CN110846716A - 一种制备二维四氧化三铁单晶的方法 - Google Patents

一种制备二维四氧化三铁单晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备等边三角形四氧化三铁单晶的方法。该方法包括：以表面具有铁镀层的铜箔为铁源，将所述铁源置于衬底上，在保护气和还原气存在的条件下，使得铜箔转换为液态后，降温至1080℃以下，通入碳源进行化学气相沉积反应，反应完毕得到所述等边三角形四氧化三铁单晶。本发明具有成本低，不用超高真空系统，对反应设备要求低，利于Fe3O4单晶的大规模生产等优点。

Description

一种制备二维四氧化三铁单晶的方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种制备二维四氧化三铁单晶的方法。
背景技术
自旋电子学是指除利用固体器件中的电荷输运外，还利用电子自旋和磁矩的输运进行信息传输和存储，并对这些信号进行收集处理的研究方向。通常器件包含自旋注入材料，自旋传输材料和自旋检测材料。一般而言，自旋注入材料和自旋检测材料可为同一类材料，而在这方面被研究的最广泛的是半金属材料。半金属指的是对于某一自旋方向，费米面附近有一定的态密度，能带结构呈现金属特性；而对于另一自旋方向，费米面附近的态密度为零，能带结构呈现绝缘特性。而在所有半金属材料中，能产生100％自旋极化率，且居里温度(858K，材料磁性大幅度消退的温度)远高于室温的Fe3O4被广泛研究，并且被认为是室温自旋电子器件的最有力自旋注入和检测材料之一。
目前，人们已经利用分子束外延(MBE)、激光脉冲沉积(PLD)、粒子束沉积(IBD)及磁控溅射等方法成功的制备了层状Fe3O4薄膜。但是MBE设备造价及其昂贵，PLD以及IBD存在蒸发粒子在空间中质量分布不均的缺点，不适合大面积沉积薄膜，而且薄膜结构因液滴沉积而不均匀，严重影响电子的输运性能。磁控溅射的方法虽然可以获得廉价的大面积薄膜，但是对靶材质量的要求十分高，并且一般而言，该方法只能获得多晶层状Fe3O4薄膜而不能得到单晶层状Fe3O4薄膜，这对于高性能室温自旋器件应用不利。而通过化学气相沉积的方法制备出的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶，在制备层状Fe3O4薄膜上从未被报道，并且也未见报道具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备二维四氧化三铁单晶的方法。
本发明提供的制备等边三角形四氧化三铁单晶的方法，包括：
以表面具有铁镀层的铜箔为铁源，将所述铁源置于衬底上，在保护气和还原气存在的条件下，使得铜箔转换为液态后，降温至1080℃以下，通入碳源进行化学气相沉积反应，反应完毕得到所述等边三角形四氧化三铁单晶。
上述方法中，所述表面具有铁镀层的铜箔按照包括如下步骤的方法制得：
将铜箔和铁箔置于电镀液中进行电镀，铜箔为负极，铁箔为正极，电镀完毕得到所述表面具有铁镀层的铜箔。
所用铁箔的来源是商业化的铁箔，纯度及价格低于高纯铁靶。
具体的，所述电镀液按照包括如下步骤的方法制得：将FeSO4和(NH4)2SO4溶解于被浓硫酸酸化后的150mL溶液中，待溶液澄清后，加入铁块，搅拌12小时以上，再取出铁块，调节体系pH值至5-7；
所述浓硫酸酸化后的150mL溶液具体按照如下方法获得：将浓硫酸2mL用水稀释至150ml；
所述FeSO4、(NH4)2SO4的质量比具体为15～37.5：5～18；具体为20-25：10-15；
所述调节体系pH值至5-7步骤中，调节后体系的pH值具体为6。
所述电镀步骤中，电镀温度为20℃～30℃；具体为25℃；电镀时间为4～10分钟；具体为4-6分钟；电流强度为0.3A～0.5A；具体为0.4A-0.5A。
所述使得铜箔转换为液态的方法为将体系升温至1080℃以上；
所述1080℃以上具体为1080-1200℃。
所述保护气为惰性气体；具体为氩气或氮气；
所述保护气的流速为100sccm～2000sccm；具体为300-500sccm；
所述还原气为氢气；
所述还原气的流速为100sccm～2000sccm；
所述衬底为石英衬底、金属镍衬底、金属钼衬底或任何熔点高于铜熔点的材料制备而得的衬底。该衬底的形状可根据后续铜在各基底上的铺展行为(成球或平铺)进行选择。
所述方法还包括：在所述使得铜箔转换为液态步骤之后，在所述降温至1080℃以下步骤之前，调节氩气与氢气的流量比为8-15:1并保持30-180min后，再将所述氩气与氢气的流量比降至0.3-2:1；
具体的，所述方法还包括：在所述使得铜箔转换为液态步骤之后，在所述降温至1080℃以下步骤之前，调节氩气与氢气的流量比为9-10:1并保持60-80min后，再将所述氩气与氢气的流量比降至0.7-1:1。
所述1080℃以下为1000℃～1070℃；
所述碳源选自甲烷、一氧化碳、甲醇、乙炔、乙醇、苯和苯衍生物中至少一种；
所述碳源的流速为5-100sccm；具体为5-50sccm；更具体为10-20sccm。
所述化学气相沉积反应步骤中，时间为0.5～180分钟；具体为30～180分钟；更具体为60-100分钟或80分钟。
另外，按照上述方法制备得到的等边三角形四氧化三铁单晶，也属于本发明的保护范围。
本发明与现有技术相比有以下优点：本发明将商业化、廉价易得的铜箔，通过电镀获得具有一定厚度镀铁层的铜箔作为原料，经过加热、成核生长等一系列工序制得具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶。在整个制备方法中所用的设备简单、不需要极端的制备条件，具有制备方法简单、便于工业化生产的优点。由拉曼数据、俄歇电子能谱数据、电子扫描显微镜数据、光学显微镜数据及原子力显微镜数据确认所获得的等边三角型单晶为四氧化三铁单晶。
附图说明
图1为本发明所用高温管式炉的简易示意图：1、加热温区，2、反应用石英管，3、反应基底。
图2为本发明方法制备的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的典型光学照片：a、接近透明的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶(实施例2)，b、浅绿色的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶(实施例1)，c、部分转化为黑色的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶(实施例1)。
图3为本发明方法制备实施例3中的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的拉曼检测结果：a、检测的部分具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的光学照片及其标记的检测点位，b、对应前述a中检测的部分具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的电子显微镜照片，c、对应前述a中检测的部分具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的位点的拉曼数据。
图4为本发明方法制备的实施例3中具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的原子力显微镜检测结果：a、检测的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的光学照片，b、对应前述a中的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的表面高度图，c、对应前述b中两个红色箭头间的表面起伏情况。
图5为本发明方法制备的实施例3中具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的俄歇检测结果：a、进行俄歇表面元素成份分析所用具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的电子扫描显微镜照片，b、对应前述a中的蓝色正方形区域中的元素分析结果图，c、进行俄歇特定元素谱图绘制所用具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的电子扫描显微镜照片，d、前述c中的俄歇碳元素谱图绘制结果图，e、前述c中的俄歇铁元素谱图绘制结果图，f、前述c中的俄歇氧元素谱图绘制结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1、
步骤1、制备含有镀铁层的铜箔：将厚度为100μm，长度宽度为5cm的铜箔及对应尺寸的铁箔分别作为正电极和负电极，置于电镀液中，电镀时温度为25℃，在两个电极上加上0.4A电流，持续通电时间为6min。
其中，电镀液按照包括如下步骤的方法制得：将20克FeSO4和10克(NH4)2SO4溶解于被浓硫酸酸化后的150mL溶液(由浓硫酸2mL用水稀释至150ml而得)中，待溶液澄清后，加入铁块，搅拌12小时以上，再取出铁块，调节体系pH值至6；
步骤2、净化反应容器：将步骤1中获得的铜箔置于石英衬底上，置于图1所示管式炉中心区域，使用机械泵将石英管中残留水分及气体抽净，然后再通入300sccm非氧化气体(H2和Ar)，持续时间30分钟。
步骤3、活化铁源：接着步骤2，将管式炉的中心温度升高至1200℃，在非氧化性气氛中，氩气与氢气流量比为10，持续退火60min。随后，将氩气与氢气流量比降至1，同时将反应温度降至1000℃。
步骤4、一种具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的生长：接着步骤3，通入10sccm甲烷，退火时间为80min。待反应结束后，关闭甲烷，保持非氧化性气氛，等温度降至50℃以下，取出样品。所获得的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的典型光学照片如图2b、2c所示。
实施例2
步骤1、制备含有镀铁层的铜箔：将厚度为100μm，长度宽度为5cm的铜箔及对应尺寸的铁箔分别作为正电极和负电极，置于电镀液中，电镀时温度为25℃，在两个电极上加上0.5A电流，持续通电时间为4min。
其中，电镀液按照包括如下步骤的方法制得：将25克FeSO4和15克(NH4)2SO4溶解于被浓硫酸酸化后的150mL溶液(由浓硫酸2mL用水稀释至150ml而得)中，待溶液澄清后，加入铁块，搅拌12小时以上，再取出铁块，调节体系pH值至6；
步骤2、净化反应容器：将步骤1中获得的铜箔置于金属镍衬底上，置于图1所示管式炉中心区域，使用机械泵将石英管中残留水分及气体抽净，然后再通入500sccm非氧化气体(H2和Ar)，持续时间20分钟。
步骤3、活化铁源：接着步骤2，将管式炉的中心温度升高至1100℃，在非氧化性气氛中，氩气与氢气流量比为9，持续退火80min。随后，将氩气与氢气流量比降至0.7，同时将反应温度降至1000℃。
步骤4、一种具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的生长：接着步骤3，通入20sccm甲烷，退火时间为100min。待反应结束后，关闭甲烷，保持非氧化性气氛，等温度降至50℃以下，取出样品。所获得的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶的典型光学照片如图2a所示。图2a的光学照片所示的倒三角各向异性刻蚀是二维材料特性。
实施例3
取本发明实施例1制备得到的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶置于拉曼光谱下进行检测，如图3所示。图3中Fe3O4单晶未被污染的区域，对于图3a中的红、黑点进行拉曼信号检测，在图3c中，均于663cm-1处出现Fe3O4单晶的特征峰。
取本发明方法制备得到的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶通过原子力显微镜进行检测，检测的样品的光学照片及表面扫描数据如图4所示。图4中的褶皱现象是二维材料所特有的现象，因所制备的二维材料与基底的热膨胀系数不同而造成的。
取本发明方法制备得到的具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶通过俄歇电子能谱进行检测，检测的样品的电子显微镜照片及对应元素mapping的结果如图5所示。图5中的碳元素(图5d黄色代表碳元素强度)、铁元素(图5e红色代表铁元素强度)和氧元素(图5f绿色代表氧元素强度)的mapping结果证明三角型位置富集元素为铁元素与氧元素。
通过拉曼数据、原子力显微镜数据和俄歇电子能谱数据的对照可以表明，该等边三角型确实为具有二维材料特性的新型层状等边三角型Fe3O4单晶。

Claims (10)

1.一种制备等边三角形四氧化三铁单晶的方法，包括：
以表面具有铁镀层的铜箔为铁源，将所述铁源置于衬底上，在保护气和还原气存在的条件下，使得铜箔转换为液态后，降温至1080℃以下，通入碳源进行化学气相沉积反应，反应完毕得到所述等边三角形四氧化三铁单晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述表面具有铁镀层的铜箔按照包括如下步骤的方法制得：
将铜箔和铁箔置于电镀液中进行电镀，铜箔为负极，铁箔为正极，电镀完毕得到所述表面具有铁镀层的铜箔。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述电镀液按照包括如下步骤的方法制得：将FeSO4和(NH4)2SO4溶解于被浓硫酸酸化后的150mL溶液中，待溶液澄清后，加入铁块，搅拌12小时以上，再取出铁块，调节体系pH值至5-7；
所述浓硫酸酸化后的150mL溶液具体按照如下方法获得：将浓硫酸2mL用水稀释至150ml；
所述FeSO4、(NH4)2SO4的质量比具体为15～37.5：5～18；具体为20-25：10-15；
所述调节体系pH值至5-7步骤中，调节后体系的pH值具体为6。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述电镀步骤中，电镀温度为20℃～30℃；具体为25℃；电镀时间为4～10分钟；具体为4-6分钟；电流强度为0.3A～0.5A；具体为0.4A-0.5A。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述使得铜箔转换为液态的方法为将体系升温至1080℃以上；
所述1080℃以上具体为1080-1200℃。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述保护气为惰性气体；具体为氩气或氮气；
所述保护气的流速为100sccm～2000sccm；具体为300-500sccm；
所述还原气为氢气；
所述还原气的流速为100sccm～2000sccm；
所述衬底为石英衬底、金属镍衬底、金属钼衬底或任何熔点高于铜熔点的材料制备而得的衬底。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：在所述使得铜箔转换为液态步骤之后，在所述降温至1080℃以下步骤之前，调节氩气与氢气的流量比为8-15:1并保持30-180min后，再将所述氩气与氢气的流量比降至0.3-2:1；
具体的，所述方法还包括：在所述使得铜箔转换为液态步骤之后，在所述降温至1080℃以下步骤之前，调节氩气与氢气的流量比为9-10:1并保持60-80min后，再将所述氩气与氢气的流量比降至0.7-1:1。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：所述1080℃以下为1000℃～1070℃；
所述碳源选自甲烷、一氧化碳、甲醇、乙炔、乙醇、苯和苯衍生物中至少一种；
所述碳源的流速为5-100sccm；具体为5-50sccm；更具体为10-20sccm。
9.根据权利要求1-8中任一所述的方法，其特征在于：所述化学气相沉积反应步骤中，时间为0.5～180分钟；具体为30～180分钟；更具体为60-100分钟或80分钟。
10.权利要求1-9中任一所述方法制备得到的等边三角形四氧化三铁单晶。
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