CN110838578A - 一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110838578A
CN110838578A CN201911085295.6A CN201911085295A CN110838578A CN 110838578 A CN110838578 A CN 110838578A CN 201911085295 A CN201911085295 A CN 201911085295A CN 110838578 A CN110838578 A CN 110838578A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
positive electrode
nickel cobalt
electrode material
mixed solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911085295.6A
Other languages
English (en)
Inventor
韦建良
庄文杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHANGZHOU POWERGENIE MATERIALS Co Ltd
Original Assignee
CHANGZHOU POWERGENIE MATERIALS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHANGZHOU POWERGENIE MATERIALS Co Ltd filed Critical CHANGZHOU POWERGENIE MATERIALS Co Ltd
Priority to CN201911085295.6A priority Critical patent/CN110838578A/zh
Publication of CN110838578A publication Critical patent/CN110838578A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/362—Composites
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/50—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese
    • H01M4/505—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese of mixed oxides or hydroxides containing manganese for inserting or intercalating light metals, e.g. LiMn2O4 or LiMn2OxFy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
    • H01M4/525—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron of mixed oxides or hydroxides containing iron, cobalt or nickel for inserting or intercalating light metals, e.g. LiNiO2, LiCoO2 or LiCoOxFy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/026—Electrodes composed of, or comprising, active material characterised by the polarity
    • H01M2004/028—Positive electrodes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明公开了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：S1、原料的选取和称量，S2、混合溶液A的配制，S3、混合液B的制备，S4、混合凝胶的制备，S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形，本发明涉及锂电池生产技术领域。该镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，可实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，很好的达到了通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，实现了既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产，无需消耗大量的热量资源，工艺简单，生产成本低，大大提升了生产效率，从而方便了人们的镍钴锰酸锂锂电池正极材料的制备工作。

Description

一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池生产技术领域，具体为一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是以两种不同的能够可逆地插入及脱出锂离子的嵌锂化合物分别作为电池的正极和负极的两次电池体系，充电时，锂离子从正极材料的晶格中脱出，经过电解质后插入到负极材料的晶格中，使得负极富锂，正极贫锂，放电时锂离子从负极材料的晶格中脱出，经过电解质后插入到正极材料的晶格中，使得正极富锂，负极贫锂，这样正负极材料在插入及脱出锂离子时相对于金属锂的电位的差值，就是电池的工作电压，锂电池主要由正极材料、负极材料和隔膜和电解液等构成，正极材料在锂电池的总成本中占据40％以上的比例，并且正极材料的性能直接影响了锂电池的各项性能指标，所以锂电正极材料在锂电池中占据核心地位，目前已经市场化的锂电池正极材料包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料等产品，其中镍钴锰酸锂正极材料因可观的充放电容量和优异的循环稳定性，生产和使用日益广泛，显示出巨大的市场前景。
传统固相法是制备电池材料的常用方法，将一定比例的三元前驱体与锂源混合，经高温烧结得到三元材料，有的也采用化合物包裹方法，来制备锂电池正极材料，以便于改变正极材料的电学性能，其中利用石墨烯改性方法应用效果最佳。
但是目前使用石墨烯改性方法生产锂电池正极材料时，需要将煅烧好的正极材料与石墨烯混合后再次进行煅烧制备，然而，这样会消耗大量的热量资源，同时工艺复杂，生产成本高，以及生产效率低，不能实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，无法达到通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，不能实现既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产，从而给人们的镍钴锰酸锂锂电池正极材料的制备工作带来了极大的不便。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，解决了现有的制备方法会消耗大量的热量资源，同时工艺复杂，生产成本高，以及生产效率低，不能实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，无法达到通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，不能实现既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锂、柠檬酸、浓硫酸、分散剂、增稠剂和氧化石墨烯分散液，然后将称量的各原料组分存放与存储设备中，备用；
S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入20-25mL的去离子水，先预搅拌5-10min形成混合液，然后将步骤S1量取的醋酸锂和柠檬酸加入混合搅拌设备中，混合搅拌15-25min，即可制得混合溶液A；
S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在75-85℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8-9h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，然后将整个混合液转移至混合搅拌设备中，在温度为35-40℃的条件下搅拌混合1-2h，使氧化石墨烯分散液与混合液进行充分混合，从而得到混合液B；
S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1-2h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，使混合液的pH值调节至为6.8-7.2，当形成紫色凝胶状态时即可停止搅拌，从而得到混合凝胶：
S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于110-120℃的烘箱中干燥后，先在400-500℃的煅烧炉中预煅烧7-9h，然后使煅烧炉升温至800-1000℃，煅烧10-11h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料。
优选的，所述步骤S1中各原料组分按重量比份包括：醋酸锂10-20份、醋酸钻10-20份、醋酸锰10-20份、醋酸镍10-20份、柠檬酸3-5份、浓硫酸3-5份、分散剂0.5-1.6份、增稠剂0.3-0.9份、氧化石墨烯分散液3-5份和去离子水余量。
优选的，所述步骤S1中氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯超声分散在水中，而得到的石墨烯分散液。
优选的，所述步骤S1中分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸钠中的一种或多种的组合。
优选的，所述步骤S1中增稠剂为海藻酸钠或瓜尔胶中的一种或两种的组合。
优选的，所述步骤S2-S4中所使用的混合搅拌设备为数显集热式磁力搅拌器。
优选的，所述步骤S4中PH调节剂为氨水、酒石酸或碳酸氢钠中的一种或多种的组合。
优选的，所述步骤S5中煅烧炉是选用型号为CWF-1300的马弗炉。
(三)有益效果
本发明提供了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锂、柠檬酸、浓硫酸、分散剂、增稠剂和氧化石墨烯分散液，S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入20-25mL的去离子水，先预搅拌5-10min形成混合液，S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在75-85℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8-9h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1-2h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于110-120℃的烘箱中干燥后，先在400-500℃的煅烧炉中预煅烧7-9h，然后使煅烧炉升温至800-1000℃，煅烧10-11h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料，可实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，很好的达到了通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，实现了既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产，无需消耗大量的热量资源，工艺简单，生产成本低，大大提升了生产效率，从而大大方便了人们的镍钴锰酸锂锂电池正极材料的制备工作。
(2)、该镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，通过在正极材料制备过程中分别加入分散剂和增稠剂，分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸钠中的一种或多种的组合，且增稠剂为海藻酸钠或瓜尔胶中的一种或两种的组合，可实现使氧化石墨烯分散液与正极混合材料进行充分混合，从而保证了镍钴锰酸锂锂电池正极材料的电学性能。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的15份醋酸锰、15份醋酸钴、15份醋酸镍、15份醋酸锂、4份柠檬酸、4份浓硫酸、1.2份分散剂、0.6份增稠剂和4份氧化石墨烯分散液，然后将称量的各原料组分存放与存储设备中，备用，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯超声分散在水中，而得到的石墨烯分散液，分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠的组合物，增稠剂为海藻酸钠和瓜尔胶的组合物；
S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入23mL的去离子水，先预搅拌7min形成混合液，然后将步骤S1量取的醋酸锂和柠檬酸加入混合搅拌设备中，混合搅拌20min，即可制得混合溶液A；
S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在80℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8.5h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，然后将整个混合液转移至混合搅拌设备中，在温度为37℃的条件下搅拌混合1.5h，使氧化石墨烯分散液与混合液进行充分混合，从而得到混合液B；
S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1.5h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，使混合液的pH值调节至为7，当形成紫色凝胶状态时即可停止搅拌，从而得到混合凝胶，所使用的混合搅拌设备为数显集热式磁力搅拌器，PH调节剂为氨水、酒石酸和碳酸氢钠的组合物：
S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于115℃的烘箱中干燥后，先在450℃的煅烧炉中预煅烧8h，然后使煅烧炉升温至900℃，煅烧10.5h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料，煅烧炉是选用型号为CWF-1300的马弗炉。
实施例2
S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的10份醋酸锰、10份醋酸钴、10份醋酸镍、10份醋酸锂、3份柠檬酸、3份浓硫酸、0.5份分散剂、0.3份增稠剂和3-5份氧化石墨烯分散液，然后将称量的各原料组分存放与存储设备中，备用，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯超声分散在水中，而得到的石墨烯分散液，分散剂为三聚磷酸钠，增稠剂为海藻酸钠；
S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入20mL的去离子水，先预搅拌5min形成混合液，然后将步骤S1量取的醋酸锂和柠檬酸加入混合搅拌设备中，混合搅拌15min，即可制得混合溶液A；
S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在75℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，然后将整个混合液转移至混合搅拌设备中，在温度为35℃的条件下搅拌混合1h，使氧化石墨烯分散液与混合液进行充分混合，从而得到混合液B；
S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，使混合液的pH值调节至为6.8，当形成紫色凝胶状态时即可停止搅拌，从而得到混合凝胶，所使用的混合搅拌设备为数显集热式磁力搅拌器，PH调节剂为氨水：
S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于110℃的烘箱中干燥后，先在400℃的煅烧炉中预煅烧7h，然后使煅烧炉升温至800℃，煅烧10h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料，煅烧炉是选用型号为CWF-1300的马弗炉。
实施例3
S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的20份醋酸锰、20份醋酸钴、20份醋酸镍、20份醋酸锂、5份柠檬酸、5份浓硫酸、1.6份分散剂、0.9份增稠剂和5份氧化石墨烯分散液，然后将称量的各原料组分存放与存储设备中，备用，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯超声分散在水中，而得到的石墨烯分散液，分散剂为焦磷酸钠，增稠剂为瓜尔胶；
S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入25mL的去离子水，先预搅拌10min形成混合液，然后将步骤S1量取的醋酸锂和柠檬酸加入混合搅拌设备中，混合搅拌25min，即可制得混合溶液A；
S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在85℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应9h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，然后将整个混合液转移至混合搅拌设备中，在温度为40℃的条件下搅拌混合2h，使氧化石墨烯分散液与混合液进行充分混合，从而得到混合液B；
S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌2h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，使混合液的pH值调节至为7.2，当形成紫色凝胶状态时即可停止搅拌，从而得到混合凝胶，所使用的混合搅拌设备为数显集热式磁力搅拌器，PH调节剂为氨水、酒石酸或碳酸氢钠中的一种或多种的组合：
S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于120℃的烘箱中干燥后，先在500℃的煅烧炉中预煅烧9h，然后使煅烧炉升温至1000℃，煅烧11h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料，煅烧炉是选用型号为CWF-1300的马弗炉。
应用试验
某锂电池生产企业采用本发明实施例1-3的制备方法分别进行同批量的镍钴锰酸锂正极材料的制备，在制备过程中，分别记录三种方法制备同批量镍钴锰酸锂正极材料所用的工时，同时提取相应生产工艺生产同批量镍钴锰酸锂正极材料的生产工时数据。
表1应用试验数据统计表
Figure BDA0002265204730000081
由表1可知，采用实施例1制备同批量镍钴锰酸锂正极材料所用的工时最短，且采用实施例2和实施例3制备同批量镍钴锰酸锂正极材料所用的工时均比现有生产工艺的要短，同时对生产的四组锂电池正极材料进行导电测试，均达到规定标准要求。
因此，本发明可实现将石墨烯支撑氧化石墨烯分散液，在正极材料混合制备过程中直接加入，然后再一起进行煅烧成形，很好的达到了通过缩短生产工序，来节省锂电池正极材料的制备正本的目的，实现了既保证质量又高效的对锂电池正极材料进行改性生产，无需消耗大量的热量资源，工艺简单，生产成本低，大大提升了生产效率，从而大大方便了人们的镍钴锰酸锂锂电池正极材料的制备工作。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量比份的醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锂、柠檬酸、浓硫酸、分散剂、增稠剂和氧化石墨烯分散液，然后将称量的各原料组分存放与存储设备中，备用；
S2、混合溶液A的配制：将步骤S1量取的醋酸锰、醋酸钴和醋酸镍倒入混合搅拌设备中，再加入20-25mL的去离子水，先预搅拌5-10min形成混合液，然后将步骤S1量取的醋酸锂和柠檬酸加入混合搅拌设备中，混合搅拌15-25min，即可制得混合溶液A；
S3、混合液B的制备：将步骤S2得到的混合溶液A在75-85℃的水浴中恒温，然后加入步骤S1量取的浓硫酸搅拌反应8-9h，之后将步骤S1量取的氧化石墨烯分散液加入到反应混合液中，然后将整个混合液转移至混合搅拌设备中，在温度为35-40℃的条件下搅拌混合1-2h，使氧化石墨烯分散液与混合液进行充分混合，从而得到混合液B；
S4、混合凝胶的制备：将步骤S1量取的分散剂和增稠剂依次加入到步骤S3得到的混合液B中，启动混合设备混合搅拌1-2h，在搅拌过程中用PH调节剂逐滴滴加调节，使混合液的pH值调节至为6.8-7.2，当形成紫色凝胶状态时即可停止搅拌，从而得到混合凝胶：
S5、镍钴锰酸锂正极材料的煅烧成形：将步骤S4得到的混合凝胶置于110-120℃的烘箱中干燥后，先在400-500℃的煅烧炉中预煅烧7-9h，然后使煅烧炉升温至800-1000℃，煅烧10-11h，从而得到镍钴锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中各原料组分按重量比份包括：醋酸锂10-20份、醋酸钻10-20份、醋酸锰10-20份、醋酸镍10-20份、柠檬酸3-5份、浓硫酸3-5份、分散剂0.5-1.6份、增稠剂0.3-0.9份、氧化石墨烯分散液3-5份和去离子水余量。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯超声分散在水中，而得到的石墨烯分散液。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸钠中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中增稠剂为海藻酸钠或瓜尔胶中的一种或两种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2-S4中所使用的混合搅拌设备为数显集热式磁力搅拌器。
7.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中PH调节剂为氨水、酒石酸或碳酸氢钠中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中煅烧炉是选用型号为CWF-1300的马弗炉。
CN201911085295.6A 2019-11-08 2019-11-08 一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 Pending CN110838578A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911085295.6A CN110838578A (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911085295.6A CN110838578A (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110838578A true CN110838578A (zh) 2020-02-25

Family

ID=69576248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911085295.6A Pending CN110838578A (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110838578A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111600002A (zh) * 2020-05-30 2020-08-28 海宏(唐河)新能源科技有限公司 一种三乙醇铝包覆镍钴锰酸锂改性材料的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111600002A (zh) * 2020-05-30 2020-08-28 海宏(唐河)新能源科技有限公司 一种三乙醇铝包覆镍钴锰酸锂改性材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10446830B2 (en) High-voltage ternary positive electrode material for lithium-ion battery and preparation method thereof
CN107369827B (zh) 一种花状结构的磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法
CN103280574A (zh) 一种动力型锂离子电池富锂三元正极材料及其制备方法
CN109437339A (zh) 高镍四元正极材料前驱体及高镍四元正极材料、制备方法和用途
CN108550822A (zh) 一种镧、镁共掺杂高镍三元锂电池正极材料及制备方法
CN103943842A (zh) 一种阴阳离子Cl-、Cr3+共掺改性富锂层状正极材料的合成
CN103367746A (zh) 一种多离子掺杂的碳包覆磷酸铁锂电池材料及其制备方法
CN101830451A (zh) 橄榄石型锂离子电池正极材料磷酸锰锂的微波水热合成方法
CN105895903A (zh) 阴离子F-、Cl-、Br-掺杂改性富锂层状正极材料的合成
CN105280910A (zh) 一种含磷锂离子电池正极材料及其制备方法
CN104779385A (zh) 一种高比容量锂离子电池正极材料及其制备方法
WO2018121101A1 (zh) 一种高循环、高电压改性富锂锰酸锂正极材料的制备方法
CN113690430A (zh) 一种实现精确配锂的富锂锰基正极材料及其制备方法和应用
CN104979554A (zh) 一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法
CN104091941B (zh) 一种富锂锰基层状锂电池正极材料及其制备方法
CN108807967B (zh) 一种镍钴铝三元正极材料的制备方法
CN108735993B (zh) 一种Co、Al共掺杂高镍锰基氧化物正极材料的制备方法
CN107946564A (zh) 富钠锰基Na4Mn2O5/Na0.7MnO2复合材料及其制备方法和应用
CN104577100A (zh) 通过添加高分子糖类作为成形介质制备锂离子二次电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的方法
CN105304890A (zh) 一种含硅锂离子电池正极材料及其制备方法
CN105185981B (zh) 一种LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法
CN102306761A (zh) 一种锂离子电池正极材料的制备方法
CN110838578A (zh) 一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法
CN105895902A (zh) 一种新型阴阳离子Cl、Al共掺改性富锂层状正极材料的合成
CN110459746A (zh) Fpto包覆改性的正极材料及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200225

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication