CN110857474A - L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L‑半胱氨酸盐酸盐一水合物的处理方法。该处理方法包括下述步骤：将L‑半胱氨酸盐酸盐一水合物原料于干燥机中在90‑180℃干燥，然后在真空条件下降温至60℃以下，即可。经本发明的方法处理得到L‑半胱氨酸盐酸盐一水合物中粒度在40目及以下的大于95％，粒度在60目及以下的大于50％，产品纯度高，制备过程产品消耗小，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的处理方法。
背景技术
L-半胱氨酸盐酸盐一水合物为一种氨基酸类原料，其可用于放射性药物中毒、锑剂中毒、肝炎、预防肝坏死、治疗湿疹、荨麻疹、雀斑等疾病，也可作为食品添加剂以抗氧化或作为香味增效剂，同时也广泛用于化妆品及其他工业原料。
目前常规使用的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的粒度范围很大，且其中细颗粒占比很低，40目及以下细颗粒占比不到20％。通常使用过筛的方法获得所需粒度的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物。但过筛所需原料多、过筛耗时长、人力及能耗成本上升。也可通过调整制备过程中的搅拌速率来获得所需粒度的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物，但该方法获得的产品中40目及以下细颗粒占比不到20％。当然也可以将调整搅拌速率和过筛进行结合，但其效果仍不理想。因此，研发一种制备粒度较小例如40目及以下的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明实际所要解决的技术问题是为了克服现有技术中制备得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物中40目及以下粒度的含量较低、采用过筛的方法成本较高、采用调整制备过程中搅拌速率的方法效果较差等缺陷，提供了一种L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的处理方法。本发明的得到L-半胱氨酸盐酸盐一水合物中粒度在40目及以下的大于95％，粒度在60目及以下的大于50％，制备过程产品消耗小，成本低。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的处理方法，其包括下述步骤：
将L-半胱氨酸盐酸盐一水合物原料于干燥机中在90-180℃干燥，然后在真空条件下降温至60℃以下，即可。
本发明中，所述L-半胱氨酸盐酸盐一水合物原料可为市售产品，例如购自荆门市欣胱生物工程股份有限公司的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物。
本发明中，所述L-半胱氨酸盐酸盐一水合物原料的含水量可为≥8.0％，还可为11.5-15％，又可为11.8-12％。
本发明中，所述L-半胱氨酸盐酸盐一水合物原料可通过本领域常规的方法制得，例如锡粒还原法和电解还原法。所述电解还原法可包括下述步骤：
将包含L-胱氨酸和盐酸的电解液于电解槽中进行电解，之后过滤，取滤液进行浓缩、结晶、分离即可。
其中，所述电解液中L-胱氨酸的浓度可为大于0小于等于0.354kg/L，还可为0.293-0.321kg/L。
其中，所述电解液中盐酸的浓度可为2.4-4.4mol/L，还可为3.4mol/L。
其中，所述电解液的溶剂可为本领域常规，例如可为水，还可为纯净水(RO水)。
其中，所述电解的操作和条件可为本领域常规，例如，所述电解的步骤可包括：将配置好的胱氨酸溶液打入电解槽阴极桶中，阳极桶中加入稀硫酸，开阴阳极泵、硅整流，开始电解。
其中，所述电解的进程可以采用本领域中的常规测试方法进行监控，一般以所述电解进行至溶液旋光值相邻2小时内涨幅≤0.5作为电解的终点。
其中，所述过滤的操作和条件可为本领域常规，例如，所述过滤的步骤可包括：将所述电解完成的所述电解液于滤桶中用活性炭过滤至溶液澄清透明。
其中，所述浓缩的操作和条件可为本领域常规，例如，所述浓缩可为减压浓缩，所述浓缩的真空度可为≥0.07MPa、蒸汽压为0.05-0.1MPa。本领域技术人员知晓，在所述浓缩的过程中可不断补加料液至浓缩完成。
其中，所述结晶的操作和条件可为本领域常规，例如，所述结晶可在搅拌条件下进行，所述结晶的温度可为不高于30℃，所述搅拌的速率可为20-80r/min，还可为40-60r/min。
其中，所述分离的操作和条件可为本领域常规，例如，所述分离可为离心，所述离心可采用离心机进行。
本发明中，所述干燥机可为本领域常规使用的干燥机。所述干燥机可带有循环水冷却或加热装置。所述干燥机可包括以下部分：外壳、夹套(用于通循环水降温或者加热)和内胆(内胆中放入需干燥物料，真空开口端在内胆中，通过真空泵连接给内胆中提供真空)。
本发明中，所述干燥机的加热可通过夹套中的高温水循环加热。也可以电加热或者蒸汽也可以。
本发明中，所述真空条件可通过对所述干燥机进行抽真空获得。所述真空条件的相对真空度可为(-0.07MPa)～(-0.1MPa)，还可为(-0.073MPa)～(-0.081MPa)，又可为(-0.075MPa)～(-0.077MPa)。
本发明中，所述干燥的时间可为2-4小时。
本发明中，所述干燥的温度可为100-120℃，还可为140-160℃。
本发明中，所述降温的温度可为40℃。
本发明中，所述降温可与所述抽真空同时进行。
本发明中，经所述处理方法得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物中粒度在40目及以下的大于95％，粒度在60目及以下的大于50％。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的得到L-半胱氨酸盐酸盐一水合物中粒度在40目及以下的大于95％，粒度在60目及以下的大于50％，产品纯度高，制备过程产品消耗小，成本低。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
本发明使用的干燥机构成是外壳、夹套(用于通循环水冷降温或者加热)、内胆(内胆中放入需干燥物料，真空开口端在内胆中，通过真空泵连接给内胆中提供真空)。
L-半胱氨酸盐酸盐一水合物含水量的检测标准以及旋光度检测标准参见2015版中国药典盐酸半胱氨酸中的检测方法。
实施例1
(1)将包含L-胱氨酸和盐酸的电解液于电解槽中进行电解，之后过滤，取滤液进行浓缩、结晶、分离，得到常规L-半胱氨酸盐酸盐一水合物；其中，所述电解液中L-胱氨酸的浓度为0.321kg/L，所述电解液中盐酸的浓度为3.4mol/L；
其中，电解的过程为：将配置好的电解液打入电解槽阴极桶中，阳极桶中加入稀硫酸，开阴阳极泵、硅整流，开始电解。电解至溶液旋光值相邻2小时涨幅≤0.5为止。
过滤的过程为：将电解完成的电解液打入滤桶中，加入活性炭，经板框过滤，过滤至溶液澄清透明。
浓缩的过程为：将酸水罐及浓缩器的阀门调至适当状态，开真空泵，将过滤好的料液抽至浓缩器中。浓缩时，真空度≥0.07MPa、蒸汽压0.05-0.1MPa，不断补加料液至浓缩完成。
结晶离心：将浓缩好的物料打入结晶罐中，结晶罐夹套内通循环水、冷凝液，搅拌下降温至30℃以下结晶，搅拌速率20r/min。结晶完成的物料采用离心机离心，然后装袋放置。
(2)将步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物于干燥机中在90℃干燥，然后开启真空泵使相对真空度达到-0.075MPa，开循环水泵，降温至40℃以下，即可。干燥前测得步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物含水量为11.5％。
实施例2
本实施例中步骤(2)的干燥温度为100℃，其余操作和条件与实施例1相同。
实施例3
本实施例中步骤(2)的干燥温度为120℃，其余操作和条件与实施例1相同。
实施例4
本实施例中步骤(2)的干燥温度为180℃，其余操作和条件与实施例1相同。
对比例1
本实施例中步骤(2)的干燥温度为60℃，其余操作和条件与实施例1相同。
对比例2
本实施例中步骤(2)的干燥温度为75℃，其余操作和条件与实施例1相同。
实施例5
(1)将包含L-胱氨酸和盐酸的电解液于电解槽中进行电解，之后过滤，取滤液进行浓缩、结晶、分离，得到常规L-半胱氨酸盐酸盐一水合物；其中，所述电解液中L-胱氨酸的浓度为0.293kg/L，所述电解液中盐酸的浓度为4.4mol/L；
其中，电解的过程为：将配置好的电解液打入电解槽阴极桶中，阳极桶中加入稀硫酸，开阴阳极泵、硅整流，开始电解。电解至溶液旋光值相邻2小时涨幅≤0.5为止。
过滤的过程为：将电解完成的电解液打入滤桶中，加入活性炭，经板框过滤，过滤至溶液澄清透明。
浓缩的过程为：将酸水罐及浓缩器的阀门调至适当状态，开真空泵，将过滤好的料液抽至浓缩器中。浓缩时，真空度≥0.07MPa、蒸汽压0.05-0.1MPa，不断补加料液至浓缩完成。
结晶离心：将浓缩好的物料打入结晶罐中，结晶罐夹套内通循环水、冷凝液，搅拌下降温至25℃结晶，搅拌速率40r/min。结晶完成的物料采用离心机离心，然后装袋放置。
(2)将步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物于干燥机中在90℃干燥，然后开启真空泵使相对真空度达到-0.070MPa，开循环水泵，降温至60℃以下，即可。干燥前测得步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物含水量为11.8％。
实施例6
本实施例中步骤(2)的干燥温度为100℃，其余操作和条件与实施例5相同。
实施例7
本实施例中步骤(2)的干燥温度为120℃，其余操作和条件与实施例5相同。
实施例8
本实施例中步骤(2)的干燥温度为180℃，其余操作和条件与实施例5相同。
对比例3
本实施例中步骤(2)的干燥温度为60℃，其余操作和条件与实施例5相同。
对比例4
本实施例中步骤(2)的干燥温度为75℃，其余操作和条件与实施例5相同。
实施例9
(1)将包含L-胱氨酸和盐酸的电解液于电解槽中进行电解，之后过滤，取滤液进行浓缩、结晶、分离，得到常规L-半胱氨酸盐酸盐一水合物；其中，所述电解液中L-胱氨酸的浓度为0.354kg/L，所述电解液中盐酸的浓度为2.4mol/L；
其中，电解的过程为：将配置好的电解液打入电解槽阴极桶中，阳极桶中加入稀硫酸，开阴阳极泵、硅整流，开始电解。电解至溶液旋光值相邻2小时涨幅≤0.5为止。
过滤的过程为：将电解完成的电解液打入滤桶中，加入活性炭，经板框过滤，过滤至溶液澄清透明。
浓缩的过程为：将酸水罐及浓缩器的阀门调至适当状态，开真空泵，将过滤好的料液抽至浓缩器中。浓缩时，真空度≥0.07MPa、蒸汽压0.05-0.1MPa，不断补加料液至浓缩完成。
结晶离心：将浓缩好的物料打入结晶罐中，结晶罐夹套内通循环水、冷凝液，搅拌下降温至20℃结晶，搅拌速率60r/min。结晶完成的物料采用离心机离心，然后装袋放置。
(2)将步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物于干燥机中在90℃干燥，然后开启真空泵使相对真空度达到-0.081MPa，开循环水泵，降温至60℃以下，即可。干燥前测得步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物含水量为12.0％。
实施例10
本实施例中步骤(2)的干燥温度为100℃，其余操作和条件与实施例9相同。
实施例11
本实施例中步骤(2)的干燥温度为120℃，其余操作和条件与实施例9相同。
实施例12
本实施例中步骤(2)的干燥温度为180℃，其余操作和条件与实施例9相同。
对比例5
本实施例中步骤(2)的干燥温度为60℃，其余操作和条件与实施例9相同。
对比例6
本实施例中步骤(2)的干燥温度为75℃，其余操作和条件与实施例9相同。
实施例13
(1)将包含L-胱氨酸和盐酸的电解液于电解槽中进行电解，之后过滤，取滤液进行浓缩、结晶、分离，得到常规L-半胱氨酸盐酸盐一水合物；其中，所述电解液中L-胱氨酸的浓度为0.354kg/L，所述电解液中盐酸的浓度为2.4mol/L；
其中，电解的过程为：将配置好的电解液打入电解槽阴极桶中，阳极桶中加入稀硫酸，开阴阳极泵、硅整流，开始电解。电解至溶液旋光值相邻2小时涨幅≤0.5为止。
过滤的过程为：将电解完成的电解液打入滤桶中，加入活性炭，经板框过滤，过滤至溶液澄清透明。
浓缩的过程为：将酸水罐及浓缩器的阀门调至适当状态，开真空泵，将过滤好的料液抽至浓缩器中。浓缩时，真空度≥0.07MPa、蒸汽压0.05-0.1MPa，不断补加料液至浓缩完成。
结晶离心：将浓缩好的物料打入结晶罐中，结晶罐夹套内通循环水、冷凝液，搅拌下降温至20℃结晶，搅拌速率80r/min。结晶完成的物料采用离心机离心，然后装袋放置。
(2)将步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物于干燥机中在90℃干燥，然后开启真空泵使相对真空度达到-0.081MPa，开循环水泵，降温至60℃以下，即可。干燥前测得步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物含水量为15.0％。
实施例14
本实施例中步骤(2)的干燥温度为100℃，其余操作和条件与实施例13相同。
实施例15
本实施例中步骤(2)的干燥温度为120℃，其余操作和条件与实施例13相同。
实施例16
本实施例中步骤(2)的干燥温度为180℃，其余操作和条件与实施例13相同。
对比例7
本实施例中步骤(2)的干燥温度为60℃，其余操作和条件与实施例13相同。
对比例8
本实施例中步骤(2)的干燥温度为75℃，其余操作和条件与实施例13相同。
实施例17
将购自荆门市欣胱生物工程股份有限公司的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物(含水量8.0％)于干燥机中在90℃干燥，然后开启真空泵使相对真空度达到-0.075MPa，开循环水泵，降温至40℃以下，即可。
实施例18
本实施例中干燥温度为100℃，其余操作和条件与实施例17相同。
实施例19
本实施例中干燥温度为120℃，其余操作和条件与实施例17相同。
实施例20
本实施例中干燥温度为180℃，其余操作和条件与实施例17相同。
对比例9
本实施例中干燥温度为60℃，其余操作和条件与实施例17相同。
对比例10
本实施例中干燥温度为75℃，其余操作和条件与实施例17相同。
实施例21
(1)将包含L-胱氨酸和盐酸的电解液于电解槽中进行电解，之后过滤，取滤液进行浓缩、结晶、分离，得到常规L-半胱氨酸盐酸盐一水合物；其中，所述电解液中L-胱氨酸的浓度为0.354kg/L，所述电解液中盐酸的浓度为3.4mol/L；
其中，电解的过程为：将配置好的电解液打入电解槽阴极桶中，阳极桶中加入稀硫酸，开阴阳极泵、硅整流，开始电解。电解至溶液旋光值相邻2小时涨幅≤0.5为止。
过滤的过程为：将电解完成的电解液打入滤桶中，加入活性炭，经板框过滤，过滤至溶液澄清透明。
浓缩的过程为：将酸水罐及浓缩器的阀门调至适当状态，开真空泵，将过滤好的料液抽至浓缩器中。浓缩时，真空度≥0.07MPa、蒸汽压0.05-0.1MPa，不断补加料液至浓缩完成。
结晶离心：将浓缩好的物料打入结晶罐中，结晶罐夹套内通循环水、冷凝液，搅拌下降温至25℃结晶，搅拌速率40r/min。结晶完成的物料采用离心机离心，然后装袋放置。
(2)将步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物于干燥机中在120℃干燥，然后开启真空泵使相对真空度达到-0.073MPa，开循环水泵，降温至40℃以下，即可。干燥前测得步骤(1)得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物含水量为12.0％。
实施例22
本实施例中步骤(2)的干燥温度为140℃，其余操作和条件与实施例21相同。
实施例23
本实施例中步骤(2)的干燥温度为160℃，其余操作和条件与实施例21相同。
实施例24
本实施例中步骤(2)的干燥温度为180℃，其余操作和条件与实施例21相同。
效果实施例1
对上述实施例1-24和对比例1-10得到的终产品L-半胱氨酸盐酸盐一水合物分别过40目筛和60目筛，并检测旋光度。结果见下表1。
表1
由上述表格可知，本发明的制备方法得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物中粒度在40目及以下的大于95％，粒度在60目及以下的大于50％。
根据本发明的处理方法，上述实施例1-8得到的产品的含水量在10％-10.5％，符合2015版中国药典规定合格品的水分含量(8.0％-12.0％)。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的处理方法，其特征在于，其包括下述步骤：
将L-半胱氨酸盐酸盐一水合物原料于干燥机中在90-180℃干燥，然后在真空条件下降温至60℃以下，即可。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述L-半胱氨酸盐酸盐一水合物的含水量为≥8.0％，较佳地为11.5-15％，更佳地为11.8-12％。
3.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述L-半胱氨酸盐酸盐一水合物原料通过锡粒还原法或电解还原法制得。
4.如权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述电解还原法包括下述步骤：
将包含L-胱氨酸和盐酸的电解液于电解槽中进行电解，之后过滤，取滤液进行浓缩、结晶、分离即可。
5.如权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述电解液中L-胱氨酸的浓度为0.293-0.354kg/L，较佳地为0.321kg/L；
所述电解液中盐酸的浓度为2.4-4.4mol/L，较佳地为3.4mol/L；
所述电解液的溶剂为水，较佳地为纯净水；
所述电解的步骤包括：将配置好的胱氨酸溶液打入电解槽阴极桶中，阳极桶中加入稀硫酸，开阴阳极泵、硅整流，开始电解；
所述过滤的步骤包括：将所述电解完成的所述电解液于滤桶中用活性炭过滤至溶液澄清透明；
所述浓缩为减压浓缩；
所述结晶在搅拌条件下进行；
所述结晶的温度不高于30℃；
和/或，所述分离为离心分离。
6.如权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述浓缩的蒸汽压为0.05-0.1MPa；
所述搅拌的速率为20-80r/min，较佳地为40-60r/min；
和/或，所述离心采用离心机进行。
7.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述干燥机带有循环水冷却或加热装置；
所述干燥机包括以下部分：外壳、用于通循环水降温或者加热的夹套和内胆；
和/或，所述干燥机的加热通过夹套中的高温水循环加热，或者电加热，或者蒸汽加热。
8.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述真空条件通过对所述干燥机进行抽真空获得；
和/或，所述真空条件的相对真空度为(-0.07MPa)～(-0.1MPa)，较佳地为(-0.073MPa)～(-0.081MPa)，更佳地为(-0.075MPa)～(-0.077MPa)。
9.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述干燥的时间为2-4小时；
所述干燥的温度为100-120℃，较佳地为140-160℃；
所述降温的温度为40℃；
和/或，所述降温与所述抽真空同时进行。
10.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，经所述处理方法得到的L-半胱氨酸盐酸盐一水合物中粒度在40目及以下的大于95％，粒度在60目及以下的大于50％。
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