板与阴极板的间距为3cm~7cm,二次阳极氧化均在室温下进行;所述二次阳极氧化的具体过程为:第一次阳极氧化施加的恒定直流电压为15V,施加的时间为5min,第二次阳极氧化施加的恒定直流电压为35V~75V,施加的时间为5min;
步骤四、将步骤三中经二次阳极氧化后的工业纯钛片进行去离子水封闭处理并干燥。
阳极氧化实质为表面氧化膜层溶解与再生长过程。相对于现有技术中对工业纯钛片均采用一次阳极氧化的方法进行表面着色并提高样品的耐腐蚀性能,本发明采用H3PO4体系作为电解液,对经第一次阳极氧化处理后的钛片进行第二次阳极氧化处理,第一次阳极氧化处理预先在钛片表面形成阳极氧化膜层,当第二次阳极氧化处理时会优先溶解该阳极氧化膜层凸起部分,同时继续生长阳极氧化膜,且阳极氧化膜的生长速度大于溶解速度,从而阳极氧化膜层厚度增加,由于相对于常见的硫酸电解液体系,H3PO4电解液的酸性强度适中,避免了强酸体系下阳极氧化造成工业纯钛片表产生灼蚀、进而局部区域着色不均匀现象,工业纯钛片表面的阳极氧化膜层形貌更加平整致密,微孔数量减少;由于阳极氧化膜层的平整度和厚度均会对光的透亮和折射率产生影响,因此相对于一次阳极氧化,二次阳极氧化后的工业纯钛片表面的色泽更加均匀。另外,现有的阳极氧化工艺行业标准(HB/Z347-2002钛及钛合金阳极氧化工艺及质量检验)中所采用的腐蚀液均含有氢氟酸,氢氟酸为剧毒物资且易挥发,因此以H3PO4体系为抛光液和电解液既安全又环保。
上述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤一中所述工业纯钛片的尺寸:长度×宽度×厚度为50mm×10mm×0.5mm。该优选尺寸的工业纯钛片与常用的二次阳极氧化设备中的阴极板的面积之比为1:2,有利于提高后续的阳极氧化效果。
上述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤一中所述预处理在室温下进行,所述预处理的具体过程为:将25g碳酸钠、10g氢氧化钠与15g硅酸钠溶于1L去离子水中配制成清洗液,然后将工业纯钛片放置于该清洗液中超声波清洗20min~30min,然后用去离子水冲洗干净并干燥。该优选预处理过程有效去除了工业纯钛片表面的油污和附着杂质,并避免了清洗液残余,有利于后续二次阳极氧化的顺利进行。
上述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤二所述电解抛光的条件为:电解抛光液为H3PO4溶液,该H3PO4溶液由质量浓度98%的H3PO4原液与去离子水按照1:9的体积比配制而成,采用工业纯钛片为阴极板,石墨板为阳极板,且阴极板与阳极板的面积之比为1:3,阴极板与阳极板的间距为3cm~6cm,电解抛光在室温下进行,电解抛光施加的恒定直流电压为5V,施加的时间为5min。
上述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤二中所述清洗的过程为:先采用去离子水清洗,然后在乙醇中超声波清洗10min~15min;所述干燥采用干燥箱进行。该优选的清洗过程有效去处了电解抛光过程残留在工业纯钛片上的残酸。
上述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤四中所述去离子水封闭处理前采用乙醇对经二次阳极氧化后的工业纯钛片进行清洗,所述去离子水封闭处理的时间为10min~15min,所述干燥在真空干燥箱中进行,且干燥的温度为60℃,真空度为0.03MPa,干燥时间为70min~80min。经二次阳极氧化后的工业纯钛片呈多孔结构,表面活性较大,污染物或侵蚀物容易进入空隙中,通过上述优选的封闭处理有效填充封闭了多孔结构,提高了工业纯钛片表面膜层的抗污染能力及耐蚀性。该优选的干燥工艺参数有利于提高二次阳极氧化后的工业纯钛片表面色泽均匀性,同时避免再次氧化。
本发明中的室温为25℃~35℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用H3PO4体系作为电解液结合两次阳极氧化工艺,有效溶解了第一次阳极氧化处理在工业纯钛片表面形成的阳极氧化膜层凸起部分,并继续生长使氧化膜层增厚,避免了强酸体系下阳极氧化造成工业纯钛片表产生灼蚀、进而局部区域着色不均匀现象,提高了氧化膜层的平整度和致密性,从而提高了工业纯钛片表面的阳极氧化膜的色泽光亮度及均匀度,增强了阳极氧化膜的腐蚀防护性能。
2、本发明采用两次阳极氧化工艺使得工业纯钛片表面的阳极氧化膜得到二次再生长,增加了阳极氧化膜的厚度,进而增强了抵御外界侵蚀物的能力,且降低了阳极氧化膜的表面活性,从而使得工业纯钛片的耐腐蚀性增强,使用寿命延长。
3、本发明不仅使用与工业纯钛片,还可用于对废弃的或不合格的阳极氧化工业纯钛片进行第二次阳极氧化处理,改变其表面色泽并提高其表面性能,从而达到产品的使用要求,实现了对阳极氧化工业纯钛片的回收利用,极大提高了材料的利用效率,节约了原料成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜的Tafel极化曲线。
图2为本发明实施例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜的深度溅射图。
图3为本发明对比例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜的Tafel极化曲线。
图4为本发明对比例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜的深度溅射图。
图5为本发明实施例2中TA1钛片表面的阳极氧化膜的实物图。
图6为本发明实施例2中TA1钛片表面的阳极氧化膜的显微组织形貌图。
图7为本发明对比例2中TA1钛片表面的阳极氧化膜的实物图。
图8为本发明对比例2中TA1钛片表面的阳极氧化膜的显微组织形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将25g碳酸钠、10g氢氧化钠与15g硅酸钠溶于1L去离子水中配制成清洗液,然后将尺寸为50mm×10mm×0.5mm(长度×宽度×厚度)的TA1钛片放置于该清洗液中超声波清洗20min以去除油污和表面杂质,然后用去离子水冲洗干净并烘干;
步骤二、将180mL去离子水与20mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解抛光液,然后将步骤一中经预处理后的TA1钛片放置于电解抛光液中,采用TA1钛片为阴极板,石墨板为阳极板,且阴极板与阳极板的面积之比为1:3,阴极板与阳极板的间距为4cm,在室温下施加5V的恒定直流电压进行电解抛光5min,将电解抛光后的TA1钛片取出后采用去离子水清洗,然后放入乙醇中超声波清洗12min,再放置于干燥箱在60℃干燥;
步骤三、将270mL去离子水、30mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解液,然后将步骤三中经干燥后的TA1钛片放置于电解液中,采用TA1钛片为阳极板,石墨板为阴极板,且阴极板与阳极板的面积之比为2:1,阳极板与阴极板的间距为6cm,在室温下进行二次阳极氧化,其中,第一次阳极氧化施加的恒定直流电压为15V,施加的时间为5min,第二次阳极氧化施加的恒定直流电压为45V,施加的时间为5min;
步骤四、将步骤三中经二次阳极氧化后的TA1钛片采用乙醇清洗,然后放入去离子水封闭处理10min,再放入真空干燥箱中,在温度为60℃,真空度为0.03MPa的条件下干燥70min,得到表面具有阳极氧化膜的TA1钛片。
经观察,本实施例TA1钛片表面的阳极氧化膜呈青蓝色。
图1为本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的Tafel极化曲线,从图1可以看出,本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的自腐蚀电位为-0.7V。
图2为本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的深度溅射图,从图2可以计算得出本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的厚度为395.2nm。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于:步骤三中只进行一次阳极氧化,且一次阳极氧化施加的恒定直流电压为45V,施加的时间为5min。
采用普林斯顿电化学工作站(PARSTAT 4000A)分别对实施例1和对比例1中得到的表面具有阳极氧化膜的TA1钛片进行Tafel极化曲线测试,结果分别如图1和图3所示;采用日本电子株式会社X射线光电子能谱分析仪(PH111600)分别对实施例1和对比例1中得到的表面具有阳极氧化膜的TA1钛片进行深度溅射,溅射速度为30.4nm/min,以检测膜层厚度,结果分别如图2和图4所示。
图3为本发明对比例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜的Tafel极化曲线,从图3可以看出,本对比例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的自腐蚀电位为-0.8V。
图4为本发明对比例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜的深度溅射图,从图4可以计算得出对比例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜的厚度为304nm。
将图1和图3进行比较可知,实施例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜较对比例1中TA1钛片表面的阳极氧化膜的自腐蚀电位提高了0.1V,说明本发明采用采用H3PO4体系作为电解液结合两次阳极氧化降低了阳极氧化膜的表面活性,使得阳极氧化膜的耐蚀性增强。
将图2和图4进行比较可知,实施例1中TA2钛片表面的阳极氧化膜的厚度较对比例1中TA2钛片表面的阳极氧化膜的厚度增加了91.2nm,说明本发明采用采用H3PO4体系作为电解液结合两次阳极氧化增加了阳极氧化膜的厚度,增强了对TA2钛片表面的腐蚀防护性。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将25g碳酸钠、10g氢氧化钠与15g硅酸钠溶于1L去离子水中配制成清洗液,然后将尺寸为50mm×10mm×0.5mm(长度×宽度×厚度)的TA1钛片放置于该清洗液中超声波清洗20min以去除油污和表面杂质,然后用去离子水冲洗干净并烘干;
步骤二、将180mL去离子水与20mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解抛光液,然后将步骤一中经预处理后的TA1钛片放置于电解抛光液中,采用TA1钛片为阴极板,石墨板为阳极板,且阴极板与阳极板的面积之比为1:3,阴极板与阳极板的间距为5cm,在室温下施加5V的恒定直流电压进行电解抛光5min,将电解抛光后的TA1钛片取出后采用去离子水清洗,然后放入乙醇中超声波清洗14min,再放置于干燥箱在60℃干燥;
步骤三、将270mL去离子水、30mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解液,然后将步骤三中经干燥后的TA1钛片放置于电解液中,采用TA1钛片为阳极板,石墨板为阴极板,且阴极板与阳极板的面积之比为2:1,阳极板与阴极板的间距为7cm,在室温下进行二次阳极氧化,其中,第一次阳极氧化施加的恒定直流电压为15V,施加的时间为5min,第二次阳极氧化施加的恒定直流电压为65V,施加的时间为5min;
步骤四、将步骤三中经二次阳极氧化后的TA1钛片采用乙醇清洗,然后放入去离子水封闭处理15min,再放入真空干燥箱中,在温度为60℃,真空度为0.03MPa的条件下干燥70min,得到表面具有阳极氧化膜的TA1钛片。
图5为本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的实物图,从图2可以看出,本实施例TA1钛片表面的阳极氧化膜呈粉紫色,且色泽光亮均匀。
采用德国卡尔蔡司公司扫描电子显微镜(EVO 10)对本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜进行二次电子成像观察,结果如图6所示。
图6为本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的显微组织形貌图,从图6可以看出,本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的表面平整,且仅存在少量的微孔。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处在于:步骤三中只进行一次阳极氧化,且一次阳极氧化施加的恒定直流电压为65V,施加的时间为5min。
图7为本对比例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的实物图,从图7可以看出,本对比例TA1钛片表面的阳极氧化膜呈粉紫色,且色泽发暗且不均匀。
采用德国卡尔蔡司公司扫描电子显微镜(EVO 10)对本实施例中TA1钛片表面的阳极氧化膜进行二次电子成像观察,结果如图8所示。
图8为本对比例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的显微组织形貌图,从图8可以看出,本对比例中TA1钛片表面的阳极氧化膜的表面不平整,且存在较多的微孔。
将图5和图7进行比较可知,实施例2中TA1钛片表面的阳极氧化膜的色泽较对比例2中TA1钛片表面的阳极氧化膜的色泽更加光亮均匀,说明本发明采用H3PO4体系作为电解液结合两次阳极氧化有效提高了阳极氧化膜的色泽光亮均匀程度。
将图6和图8进行比较可知,实施例2中TA1钛片表面的阳极氧化膜较对比例2中TA1钛片表面的阳极氧化膜更为平整致密,且微孔数量减少,说明本发明采用H3PO4体系作为电解液结合两次阳极氧化提高了TA1钛片表面的阳极氧化膜的平整致密性,同时由于阳极氧化膜的平整度和厚度均会对光的透亮和折射率产生影响,影响其表面色泽的均匀性,从而实施例2中的阳极氧化膜的色泽更加光亮均匀。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将25g碳酸钠、10g氢氧化钠与15g硅酸钠溶于1L去离子水中配制成清洗液,然后将尺寸为50mm×10mm×0.5mm(长度×宽度×厚度)的TA1钛片放置于该清洗液中超声波清洗26min以去除油污和表面杂质,然后用去离子水冲洗干净并烘干;
步骤二、将180mL去离子水与20mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解抛光液,然后将步骤一中经预处理后的TA1钛片放置于电解抛光液中,采用TA1钛片为阴极板,石墨板为阳极板,且阴极板与阳极板的面积之比为1:3,阴极板与阳极板的间距为3cm,在室温下施加5V的恒定直流电压进行电解抛光5min,将电解抛光后的TA1钛片取出后采用去离子水清洗,然后放入乙醇中超声波清洗10min,再放置于干燥箱在60℃干燥;
步骤三、将270mL去离子水、30mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解液,然后将步骤三中经干燥后的TA1钛片放置于电解液中,采用TA1钛片为阳极板,石墨板为阴极板,且阴极板与阳极板的面积之比为2:1,阳极板与阴极板的间距为5cm,在室温下进行二次阳极氧化,其中,第一次阳极氧化施加的恒定直流电压为15V,施加的时间为5min,第二次阳极氧化施加的恒定直流电压为35V,施加的时间为5min;
步骤四、将步骤三中经二次阳极氧化后的TA1钛片采用乙醇清洗,然后放入去离子水封闭处理10min,再放入真空干燥箱中,在温度为60℃,真空度为0.03MPa的条件下干燥80min,得到表面具有阳极氧化膜的TA1钛片。
经观察,本实施例TA1钛片表面的阳极氧化膜呈深蓝色。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将25g碳酸钠、10g氢氧化钠与15g硅酸钠溶于1L去离子水中配制成清洗液,然后将尺寸为50mm×10mm×0.5mm(长度×宽度×厚度)的TA1钛片放置于该清洗液中超声波清洗28min以去除油污和表面杂质,然后用去离子水冲洗干净并烘干;
步骤二、将180mL去离子水与20mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解抛光液,然后将步骤一中经预处理后的TA1钛片放置于电解抛光液中,采用TA1钛片为阴极板,石墨板为阳极板,且阴极板与阳极板的面积之比为1:3,阴极板与阳极板的间距为6cm,在室温下施加5V的恒定直流电压进行电解抛光5min,将电解抛光后的TA1钛片取出后采用去离子水清洗,然后放入乙醇中超声波清洗15min,再放置于干燥箱在60℃干燥;
步骤三、将270mL去离子水、30mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解液,然后将步骤三中经干燥后的TA1钛片放置于电解液中,采用TA1钛片为阳极板,石墨板为阴极板,且阴极板与阳极板的面积之比为2:1,阳极板与阴极板的间距为3cm,在室温下进行二次阳极氧化,其中,第一次阳极氧化施加的恒定直流电压为15V,施加的时间为5min,第二次阳极氧化施加的恒定直流电压为55V,施加的时间为5min;
步骤四、将步骤三中经二次阳极氧化后的TA1钛片采用乙醇清洗,然后放入去离子水封闭处理14min,再放入真空干燥箱中,在温度为60℃,真空度为0.03MPa的条件下干燥75min,得到表面具有阳极氧化膜的TA1钛片。
经观察,本实施例TA2钛片表面的阳极氧化膜呈暗黄色。
实施例5
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将25g碳酸钠、10g氢氧化钠与15g硅酸钠溶于1L去离子水中配制成清洗液,然后将尺寸为50mm×10mm×0.5mm(长度×宽度×厚度)的TA1钛片放置于该清洗液中超声波清洗30min以去除油污和表面杂质,然后用去离子水冲洗干净并烘干;
步骤二、将180mL去离子水与20mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解抛光液,然后将步骤一中经预处理后的TA1钛片放置于电解抛光液中,采用TA1钛片为阴极板,石墨板为阳极板,且阴极板与阳极板的面积之比为1:3,阴极板与阳极板的间距为6cm,在室温下施加3V的恒定直流电压进行电解抛光3min,将电解抛光后的TA1钛片取出后采用去离子水清洗,然后放入乙醇中超声波清洗13min,再放置于干燥箱在60℃干燥;
步骤三、将270mL去离子水、30mL质量浓度98%的H3PO4溶液混匀后配制成电解液,然后将步骤三中经干燥后的TA1钛片放置于电解液中,采用TA1钛片为阳极板,石墨板为阴极板,且阴极板与阳极板的面积之比为2:1,阳极板与阴极板的间距为5cm,在室温下进行二次阳极氧化,其中,第一次阳极氧化施加的恒定直流电压为15V,施加的时间为5min,第二次阳极氧化施加的恒定直流电压为75V,施加的时间为5min;
步骤四、将步骤三中经二次阳极氧化后的TA1钛片采用乙醇清洗,然后放入去离子水封闭处理15min,再放入真空干燥箱中,在温度为60℃,真空度为0.03MPa的条件下干燥70min,得到表面具有阳极氧化膜的TA1钛片。
经观察,本实施例TA1钛片表面的阳极氧化膜呈暗橘色。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、对工业纯钛片进行预处理;
步骤二、将步骤一中经预处理后的工业纯钛片放置于电解抛光液中进行电解抛光,然后依次进行清洗和干燥;
步骤三、将步骤三中经干燥后的工业纯钛片放置于电解液中进行二次阳极氧化;所述二次阳极氧化的条件为:电解液为H3PO4溶液,该H3PO4溶液由质量浓度98%的H3PO4原液与去离子水按照1:9的体积比配制而成,二次阳极氧化均采用工业纯钛片为阳极板,石墨板为阴极板,且阴极板与阳极板的面积之比为2:1,阳极板与阴极板的间距为3cm~7cm,二次阳极氧化均在室温下进行;所述二次阳极氧化的具体过程为:第一次阳极氧化施加的恒定直流电压为15V,施加的时间为5min,第二次阳极氧化施加的恒定直流电压为35V~75V,施加的时间为5min;
步骤四、将步骤三中经二次阳极氧化后的工业纯钛片进行去离子水封闭处理并干燥。
2.根据权利要求1所述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤一中所述工业纯钛片的尺寸:长度×宽度×厚度为50mm×10mm×0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤一中所述预处理在室温下进行,所述预处理的具体过程为:将25g碳酸钠、10g氢氧化钠与15g硅酸钠溶于1L去离子水中配制成清洗液,然后将工业纯钛片放置于该清洗液中超声波清洗20min~30min,然后用去离子水冲洗干净并干燥。
4.根据权利要求1所述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤二所述电解抛光的条件为:电解抛光液为H3PO4溶液,该H3PO4溶液由质量浓度98%的H3PO4原液与去离子水按照1:9的体积比配制而成,采用工业纯钛片为阴极板,石墨板为阳极板,且阴极板与阳极板的面积之比为1:3,阴极板与阳极板的间距为3cm~6cm,电解抛光在室温下进行,电解抛光施加的恒定直流电压为5V,施加的时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤二中所述清洗的过程为:先采用去离子水清洗,然后在乙醇中超声波清洗10min~15min;所述干燥采用干燥箱进行。
6.根据权利要求1所述的一种基于磷酸体系的工业纯钛二次阳极氧化的方法,其特征在于,步骤四中所述去离子水封闭处理前采用乙醇对经二次阳极氧化后的工业纯钛片进行清洗,所述去离子水封闭处理的时间为10min~15min,所述干燥在真空干燥箱中进行,且干燥的温度为60℃,真空度为0.03MPa,干燥时间为70min~80min。
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