CN110845932A - 一种水性涂料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料制备技术领域，提出一种水性涂料的制备工艺。上述水性涂料的制备工艺包括以下步骤：将过氧化苯甲酰溶解在混合丙烯酸酯单体中，然后与改性聚氨酯混合，搅拌至改性聚氨酯完全溶解制得第一混合液；将第一混合液与十二烷基磺酸钠溶液混合经磁力搅拌、超声分散后制得第二混合液；在搅拌条件氮气气氛保护下，向第二混合液中缓慢滴入过硫酸钾溶液后，微波条件下进行杂化聚合，再超声分散制得杂化乳液；将杂化乳液、水性涂料消泡剂、水性涂料用有机硅氧烷型流平剂和抗氧化剂均匀混合，超声分散制得水性涂料。上述水性涂料的制备工艺将聚氨酯引入到丙烯酸改性的醇酸树脂涂料，进一步提高了醇酸树脂涂料的机械性能、耐候性和抗化学腐蚀性。

Description

一种水性涂料的制备工艺
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域，具体而言，涉及一种水性涂料的制备工艺。
背景技术
涂料是由高分子物质和配料组成的混合物，并能涂覆在基材表面形成牢固附着的连续涂膜的新型高分子材料。涂料中的挥发性有机物(VOC)以气态分子的形式在其生产、施工、干燥、固化成膜过程中散发至空气中，不仅造成了环境污染，而且对人体健康了构成了威胁。VOC的重要来源之一就是涂料的主要组成物质：分散介质和成膜物。鉴于有机溶剂涂料的这种缺点，水性树脂生产技术的进步和发展刻不容缓，水性涂料大有逐步替代有机溶剂型涂料的可能。
醇酸树脂是由多官能醇、多元酸以及植物油或植物油酸缩聚酷化而成。醇酸树脂合成技术成熟、原料易得、涂膜的综合性能良好，是涂料用合成树脂中用量最大，用途最广的品种之一。但是醇酸树脂也存在涂膜干燥缓慢、硬度低、耐水性差、耐腐蚀性差、户外耐候性差等缺点。丙烯酸改性醇酸树脂能够提高醇酸树脂的保光保色性、耐候性、耐久性和耐腐蚀性，并且能够产生快干、高硬度的效果，极大的拓宽了醇酸树脂的应用范围。但是，丙烯酸改性后的醇酸树脂在机械性能、耐候性和抗化学腐蚀性上仍然有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性涂料的制备工艺，将聚氨酯引入到丙烯酸改性的醇酸树脂涂料，进一步提高了醇酸树脂涂料的机械性能、耐候性和抗化学腐蚀性。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。
本发明提出一种水性涂料的制备工艺，其包括以下步骤：
S1步骤：按照重量份计，将过氧化苯甲酰溶解在混合丙烯酸酯单体中，然后与改性聚氨酯混合，在50-55℃下搅拌2-3h至改性聚氨酯完全溶解制得第一混合液；
S2步骤：将第一混合液与浓度为0.02-0.03mol/L的十二烷基磺酸钠溶液混合经磁力搅拌20-30min、超声分散30-40min后制得第二混合液；
S3步骤：在温度为70-80℃、搅拌速度为200-500r/min，氮气气氛保护下，向第二混合液中缓慢滴入浓度为0.02-0.03mol/L的过硫酸钾溶液后，微波条件下保持5-6h进行杂化聚合，再超声分散20-30min制得杂化乳液；
S4步骤：将杂化乳液、水性涂料消泡剂、水性涂料用有机硅氧烷型流平剂和抗氧化剂均匀混合，超声分散20-30min制得水性涂料。
优选地，S1步骤中，丙烯酸酯单体为体积比为4：4：2的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂和丙烯酸的混合物。
优选地，S1步骤中，改性聚氨酯为质量比为0.1：99.9的二丁基氧化锡和甲苯二异氰酸酯的混合物。
优选地，S1步骤中，过氧化苯甲酰、混合丙烯酸酯单体和改性聚氨酯的用量比为12g：180-200ml：80-100g。
优选地，第一混合溶液、十二烷基磺酸钠溶液和过硫酸钾溶液的体积比为100：6-10：10-20。
优选地，S2步骤、S3步骤和S4步骤，超声分散的超声频率为40-50KHz、功率为1000-1200W。
优选地，S3步骤中，微波采用频率为800-1200MHz的波长。
本发明实施例的水性涂料的制备工艺的有益效果是：
(1)聚氨酯引入到丙烯酸改性的醇酸树脂涂料，进一步提高了醇酸树脂涂料的机械性能、耐候性和抗化学腐蚀性。
(2)采用杂化乳液的方法制备水性涂料，合成的涂料粒度小，性能优异。
(3)采用微波处理提高杂化聚合的效果，制备的水性涂料弯曲试验和耐冲击性等性能更为优异。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在引发剂过硫酸钾的作用下，丙烯酸单体聚合，同时产生丙烯酸单体聚合，同时产生丙烯酸酯和聚氨酯改性醇酸树脂(习惯称氨酯油或单组分聚氨酯)中脂肪酸的接枝聚合反应。
十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，具有乳化分散的作用，将其均匀的分散在溶液中，有利于形成均匀的乳液。
下面对本发明实施例的一种水性涂料的制备工艺进行具体说明。
本发明实施例提供的一种水性涂料的制备工艺，其包括以下步骤：
S1步骤：按照重量份计，将过氧化苯甲酰溶解在混合丙烯酸酯单体中，然后与改性聚氨酯混合，在50-55℃下搅拌2-3h至改性聚氨酯完全溶解制得第一混合液；
进一步地，在本发明较佳实施例中，S1步骤中，丙烯酸酯单体为体积比为4：4：2的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂和丙烯酸的混合物。
进一步地，在本发明较佳实施例中，S1步骤中，改性聚氨酯为质量比为0.1：99.9的二丁基氧化锡和甲苯二异氰酸酯的混合物。
进一步地，在本发明较佳实施例中，S1步骤中，过氧化苯甲酰、混合丙烯酸酯单体和改性聚氨酯的用量比为12g：180-200ml：80-100g。
S2步骤：将第一混合液与浓度为0.02-0.03mol/L的十二烷基磺酸钠溶液混合经磁力搅拌20-30min、超声分散30-40min后制得第二混合液；
十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，具有乳化分散的作用，将其均匀的分散在溶液中，有利于形成均匀的乳液。
S3步骤：在温度为70-80℃、搅拌速度为200-500r/min，氮气气氛保护下，向第二混合液中缓慢滴入浓度为0.02-0.03mol/L的过硫酸钾溶液后，微波条件下保持5-6h进行杂化聚合，再超声分散20-30min制得杂化乳液；采用微波处理能够加速杂化聚合的速度，提高杂化聚合的效果，同时合成的水性涂料细度更小，弯曲试验和耐冲击性性能更为优异。作为一种新的化学合成方法，微波化学已经应用到大量的化学合成中，并且取得了不错的效果。将微波化学引入到杂化聚合的反应过程中，产生了不错的技术效果。过硫酸钾是一种引发剂，在引发剂的作用下，发生杂化聚合。
进一步地，在本发明较佳实施例中，第一混合溶液、十二烷基磺酸钠溶液和过硫酸钾溶液的体积比为100：6-10：10-20。
进一步地，在本发明较佳实施例中，S3步骤中，微波采用频率为800-1200MHz的波长。采用上述微波频率时，杂化聚合的效果较好。
在引发剂过硫酸钾的作用下，产生丙烯酸单体聚合，同时产生丙烯酸酯和改性聚氨酯中的双键的接枝聚合反应。反应后制得纯聚丙烯酸酯、丙烯酸酯与改性聚氨酯接枝共聚物和改性聚氨酯的混合体系。
S4步骤：将杂化乳液、水性涂料消泡剂、水性涂料用有机硅氧烷型流平剂和抗氧化剂均匀混合，超声分散20-30min制得水性涂料。
进一步地，在本发明较佳实施例中，S2步骤、S3步骤和S4步骤，超声分散的超声频率为40-50KHz、功率为1000-1200W。采用上述超声条件，不会破坏水性涂料中物质的性质，同时，能够快速的分散均匀。
实施例1
本实施例提供一种水性涂料的制备工艺，包括以下步骤：
S1步骤：将12g过氧化苯甲酰溶解在190ml混合丙烯酸酯单体中，然后与90g改性聚氨酯混合，并在52℃下搅拌2.5h至改性聚氨酯完全溶解制得第一混合液；其中，丙烯酸酯单体为体积比为4：4：2的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂和丙烯酸的混合物；改性聚氨酯为质量比为0.1：99.9的二丁基氧化锡和甲苯二异氰酸酯的混合物。
S2步骤：将上述100ml第一混合液与8ml浓度为0.025mol/L的十二烷基磺酸钠溶液混合经磁力搅拌25min，然后采用频率为45KHz、功率为1100W的超声波，超声分散35min后制得第二混合液；
S3步骤：在温度为75℃、搅拌速度为350r/min，氮气气氛保护下，向上述第二混合液中缓慢滴入15ml浓度为0.025mol/L的过硫酸钾溶液。然后，在频率为1000MHz的波长的微波条件下保持5.5h进行杂化聚合，完成后，再将得到的混合物采用频率为40KHz、功率为1200W的超声波超声分散25min制得杂化乳液；
S4步骤：将杂化乳液、水性涂料消泡剂、水性涂料用有机硅氧烷型流平剂和抗氧化剂均匀混合，采用频率为50KHz、功率为1000W的超声波超声分散25min制得水性涂料。
实施例2
本实施例提供一种水性涂料的制备工艺，包括以下步骤：
S1步骤：将12g过氧化苯甲酰溶解在180ml混合丙烯酸酯单体中，然后与100g改性聚氨酯混合，并在50℃下搅拌3h至改性聚氨酯完全溶解制得第一混合液；其中，丙烯酸酯单体为体积比为4：4：2的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂和丙烯酸的混合物；改性聚氨酯为质量比为0.1：99.9的二丁基氧化锡和甲苯二异氰酸酯的混合物。
S2步骤：将上述100ml第一混合液与10ml浓度为0.02mol/L的十二烷基磺酸钠溶液混合经磁力搅拌30min，然后采用频率为40KHz、功率为1000W的超声波，超声分散30min后制得第二混合液；
S3步骤：在温度为80℃、搅拌速度为200r/min，氮气气氛保护下，向上述第二混合液中缓慢滴入10ml浓度为0.03mol/L的过硫酸钾溶液。然后，在频率为800MHz的波长的微波条件下保持6h进行杂化聚合，完成后，再将得到的混合物采用频率为50KHz、功率为1200W的超声波超声分散20min制得杂化乳液；
S4步骤：将杂化乳液、水性涂料消泡剂、水性涂料用有机硅氧烷型流平剂和抗氧化剂均匀混合，采用频率为50KHz、功率为1000W的超声波超声分散20min制得水性涂料。
实施例3
本实施例提供一种水性涂料的制备工艺，包括以下步骤：
S1步骤：将12g过氧化苯甲酰溶解在200ml混合丙烯酸酯单体中，然后与80g改性聚氨酯混合，并在55℃下搅拌2h至改性聚氨酯完全溶解制得第一混合液；其中，丙烯酸酯单体为体积比为4：4：2的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂和丙烯酸的混合物；改性聚氨酯为质量比为0.1：99.9的二丁基氧化锡和甲苯二异氰酸酯的混合物。
S2步骤：将上述100ml第一混合液与6ml浓度为0.03mol/L的十二烷基磺酸钠溶液混合经磁力搅拌20min，然后采用频率为50KHz、功率为1000W的超声波，超声分散40min后制得第二混合液；
S3步骤：在温度为70℃、搅拌速度为500r/min，氮气气氛保护下，向上述第二混合液中缓慢滴入20ml浓度为0.02mol/L的过硫酸钾溶液。然后，在频率为1200MHz的波长的微波条件下保持5h进行杂化聚合，完成后，再将得到的混合物采用频率为50KHz、功率为1000W的超声波超声分散30min制得杂化乳液；
S4步骤：将杂化乳液、水性涂料消泡剂、水性涂料用有机硅氧烷型流平剂和抗氧化剂均匀混合，采用频率为45KHz、功率为1100W的超声波超声分散30min制得水性涂料。
对比例
本对比例提供一种水性涂料的制备工艺，其与实施例1提供的水性涂料的制备工艺的不同之处在于：S3步骤中，杂化聚合过程中不采用微波条件。
试验例
本试验例用于说明实施例1～3和对比例制得的水性涂料的评价方法。将检测的项目、所用的标准和试验结果列在表中。
表1.实施例1～3和对比例制备的水性涂料的性能测试结果
Figure BDA0002289709400000091
从上表1中可以看出本发明各实施例合成的水性涂料性能优异，市场应用价值高，说明采用上述杂化乳液进行杂化聚合的方法合成水性涂料具有较高的应用价值。同时，对比实施例1和对比例发现，在杂化聚合的过程中，如果采用微波条件，合成的水性涂料性能将更为优异。而不采用微波条件时，按照本发明的制备工艺合成的水性涂料在所检测的各项性能方面，已经具有较为优异的性能。同时，在实验中发现，采用微波条件能够大大加快杂化聚合的反应速度，缩短反应时间。
综上所述，本发明涉及一种水性涂料的制备工艺，上述制备工艺将聚氨酯引入到丙烯酸改性的醇酸树脂涂料，进一步提高了醇酸树脂涂料的机械性能、耐候性和抗化学腐蚀性；采用杂化乳液的方法制备水性涂料，合成的涂料粒度小，性能优异；采用微波处理提高杂化聚合的效果，制备的水性涂料弯曲试验和耐冲击性等性能更为优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水性涂料的制备工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
S1步骤：按照重量份计，将过氧化苯甲酰溶解在混合丙烯酸酯单体中，然后与改性聚氨酯混合，在50-55℃下搅拌2-3h至改性聚氨酯完全溶解制得第一混合液；
S2步骤：将所述第一混合液与浓度为0.02-0.03mol/L的十二烷基磺酸钠溶液混合经磁力搅拌20-30min、超声分散30-40min后制得第二混合液；
S3步骤：在温度为70-80℃、搅拌速度为200-500r/min，氮气气氛保护下，向所述第二混合液中缓慢滴入浓度为0.02-0.03mol/L的过硫酸钾溶液后，微波条件下保持5-6h进行杂化聚合，再超声分散20-30min制得杂化乳液；
S4步骤：将所述杂化乳液、水性涂料消泡剂、水性涂料用有机硅氧烷型流平剂和抗氧化剂均匀混合，超声分散20-30min制得水性涂料。
2.根据权利要求1所述的水性涂料的制备工艺，其特征在于，S1步骤中，所述丙烯酸酯单体为体积比为4：4：2的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁脂和丙烯酸的混合物。
3.根据权利要求1所述的水性涂料的制备工艺，其特征在于，S1步骤中，所述改性聚氨酯为质量比为0.1：99.9的二丁基氧化锡和甲苯二异氰酸酯的混合物。
4.根据权利要求1所述的水性涂料的制备工艺，其特征在于，S1步骤中，所述过氧化苯甲酰、所述混合丙烯酸酯单体和所述改性聚氨酯的用量比为12g：180-200ml：80-100g。
5.根据权利要求1所述的水性涂料的制备工艺，其特征在于，所述第一混合溶液、所述十二烷基磺酸钠溶液和所述过硫酸钾溶液的体积比为100：6-10：10-20。
6.根据权利要求1所述的水性涂料的制备工艺，其特征在于，S2步骤、S3步骤和S4步骤，所述超声分散的超声频率为40-50KHz、功率为1000-1200W。
7.根据权利要求1所述的水性涂料的制备工艺，其特征在于，S3步骤中，所述微波采用频率为800-1200MHz的波长。
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