CN110845741A - 一种一维银簇配位聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一维银簇配位聚合物，分子式为[Ag(CS0.5N0.25H1.25)4]n，其中n为正整数，CS0.5N0.25H1.25为4‑吡啶质子化硫醇配体，本发明还公开了一维银簇配位聚合物的制备方法，通过可溶性银盐和4,4′‑二硫二吡啶配体在微波反应条件下，发生原位合成得到一维银簇配位聚合物，具有原料易得、反应操作简便易行、无需惰性气体保护、反应收率高、可批量生产等优点，制备得到的一维银簇配位聚合物有望应用于发光器件中的发光材料。

Description

一种一维银簇配位聚合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机配位化合物技术领域，具体涉及的是一种一维银簇配位聚合物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，金属簇合物/聚合物因具有新颖的结构和在催化、生物标记、生物传感及发光领域方面潜在的应用而备受科学家的广泛关注。在金属簇合物中，结构独特、性能优异的多功能银簇合物更是当今化学和生物等学科研究的热点。另一方面，OLED发光材料的分类可以根据发光方式分为荧光发光材料和磷光发光材料。其中，磷光材料通常需要利用重金属原子的自旋轨道耦合来使得单线态激子和三线态激子的复合率接近，增加发光寿命(到毫秒级)及发光效率。这样含有重原子银的银簇合物一般可通过结构修饰调控来获得合适的磷光发射。
自从2010年报道了第一例具有荧光性能的银硫簇合物以来(J.Am.Chem.Soc.,2010,13,17678-17679)，对于银硫簇合物的光学性能研究还处于比较初级的阶段，室温下具有光学性能的银硫簇合物的报道还比较少，一些银硫簇合物只在低温下才表现荧光发射性能。特别是室温下具有红色磷光发射性质的银硫簇化合物的报道更加少见。此外，许多银硫簇合物的合成方法通常是常规的溶液制备法、水热/溶剂热合成法。这些合成方法存在耗时较长、得到的银硫簇合物稳定性欠佳的问题。因此，开发新的银簇配位聚合物发光材料的有效合成方法对进一步推动银簇合物的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种一维银簇配位聚合物，发光性能和热性能良好，其红色磷光发光强度很大，而且其发光衰减特征符合OLED器件或LEC器件对磷光发光材料寿命的要求。
本发明的目的之二在于提供上述一维银簇配位聚合物的制备方法，通过可溶性银盐和有机配体在微波反应条件下，发生原位合成得到一维银簇配位聚合物，具有原料易得，反应操作简便易行，无需惰性气体保护，反应收率高，可批量生产等优点，同时为合成其他银簇合物提供了一定的依据。
本发明的目的之三在于提供上述一维银簇配位聚合物作为发光材料的应用。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种一维银簇配位聚合物，所述一维银簇配位聚合物的分子式为[Ag(CS0.5N0.25H1.25)4]n，其中n为正整数，CS0.5N0.25H1.25为4-吡啶质子化硫醇配体，分子结构式为：
Figure BDA0002315437050000021
所述一维银簇配位聚合物的分子结构中，银离子采用AgS4四面体配位模式，此4个S配位原子分别来自对称性相关的4-吡啶质子化硫醇配体；各个4-吡啶质子化硫醇配体中的S配位原子通过μ2桥连相邻的两个银离子；相邻的银离子之间还通过金属-金属键相互连接成一维银簇配位聚合物的分子结构。
所述一维银簇配位聚合物的晶体结构参数为：正交晶系，Iba2空间群，晶胞参数为
Figure BDA0002315437050000031
Figure BDA0002315437050000032
α＝90°，β＝90°，γ＝90°，
Figure BDA0002315437050000033
一种一维银簇配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将可溶性银盐溶于水中，得到银盐溶液；
步骤2、在室温下，将4,4′-二硫二吡啶溶于N,N′-二甲基甲酰胺溶剂中，得到配体溶液；
步骤3、将步骤1得到的银盐溶液加入到步骤2得到的配体溶液中，形成混合溶液；
步骤4、将步骤3得到的混合溶液装入石英反应瓶中，密封后进行微波加热反应，反应温度为30～90℃，反应时间为2～60min；
步骤5、待反应完成后，反应体系冷却至室温，将反应所得的溶液依次进行过滤，旋转蒸发，真空干燥，得所述一维银簇配位聚合物。
步骤1中，所述可溶性银盐为硝酸银、三氟乙酸银、四氟硼酸银和六氟磷酸银中的一种。
步骤1中，所述银盐溶液的浓度为0.01～0.2M。
步骤2中，所述配体溶液的浓度为0.02～0.5M。
步骤5中，所述真空干燥是在45℃下、真空度为133Pa的条件下进行的。
该一维银簇配位聚合物作为发光材料的应用，是作为有机多层电致发光器件中的发光层磷光材料。
采用上述技术方案后，本发明一种一维银簇配位聚合物，晶体颜色为橙红色，分子式为[Ag(CS0.5N0.25H1.25)4]n，其中分子结构中的S在一维银簇配位聚合物的基本结构单元中的占有率均为1/2，质子化吡啶环在一维银簇配位聚合物的基本结构单元中的占有率均为1/4，银离子采用AgS4四面体配位模式，此4个S配位原子分别来自对称性相关的4-吡啶质子化硫醇配体；各个4-吡啶质子化硫醇配体中的S配位原子通过μ2桥连相邻的两个银离子；相邻的Ag原子之间还通过金属-金属键相互连接成一维银簇配位聚合物的分子结构，可发生配体到金属-金属的跃迁(LMMCT)或金属-金属到配体的跃迁(MMLCT)作用，达到调控银簇配位聚合物发光的目的，得到具有红色发光性质的银簇配位聚合物。
本发明中一维银簇配位聚合物的制备方法，通过可溶性银盐和4,4′-二硫二吡啶配体在微波反应条件下，发生原位合成得到一维银簇配位聚合物，具有原料易得、反应操作简便易行、无需惰性气体保护、反应收率高、可批量生产等优点，同时为合成其他银簇合物提供了一定的依据。
该一维银簇配位聚合物受到很宽波长范围内的紫外光或可见光的激发，都能发出很强的红色光，其最大发光波长为615nm，CIE色坐标值为(0.66,0.34)，发光寿命为8微秒。表明该一维银簇配位聚合物的发光波长为红光，发光寿命在磷光范围，即为红色磷光材料，可作为有机多层电致发光器件中的发光层红色磷光材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的一维银簇配位聚合物的一维结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的一维银簇配位聚合物的X-射线粉末衍射的实验及模拟曲线；
图3为本发明实施例1制备的一维银簇配位聚合物在298K时的固体紫外光谱图；
图4为本发明实施例1制备的一维银簇配位聚合物在298K时的固体荧光光谱图。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
一、一维银簇配位聚合物的制备
实施例1
一种一维银簇配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将70mg硝酸银溶于4mL水中，得到银盐溶液；
步骤2、在室温下，将180mg 4,4′-二硫二吡啶溶于4mL N,N′-二甲基甲酰胺溶剂中，得到配体溶液；
步骤3、将步骤1得到的银盐溶液加入到步骤2得到的配体溶液中，形成混合溶液；
步骤4、将步骤3得到的混合溶液装入石英反应瓶中，密封后进行微波加热反应，反应温度为45℃，反应时间为20min；
步骤5、待反应完成后，反应体系冷却至室温，将反应所得的溶液依次进行过滤，旋转蒸发，在45℃下、真空度为133Pa的条件下真空干燥，得红色粉末，即一维银簇配位聚合物。
实施例2
一种一维银簇配位聚合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将270mg三氟乙酸银溶于8mL水中，得到银盐溶液；
步骤2、在室温下，将540mg 4,4′-二硫二吡啶溶于8mL N,N′-二甲基甲酰胺溶剂中，得到配体溶液；
步骤3、将步骤1得到的银盐溶液加入到步骤2得到的配体溶液中，形成混合溶液；
步骤4、将步骤3得到的混合溶液装入石英反应瓶中，密封后进行微波加热反应，反应温度为60℃，反应时间为10min；
步骤5、待反应完成后，反应体系冷却至室温，将反应所得的溶液依次进行过滤，旋转蒸发，在45℃下、真空度为133Pa的条件下真空干燥，得红色粉末，即一维银簇配位聚合物。
二、一维银簇配位聚合物的表征
1、单晶X射线衍射
一维银簇配位聚合物单晶培养：取实施例1中反应得到的溶液4mL，放置于规格为10mL的玻璃瓶中，然后将此玻璃瓶放置在含有10mL乙醚溶液的、规格为50mL的广口瓶中，室温环境下避光静置，适用于单晶X射线衍射的橙红色块状的一维银簇配位聚合物单晶在1周内析出。
对得到的一维银簇配位聚合物单晶进行单晶X-射线衍射测试，采用德国BrukerSmart Apex II CCD X单晶衍射仪测定。如图1所示，X-射线衍射数据表明，该一维银簇配位聚合物属于正交晶系，Iba2空间群,晶胞参数为
Figure BDA0002315437050000072
α＝90°,β＝90°,γ＝90°,
Figure BDA0002315437050000073
分子结构式为：
Figure BDA0002315437050000074
该分子结构中，银离子采用AgS4四面体配位模式，此4个S配位原子分别来自对称性相关的4-吡啶质子化硫醇配体；各个4-吡啶质子化硫醇配体中的S配位原子通过μ2桥连相邻的两个银离子；相邻的Ag离子之间还通过金属-金属键相互连接成一维银簇配位聚合物的分子结构。
2、X-射线粉末衍射测试
一维银簇配位聚合物单晶培养：取实施例1中反应得到的溶液4mL，放置于规格为10mL的玻璃瓶中，然后将此玻璃瓶放置在含有10mL丙醚溶液的、规格为50mL的广口瓶中，室温环境下避光静置，适用于单晶X射线衍射的橙红色块状的一维银簇配位聚合物单晶在1周内析出。
培养得到的一维银簇配位聚合物单晶的纯度可通过德国布鲁克X-射线粉末衍射进行表征，结果见图2。从图2可以看出，簇合物的实验值和通过单晶数据拟合的模拟值能很好的吻合，说明合成的大量样品具有均一的纯相。
三、一维银簇配位聚合物的发光性能测试
采用Shimadzu UV-3150固体紫外光谱仪和FLSP920组合式稳态/瞬态荧光光谱仪，室温下分别对实施例1得到的一维银簇配位聚合物进行吸收光谱和荧光发光性质测试。结果表明，如图3-图4所示，该一维银簇配位聚合物在298K固态下，其固体紫外吸收范围在300～500nm紫外-可见光范围内(如图3)；同时以365nm的紫外光激发，最强的发射峰位于615nm(如图4)。利用CIE色度图确定一维银簇聚合物呈现清晰的红色发光，颜色纯粹，CIE色坐标值为(0.66,0.34)，用FLSP920瞬态光谱仪测定发光寿命为8微秒，属于磷光寿命范围。
其相应的4-吡啶质子化硫醇配体(即CS0.5N0.25H1.25)在298K固态下，发光为淡黄光，发光强度很弱，单色性差。该一维银簇配位聚合物与其配体相比，发光发生了很大的红移，在常温下固体表现出良好的红光发射性质，而且发光强度得到较大提高，这说明通过形成一维银簇的分子结构后，可发生配体到金属-金属的跃迁(LMMCT)或金属-金属到配体的跃迁(MMLCT)作用，达到调控银簇配位聚合物发光的目的，得到具有红色发光性质的银簇配位聚合物。
四、一维银簇配位聚合物的应用
该一维银簇配位聚合物，是一种新型的红色发光材料，可以作为有机多层电致发光器件中的发光层磷光材料。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (8)

1.一种一维银簇配位聚合物，其特征在于：所述一维银簇配位聚合物的分子式为[Ag(CS0.5N0.25H1.25)4]n，其中n为正整数，CS0.5N0.25H1.25为4-吡啶质子化硫醇配体，分子结构式为：
Figure FDA0002315437040000011
所述一维银簇配位聚合物的分子结构中，银离子采用AgS4四面体配位模式，此4个S配位原子分别来自对称性相关的4-吡啶质子化硫醇配体；各个4-吡啶质子化硫醇配体中的S配位原子通过μ2桥连相邻的两个银离子；相邻的银离子之间还通过金属-金属键相互连接成一维银簇配位聚合物的分子结构。
2.根据权利要求1所述的一种一维银簇配位聚合物，其特征在于：所述一维银簇配位聚合物的晶体结构参数为：正交晶系，Iba2空间群，晶胞参数为
Figure FDA0002315437040000012
α＝90°，β＝90°，γ＝90°，
3.制备如权利要求1所述的一种一维银簇配位聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、在室温下，将可溶性银盐溶于水中，得到银盐溶液；
步骤2、在室温下，将4,4′-二硫二吡啶溶于N,N′-二甲基甲酰胺溶剂中，得到配体溶液；
步骤3、将步骤1得到的银盐溶液加入到步骤2得到的配体溶液中，形成混合溶液；
步骤4、将步骤3得到的混合溶液装入石英反应瓶中，密封后进行微波加热反应，反应温度为30～90℃，反应时间为2～60min；
步骤5、待反应完成后，反应体系冷却至室温，将反应所得的溶液依次进行过滤，旋转蒸发，真空干燥，得所述一维银簇配位聚合物。
4.根据权利要求3所述的一种一维银簇配位聚合物的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述可溶性银盐为硝酸银、三氟乙酸银、四氟硼酸银和六氟磷酸银中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种一维银簇配位聚合物的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述银盐溶液的浓度为0.01～0.2M。
6.根据权利要求3所述的一种一维银簇配位聚合物的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述配体溶液的浓度为0.02～0.5M。
7.根据权利要求3所述的一种一维银簇配位聚合物的制备方法，其特征在于：步骤5中，所述真空干燥是在45℃下、真空度为133Pa的条件下进行的。
8.根据权利要求1所述的一维银簇配位聚合物作为发光材料的应用，其特征在于：所述一维银簇配位聚合物作为有机多层电致发光器件中的发光层磷光材料。
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