CN110841653A - 一种低温脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：将硅藻土80~100g、煤系高岭土20g~30g、氧化铝粉末20g~30、二氧化钛粉末10g~15gg、菱铁矿50~60g加入水中，然后高温震荡，得到混合物溶液；将上述混合溶液过滤、烘干、煅烧，得到混合物；将得到的混合物放入容器中，加入250‑300mL去离子水，并加入Mn(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Sm(NO3)3·6H2O，在磁性搅拌器其上充分搅拌溶解，得到混合液；缓慢向上述混合液滴加碳酸氢铵调节pH值在8‑10左右，滴加NH3·H2O，调节溶液的pH到9~10，继续搅拌，室温条件下陈化；然后置于烘箱内烘干，置于马弗炉中煅烧，然后压片、破碎、过筛，得到低温脱硝催化剂。本发明的催化剂制备工艺简单，而催化剂的低温催化活性很高，在整个反应温度区间，脱硝效率都超过了87%。

Description

一种低温脱硝催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化领域，具体涉及一种低温脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
目前，来自燃煤电厂等固定源和机动车尾气等移动源的氮氧化物的排放对环境造成了严重的大气污染，如雾霾的频繁爆发；对人类的健康也造成了严重的威胁。对氮氧化物最有效地控制技术是选择性催化还原技术(SCR技术)，该技术主要是在催化剂存在的条件下，将氮氧化物催化还原为N2和H2O，催化反应如反应式1。因此，催化剂是该工艺成功运行的关键。
NO+NH3+O→2N2+H2O (1)
目前商用的催化剂是V2O5-WO3(MoO3)/TiO2，核心配方和工艺主要来自国外，我国还不能实现完全自主知识产权的生产，因此，造成国内的使用成本加高，价格在2-3万元/m3；另一方面，催化剂需要在300-400℃的温度区间才可以发挥催化活性，工作温度区间的窗口较窄，限制了其应用范围；此外，低温催化活性很低，不适宜很多的烟气工况条件。
发明内容
发明目的：为克服现有技术中存在的技术问题，本发明提出了一种低温脱硝催化剂及其制备方法。
技术手段：为实现上述技术目的，本发明提出的低温脱硝催化剂低温脱硝催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将硅藻土80～100g、煤系高岭土20g～30g、氧化铝粉末20g～30、二氧化钛粉末10g～15g、菱铁矿50～60g加入水中，然后放入超声波水浴恒温震荡仪高温震荡，得到混合物溶液；
(2)将上述混合溶液过滤、烘干、煅烧，得到混合物；
(3)取步骤(2)得到的混合物放入容器中，加入250-300mL去离子水，并加入0.06-0.1M Mn(NO3)2、0.03-0.06M Ce(NO3)3·6H2O、0.01-0.03M Fe(NO3)3·9H2O和0.03-0.06M Sm(NO3)3·6H2O，在磁性搅拌器其上充分搅拌溶解，得到混合液；
(4)缓慢向步骤(3)得到的混合液滴加碳酸氢铵调节pH值在8-10左右，滴加NH3·H2O，调节溶液的pH到9～10，在碱性条件下，氨水与硝酸盐反应形成金属氢氧化物颗粒沉淀)，继续搅拌4-6小时，室温条件下陈化24-48小时；然后置于烘箱内烘干12-24小时，置于马弗炉中煅烧，然后压片、破碎、过筛，得到低温脱硝催化剂。
具体地，步骤(1)中，高温震荡的条件为70-90℃震荡2～3小时。优选地，80℃震荡3小时。
具体地，步骤(2)中，烘干温度为110-150℃，至完全烘干；煅烧条件为450-550℃4～5h。
步骤(4)中，煅烧的条件为450-550℃煅烧4.5-6小时。
优选地，步骤(4)中，过30-60目筛。
本发明进一步提出了本发明方法制备得到的低温脱硝催化剂材料在制备蜂窝式低温脱硝催化剂中的应用。通过利用常规技术将催化剂制备成型为蜂窝式低温脱硝催化剂。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
(1)催化剂制备工艺简单，而催化剂的低温催化活性很高，在整个反应温度区间，脱硝效率都超过了87％；
(2)煤系高岭土在我国储量很大，采用煤系高岭土作为催化剂助剂，不仅可以提高催化活性，与商业催化剂采用二氧化钛作为载体来比，还可以有效地降低成本；
(3)采用菱铁矿和Sm的有效组合，进一步增强催化剂低温催化活性；
(4)催化剂的活性温度窗口更宽，进一步拓展催化剂的应用范围；
(5)采用双沉淀剂沉淀，有效增加催化剂的催化活性。
附图说明
图1为Sm含量多少对催化剂催化性能的影响；
图2为Sm含量对催化剂催化性能的影响；
图3为硅藻土含量对催化剂催化性能的影响；
图4为不同沉淀剂对催化剂催化性能的影响；
图5为本申请优选的催化剂与商业催化剂催化效果的对比图；
图6为本申请优选的催化剂与已知文献的催化剂的催化效果对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种新型低温脱硝催化剂的制备方法。过程如下：称取100g的硅藻土，加入20g的煤系高岭土，20g的氧化铝粉末，10g的二氧化钛粉末，加入60g的菱铁矿，添加300mL水。将混合物放到超声波水浴恒温震荡仪80℃震荡3小时。将混合物过滤、烘干、500℃煅烧5小时。取混合物50g，放入到烧杯中，加入300mL去离子水，分别加入一定量的Mn(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Sm(NO3)3·6H2O。在磁性搅拌器其上充分搅拌溶解，缓慢向混合液滴加碳酸氢铵调节pH值在8左右，滴加NH3·H2O，调节溶液的pH到9～10。继续搅拌4小时，室温条件下陈化48小时；然后置于烘箱内烘干12小时。置于马弗炉中500℃焙烧5小时。得到催化剂的配方材料，压片、破碎、过筛。得到30-60目颗粒催化剂。催化剂标记为Cat-Mnx-Cey-Fez-Smγ-100g，x、y、z和γ分别代表Mn、Ce、Fe和Sm的摩尔比,100g指的硅藻土的质量。
下面通过具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
称取100g的硅藻土，加入20g的煤系高岭土，20g的氧化铝粉末，10g的二氧化钛粉末，加入60g的菱铁矿，添加300mL水。将混合物放到超声波水浴恒温震荡仪80℃震荡3小时。将混合物过滤、烘干、500℃煅烧5小时。取混合物50g，放入到烧杯中，加入300mL去离子水，分别加入0.06M Mn(NO3)2、0.03M Ce(NO3)3·6H2O、0.01M Fe(NO3)3·9H2O和0.03M Sm(NO3)3·6H2O。在磁性搅拌器其上充分搅拌溶解，缓慢向混合液滴加碳酸氢铵调节pH值在8左右，滴加NH3·H2O，调节溶液的pH到9～10。继续搅拌4小时，室温条件下陈化48小时；然后置于烘箱内烘干12小时。置于马弗炉中500℃焙烧5小时。得到催化剂配方材料，压片、破碎、过筛，得到30-60目颗粒催化剂。催化剂标记为Cat-Mn0.06-Ce0.03-Fe0.01-Sm0.03-100g。
实施例2 Sm含量对催化性能的影响。
通过改变催化剂中Sm的量研究其对催化效果的影响，结果如图1所示，在整个反应温度的测试区间，催化剂的Cat-Mnx-Cey-Fez-Smγ-100g的脱硝效率都很高，特别是Cat-Mn0.06-Ce0.03-Fe0.01-Sm0.03-100g催化剂，在所测试的催化剂中，催化效率最高，在低温120℃就实现了87％的脱硝效率，而在180℃效率就超过了91％，在240℃效率超过了95％，体现了低温高催化活性的特点。
本申请同样做了不含Sm的对比例，结果如图2所示。从结果中可以看出，Sm的加入对于催化效果影响很大。
催化剂的催化效率的测定步骤为：在固定床反应器上进行测试，烟气含有500ppm，500ppm，3％O2，N2作为平衡气，在催化剂作用下进行脱硝反应，通过入口和出口的NO浓度进行脱硝效率的考察
实施例3高岭土添加量对催化剂脱硝效率的影响。
我们研究了不同含量硅藻土添加对催化剂脱硝效率的影响，基本条件同实施例1，不同的是高岭土的含量。从图3可以看到，三种催化剂的脱硝效率都很高，而当硅藻土添加量为100g时候，脱硝效率最佳。
实施例4沉淀方式对催化效率的影响。
我们考察了不同的沉淀方式对制备的催化剂的影响。具体的，在加入Mn(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Sm(NO3)3·6H2O后，分别单独用碳酸氢铵、单独用氨水和先用碳酸氢铵再用氨水(即本发明的双沉淀剂沉淀)，其他条件不变。结果如图4所示，使用双沉淀剂可以得到更好的效果。
我们还将制备的催化剂(Cat-Mn0.06-Ce0.03-Fe0.01-Sm0.03-100g)与某商业催化剂(其中，图5中商业催化剂比较的文献为：周凯，李国波，陆斌，王圣，张亚平，滕玉婷，李娟.失活V2O5-WO3/TiO2 SCR脱硝催化剂的再生方法,硅酸盐学报，2019，47(7):1-8；图6中比较的文献为：Fan Cao,Sheng Su,Jun Xiang,Pengying Wang,Song Hu,Lushi Sun,AnchaoZhang.The activity and mechanism study of Fe–Mn–Ce/γ-Al2O3 catalyst for lowtemperature selective catalytic reduction of NO with NH3[J].Fuel 139(2015)232–239)的催化剂进行了横向比较，结果如图5和图6所示。从图5可以看到，我们的催化剂低温催化活性明显优于该商业催化剂，在整个温度测试范围内，脱硝效率都体现了绝对的优越性，脱硝活性最佳；此外，在活性温度窗口方面，某商业催化剂在300-420℃温度区间，效率才可以实现85％以上，而我们的催化剂在120-330℃温度区间效率都超过了85％，活性温度窗口更宽。这些特点进一步拓宽了我们催化剂的应用范围。
综上所述，本发明采用菱铁矿和Sm的有效组合，进一步增强催化剂低温催化活性，催化剂的活性温度窗口更宽，进一步拓展催化剂的应用范围；同时本发明通过采用双沉淀剂沉淀，有效增加催化剂的催化活性。

Claims (6)

1.一种低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硅藻土80~100g、煤系高岭土20g~30g、氧化铝粉末20g~30、二氧化钛粉末10g~15g、菱铁矿50~60g加入水中，然后放入超声波水浴恒温震荡仪高温震荡，得到混合物溶液；
（2）将上述混合溶液过滤、烘干、煅烧，得到混合物；
（3）取步骤（2）得到的混合物放入容器中，加入250-300mL去离子水，并加入0.06-0.1MMn(NO3)2、0.03-0.06M Ce(NO3)3·6H2O、0.01-0.03M Fe(NO3)3·9H2O和0.03-0.06M Sm(NO3)3·6H2O，在磁性搅拌器其上充分搅拌溶解，得到混合液；
（4）缓慢向步骤（3）得到的混合液滴加碳酸氢铵调节pH值在8-10左右，滴加NH3·H2O，调节溶液的pH到9~10，继续搅拌，室温条件下陈化24-48小时；然后置于烘箱内烘干，置于马弗炉中煅烧，然后压片、破碎、过筛，得到低温脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，高温震荡的条件为70-90°C震荡2~3小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，烘干温度为110-150°C，至完全烘干；煅烧条件为450-550°C 4~5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，煅烧的条件为450-550°C煅烧4.5-6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，过30-60目筛。
6.权利要求1所述的制备方法制备得到的低温脱硝催化剂材料在制备蜂窝式低温脱硝催化剂中的应用。
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