CN113789569B - 一种二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法，包括步骤：将Fe2O3粉末与助熔剂按照10：1的质量比混合作为第一前驱体，放置在水平管式炉的下游高温区，并将衬底置于前驱体正上方；将FeCl3·6H2O作为第二前驱体，放置在水平管式炉的上游低温区；向管式炉中通入氩氢混合气，将下游高温区加热至600‑750℃，上游低温区加热至240‑310℃，在氩氢混合气的氛围中保温10‑20min，然后自然冷却至室温，在所述衬底上得到二维磁性Fe3O4单晶纳米片。该方法制备获得的Fe3O4单晶纳米片空气稳定性好；利用制备的Fe3O4单晶纳米片制作的电学器件具有良好的导电性，可耐受较高的电场；制备的Fe3O4单晶纳米片具有良好的室温磁性，在信息存储器件、逻辑运算器件、霍尔传感器件等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料与器件领域，具体的，本发明涉及一种二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法及应用。
背景技术
目前，具有本征磁性的二维单晶材料的发现为未来低维自旋电子器件的实现开辟了新的道路，其中包括Cr2Ge2Te6(Nature,2017,546(7657):265-269)、Fe3GeTe2(Nature,2018,563(7729):94-99)、CrI3(Nature,2017,546(7657):270-273)等。由于二维材料的厚度非常薄，我们可以利用电场等方法对其磁性能进行有效调控，从而为制作低功耗、高存储密度的信息存储器件和逻辑运算器件提供了新的可能性。在磁性材料的研究与应用中，材料的稳定性与居里温度的高低至关重要。相对于现有的低维磁性材料，二维磁性Fe3O4单晶纳米片具有空气稳定性好、居里温度高于室温等特点，满足了室温磁性器件的要求，具有良好的应用前景。
现有的Fe3O4材料的制备方法主要是通过磁控溅射或分子束外延技术来制备其薄膜材料。其中，磁控溅射技术对靶材质量要求极高，且不易制备出高质量的单晶材料；而分子束外延技术对设备要求很高，且生产成本过高。近期，中国发明专利CN201810947517.X涉及通过化学气相沉积的方法进行二维Fe3O4单晶材料的制备，但是制备工艺比较复杂，步骤十分繁琐。此外，中国发明专利CN202010066148.0也通过化学气相沉积法进行了二维Fe3O4单晶材料的制备,但是制备的单晶材料尺寸较小(<20μm)，限制了材料的实际应用。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的缺点，提供一种二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法以及在此基础上的一种电学器件的制备方法、一种霍尔器件的制备方法。该方法制取的Fe3O4单晶纳米片制备原料易得、制备方法简单、材料稳定性好。本发明采用的技术方案具体如下：
一种二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将Fe2O3粉末与助熔剂按照10：1的质量比混合作为第一前驱体，放置在水平管式炉的下游高温区，并将衬底置于第一前驱体正上方；
步骤二：将FeCl3·6H2O作为第二前驱体，放置在水平管式炉的上游低温区；
步骤三：向水平管式炉中通入氩氢混合气，将下游高温区加热至600-750℃，上游低温区加热至240-310℃，在氩氢混合气的氛围中保温10-20min，自然冷却至室温，在所述衬底上得到二维Fe3O4单晶纳米片。
所述助熔剂为NaCl，所述衬底为蓝宝石或者云母片。
所述第一前驱体和第二前驱体之间距离为30-40cm。
所述Fe3O4单晶纳米片为厚度10-100nm的正三角形结构，三角形的边长为5-50μm。
一种电学器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将上述制备方法获得的Fe3O4单晶纳米片转移到衬底表面；
步骤二：在Fe3O4单晶纳米片表面设计合适的电极图案，利用电子束光刻进行曝光；
步骤三：制备器件的金属电极，利用热蒸镀方法进行电极的蒸镀，金属电极材料为金，电极厚度为30-100nm。
所述步骤一，所述衬底为带有285nm氧化层的硅片，所述纳米片转移方法为在水蒸气辅助下利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)将纳米片从生长衬底处拾取并转移到所述硅片上，所述硅片在进行转移时放置在温度为120℃的热板上，转移后自然冷却至室温。
所述步骤二，在电子束光刻之前先在衬底上旋涂一层光刻胶，所述光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，旋涂速度为2000r/min，旋涂时间为60s，然后将衬底置于热板上，在120℃下烘烤2min。
所述步骤三，在制备金电极前先蒸镀一层5-10nm厚的金属铬。
一种霍尔器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在采用上述制备方法获得的Fe3O4单晶纳米片表面设计六个电极图案，进行激光直写曝光；
步骤二：利用热蒸镀方法制备器件的电极，蒸镀一层金属材料金作为接触电极，电极厚度为30-100nm。
所述步骤一，所述电极的制备方法为，在生长有Fe3O4单晶纳米片的蓝宝石衬底上涂一层光刻胶，在纳米片表面设计出合适的电极图案，根据设计的图案利用激光直写曝光技术在纳米片表面制备六个彼此分离的电极，其中两个大电极与四个小电极呈平面内垂直状态；所述光刻胶为正性光刻胶S1818，旋涂仪转速为4000r/min，时间为1min，旋涂后在温度为90℃的烘箱中烘烤1min；所述步骤二，在制备金电极前先蒸镀一层10-20nm的金属铬。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果：
1、本发明制备Fe3O4单晶纳米片所需原料易得且无需进行预处理，成本低廉。
2、本发明制备Fe3O4单晶纳米片的方法流程简单，易于操作，生产制备周期得到缩短。
3、本发明通过控制两个前驱体之间的距离，调控了材料的成核密度，样品质量、样品大小得到明显提升。
4、本发明通过调控高温区处反应温度实现了对样品尺寸的控制，制备了尺寸可达50μm的Fe3O4单晶纳米片，样品尺寸得到明显提升。
5、本发明所制备的Fe3O4单晶纳米片空气稳定性好，在空气环境中能够稳定保存。
6、本发明利用所制备的Fe3O4单晶纳米片制作的电学器件具有良好的导电性，同时材料本身可以耐受较高的电场。
7、本发明基于制备的Fe3O4单晶纳米片制作的霍尔器件在室温下对外界磁场变化有着明显的反应，在信息存储器件、逻辑运算器件、霍尔传感器件等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为二维磁性Fe3O4单晶纳米片的结构示意图。
图2为Fe3O4单晶纳米片的制备装置示意图。
图3为所制备的Fe3O4纳米片单晶材料的光学显微镜俯视图。
图4为制备的Fe3O4单晶纳米片的透射电子显微镜图。
图5为制备的Fe3O4单晶纳米片的选区电子衍射图。
图6为制备的Fe3O4单晶纳米片电学器件的光学显微镜图。
图7为电学器件的电流-电压曲线图。
图8为制备的Fe3O4单晶纳米片霍尔器件的光学显微镜图。
图9为霍尔器件在300K下磁场-霍尔电阻曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的详细介绍。
本发明提供了一种二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将Fe2O3粉末与助熔剂按照10：1的质量比混合作为第一前驱体放置在第一石英舟中，将放有第一前驱体的第一石英舟放置在水平管式炉的下游高温区，并将衬底置于第一前驱体正上方。优选地，所述助熔剂为NaCl，用于降低Fe2O3的熔点；所述衬底为蓝宝石或者云母片。
步骤二：将FeCl3·6H2O作为第二前驱体置于第二石英舟中，将载有第二前驱体的第二石英舟放置在水平管式炉的上游低温区。优选地，所述第一前驱体和第二前驱体之间距离为30-40cm。
步骤三：向管式炉中通入氩氢混合气，气体流量为100-200sccm，将下游高温区加热至600-750℃，上游低温区加热至240-310℃，在气体氛围中保温10-20min，然后自然冷却至室温，在所述衬底上得到二维磁性Fe3O4单晶纳米片。
所述Fe3O4单晶纳米片为厚度10-100nm的正三角形结构，且该三角形的边长为5-50μm。
一方面，本发明提供了一种利用所制备的Fe3O4单晶纳米片作为材料制作的电学器件，具体步骤如下：
步骤一：将制备的Fe3O4单晶纳米片转移到衬底表面，所述衬底为带有285nm氧化层的硅片。优选地，所述纳米片转移方法为在水蒸气辅助下利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)将纳米片从所述生长衬底处拾取并转移到所述硅片上；所述硅片在进行转移时应放置在温度为120℃的热板上，转移后自然冷却至室温。
步骤二：根据需要在Fe3O4单晶纳米片表面设计合适的电极图案，利用电子束光刻进行曝光。优选地，在电子束光刻之前先在硅片上旋涂一层光刻胶，所述光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，旋涂速度为2000r/min，旋涂时间为60s，然后将硅片置于热板上，在120℃下烘烤2min。
步骤三：制备器件的金属电极，利用热蒸镀方法进行电极的蒸镀，金属电极材料为金，电极厚度为30-100nm。优选地，在制备金电极前先蒸镀一层5-10nm厚的金属铬，加强电极与衬底的结合。
另一方面，本发明提供了一种利用所制备的Fe3O4单晶纳米片作为材料制作的霍尔器件，具体步骤如下：
步骤一：根据需要在制备的Fe3O4单晶纳米片表面设计六个电极图案，进行激光直写曝光。优选的，六个电极中两个大电极与四个小电极呈平面内垂直状态。优选地，在激光直写之前先在生长有二维Fe3O4单晶纳米片的蓝宝石衬底上涂一层光刻胶，所述光刻胶为正性光刻胶S1818，旋涂仪转速为4000r/min，时间为1min，旋涂后在温度为90℃的烘箱中烘烤1min。
步骤二：利用热蒸镀方法制备器件的电极，蒸镀一层金属材料金作为接触电极，电极厚度为30-100nm。优选地，为增强电极的粘附性，在制备金电极前先蒸镀一层10-20nm的金属铬。
具体实施例1
按照本发明提供的二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法，使用水平管式炉，Fe2O3粉末200mg，NaCl粉末20mg，衬底为蓝宝石，置于高温区，中心温度为750℃；FeCl3·6H2O粉末500mg，置于低温区，中心温度为280℃，保温时间为20min。Fe2O3粉末和NaCl粉末混合物与FeCl3·6H2O粉末之间距离为35cm。在反应前使用500sccm的氩氢混合气洗气10min，反应过程中通入200sccm流量的氩氢混合气并保持一个大气压强直至反应结束，反应结束后样品自然冷却至室温，在蓝宝石衬底上得到Fe3O4纳米片。
图1是实施例1制备的二维磁性Fe3O4单晶纳米片的结构示意图。
图2是实施例1制备Fe3O4单晶纳米片的装置示意图，所用设备为水平管式炉。
图3是实施例1制备的Fe3O4纳米片单晶材料的光学显微镜俯视图，所得Fe3O4纳米片为形貌规则的正三角形。
通过透射电子显微镜对实施例1制备的Fe3O4纳米片单晶材料进行了结构的表征。图4是样品的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图，晶面间距经过测量为0.307nm。图5为图4对应区域的选区电子衍射图，说明制备的Fe3O4纳米片为单晶材料。
具体实施例2
按照本发明提供的一种电学器件制备方法，Fe3O4单晶纳米片是实施例1制备并转移到衬底上，选用衬底为带有285nm氧化层的硅片。通过热蒸镀的方法沉积了10nm的铬和90nm的金作为电极。使用微操作低温探针台及半导体特性分析仪测量了器件的导电性。
图6是实施例2制备的电学器件的光学显微镜图，两条铬/金电极沉积在Fe3O4纳米片单晶材料表面。
利用微操作低温探针台以及半导体特性分析仪测试器件的室温电流-电压(I-V)曲线。图7是实施例2测试的器件的电流-电压(I-V)曲线图，说明材料具有良好的导电性。
具体实施例3
按照本发明提供的一种霍尔器件的制备方法，对实施例1制备的Fe3O4单晶纳米片进行电极图案设计，六个电极置于Fe3O4纳米片表面，其中两个大电极与四个小电极呈平面内垂直状态。采用热蒸镀沉积20nm的铬和80nm的金作为电极。
图8是实施例3制备的霍尔器件的光学显微镜图。
图9是实施例3制备的霍尔器件在300K下的磁场-霍尔电阻曲线图，器件在室温下对于外界磁场变化有着明显的反应，在存储器件、逻辑器件和传感器等方面有着广泛的潜在应用价值。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将Fe2O3粉末与助熔剂按照10：1的质量比混合作为第一前驱体，放置在水平管式炉的下游高温区，并将衬底置于第一前驱体正上方；
步骤二：将FeCl3·6H2O作为第二前驱体，放置在水平管式炉的上游低温区；
步骤三：向水平管式炉中通入氩氢混合气，将下游高温区加热至600-750℃，上游低温区加热至240-310℃，在氩氢混合气的氛围中保温10-20min，自然冷却至室温，在所述衬底上得到二维磁性Fe3O4单晶纳米片。
2.根据权利要求1所述的二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为NaCl，所述衬底为蓝宝石或者云母片。
3.根据权利要求1所述的二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述第一前驱体和第二前驱体之间距离为30-40cm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的二维磁性Fe3O4单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4单晶纳米片为厚度10-100nm的正三角形结构，三角形的边长为5-50μm。
5.一种电学器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将采用权利要求1-4任一项的制备方法获得的Fe3O4单晶纳米片转移到衬底表面；
步骤二：在Fe3O4单晶纳米片表面设计合适的电极图案，利用电子束光刻进行曝光；
步骤三：制备器件的金属电极，利用热蒸镀方法进行电极的蒸镀，金属电极材料为金，电极厚度为30-100nm。
6.根据权利要求5所述的电学器件的制备方法，其特征在于，所述衬底为带有285nm氧化层的硅片，所述纳米片转移方法为在水蒸气辅助下利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)将纳米片从生长衬底处拾取并转移到所述硅片上，所述硅片在进行转移时放置在温度为120℃的热板上，转移后自然冷却至室温。
7.根据权利要求5所述的电学器件的制备方法，其特征在于，所述步骤二，在电子束光刻之前先在衬底上旋涂一层光刻胶，所述光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，旋涂速度为2000r/min，旋涂时间为60s，然后将衬底置于热板上，在120℃下烘烤2min。
8.根据权利要求5所述的电学器件的制备方法，其特征在于，所述步骤三，在制备金电极前先蒸镀一层5-10nm厚的金属铬。
9.一种霍尔器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在采用权利要求1-4任一项的制备方法获得的Fe3O4单晶纳米片表面设计六个电极图案，进行激光直写曝光；
步骤二：利用热蒸镀方法制备器件的电极，蒸镀一层金属材料金作为接触电极，电极厚度为30-100nm。
10.根据权利要求9所述的霍尔器件的制备方法，其特征在于，所述步骤一，所述电极的制备方法为在生长有Fe3O4单晶纳米片的蓝宝石衬底上涂一层光刻胶，在纳米片表面设计出合适的电极图案，根据设计的图案利用激光直写曝光技术在纳米片表面制备六个彼此分离的电极，其中两个大电极与四个小电极呈平面内垂直状态；所述光刻胶为正性光刻胶S1818，旋涂仪转速为4000r/min，时间为1min，旋涂后在温度为90℃的烘箱中烘烤1min；所述步骤二，在制备金电极前先蒸镀一层10-20nm的金属铬。
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