CN110828897B - 一种热应激型防热失控电解液及其在二次电池中的应用 - Google Patents

一种热应激型防热失控电解液及其在二次电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电解液，具体的说是一种热应激型防热失控电解液及其在二次电池中的应用。该电解液包括添加剂、盐，添加剂为苯并噁嗪类化合物，能在热引发下聚合生成具有阻燃功能的富酚结构的聚苯并噁嗪，进而预防电池热失控。该电解液也包括有机溶剂，该电解液组装的二次电池在针刺实验中能避免电池的起火和爆炸，具有高安全性。

Description

一种热应激型防热失控电解液及其在二次电池中的应用
技术领域
本发明涉及二次电池领域，具体的说是一种热应激型防热失控电解液及其在二次电池中的应用。
背景技术
由于能量密度高，可靠性好等优点，锂离子电池已经广泛应用于移动设备、电动汽车、智能电网等领域，正朝着更高能量密度的方向发展。与此同时，其他二次电池如钠电池、镁电池、锌电池等也受到大家的广泛关注。目前商业化的二次电池广泛采用易挥发、易燃、易爆的有机电解液，存在一定的安全隐患，在电池被挤压、过充、穿刺等滥用情况下存在较大的热失控风险。因此，向电解液中加入添加剂来明显降低或消除二次电池的热失控风险具有重要而现实的意义。
目前公开的防热失控电解液中的添加剂，主要是应用于二次锂离子电池中，包括正极或负极添加剂（CN108091879A），电解液添加剂（CN108615941A）以及电芯外部的细水雾添加剂（CN109568870A）。其中，专利CN108091879A在正负极浆料中添加正温度系数的热敏材料，当电池温度升高时电阻增加，从而避免电池热失控风险。然而，该添加剂含有有毒的过渡金属离子，同时并不能解决电解液燃烧或爆炸的风险；专利CN108615941A公开的防热失控添加剂是在电池温度升高时添加剂发生聚合，从而避免电池短路引起的热失控风险。然而，这种添加剂本身也是可燃的；专利CN109568870A公开了一种电池外部使用的细水雾添加剂。该添加剂在电池温度升高时具有降温作用，在发生热失控时具有一定的灭火作用，但是该添加剂只能从电池外部发挥作用，并不能从根本上避免电池热失控风险。综上可知，目前公开的防热失控的电解液中的添加剂都存在一定的局限性，而新颖的热失控添加剂亟待进一步研究和开发。
鉴于易燃易爆的电解液是电池热失控的关键因素，开发电解液的防热失控添加剂是避免电池安全风险的最有效、最直接的途径。据报道，在电解液燃烧过程中燃烧基（氢自由基、单线态氧和氢氧自由基）在维持燃烧过程中扮演着极为重要的角色（Journal ofPower Sources, 2009, 193(2), 855-858；储能科学与技术, 2018, 7, 1040-1059）。因此，开发具有淬灭燃烧功能的添加剂是阻断电解液燃烧的绝佳选择。理想的电解液热失控添加剂应该具备以下条件：（1）对电池的运行有益或没有明显的副作用；（2）在电池发生短路的瞬间，能够吸收热量迅速聚合生成高分子化合物，进而阻断电池的短路；（3）生成的高分子化合物具有淬灭燃烧基的功能，从而阻断电池的燃烧或爆炸。据报道，苯并噁嗪类化合物可以热引发聚合生成热固型阻燃功能的苯酚类聚合物。而且，反应过程为吸热反应，且膨胀系数低，反应迅速。鉴于苯并噁嗪类具有较高的化学和电化学稳定性，且易溶于电解液中，因此苯并噁嗪类化合物有望作为二次电池的电解液添加剂来降低或避免电池的热失控风险。
综上，目前商业化的二次电池存在热失控风险，而引入添加剂是解决方案之一。目前公开的防热失控添加剂存在诸多缺陷，限制了其广泛应用。苯并噁嗪类化合物可以热引发聚合生成热固型阻燃功能的富酚类聚合物，作为一种二次电池的热失控添加剂具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热应激型防热失控电解液及其在二次电池中的应用。
为实现上述目的本发明采用的技术方案为：
一种热应激型防热失控电解液，所述电解液包括添加剂、盐，所述添加剂为苯并噁嗪类化合物。苯并噁嗪类化合物能在热引发下（80-150 oC）聚合生成具有阻燃功能的富酚类聚合物，进而预防电池热失控。
所述电解液还包括有机溶剂。
所述苯并噁嗪类化合物结构如通式1所示：
Figure 537125DEST_PATH_IMAGE001
或
Figure 897699DEST_PATH_IMAGE002
或
Figure 347135DEST_PATH_IMAGE003
或
Figure 716937DEST_PATH_IMAGE004
或
Figure 607532DEST_PATH_IMAGE005
通式1
其中，R1取自H，十八碳以下的烷基，卤素，硝基，十八碳以下的烷氧基，十八碳以下的烷基氨基，十八碳以下的烷硫基，十八碳以下的烷氧硅烷基，十八碳以下的烷酰基，十八碳以下的磺酰基，羧酸盐，磺酸盐，磷酸盐，十八碳以下的芳基或杂芳基；n的取值为0~3；R2取自十八碳以下的烷基，（三甲氧基）硅基丙基，十八碳以下的烷酰基，十八碳以下的磺酰基，十八碳以下的芳基或杂芳基；R3，R4，R5，R6分别独立地取自H，卤素，十八碳以下的烷基；
所述盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中锂盐的一种或几种；或高氯酸钠、磷酸钒钠、三氟甲磺酸钠、六氟磷酸钠、双草酸硼酸钠、二氟草酸硼酸钠、双三氟甲基磺酰亚胺钠、四氟硼酸钠中钠盐的一种或者几种；或高氯酸锌、三氟甲磺酸锌、六氟磷酸锌、双三氟甲基磺酰亚胺锌、四氟硼酸锌中锌盐的一种或者几种；或高氯酸镁、氯化镁、三氟甲磺酸镁、六氟磷酸镁、双三氟甲基磺酰亚胺镁、四氟硼酸镁中镁盐的一种或者几种；
所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、丁二腈、乙二腈、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、四乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、1，3-氧杂环戊烷、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、四氢呋喃、环丁砜中的一种或几种的混合物。
所述添加剂占电解液总重量的0.1 %~90 %，盐占电解液总重量的10 %~70 %，有机溶剂占电解液总重量的0 %~70 %。
所述的一种热应激型防热失控电解液其作用机理为：苯并噁嗪类化合物作为电解液添加剂，当电解液温度骤然升高时能吸收热量迅速聚合生成富酚结构的聚苯并噁嗪（以苯并噁嗪为例，见下式），阻止电池短路；另一方面，聚苯并噁嗪的酚官能团能够淬灭电解液中产生的燃烧基，进而有效阻断电解液的燃烧或爆炸。
Figure 971299DEST_PATH_IMAGE006
一种热应激型防热失控电解液的应用，所述一种热应激型防热失控电解液在二次电池中的应用。
一种二次电池，所述二次电池包括负极、正极、置于负极和正极之间的隔膜以及上述热应激型防热失控电解液。
所述负极的活性材料为锂、锂合金、石墨、硅负极、硅碳负极、钛酸锂、锌、镁、钠、钙中的一种；所述正极的活性材料为钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍锰酸锂、富锂锰基正极材料、锂离子电池三元材料、硫、硫复合物、硫酸铁锂、锂离子氟磷酸盐、锂钒氟磷酸盐、锂铁氟磷酸盐、锂锰氧化物、石墨、硫化钼、磷酸钒钠、五氧化二钒的一种；所述隔膜材料为纤维素无纺膜、海藻纤维无纺膜、芳纶无纺膜、聚芳砜酰胺无纺膜、聚乙烯无纺棉、聚丙烯无纺膜、玻璃纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚酰亚胺无纺膜中的一种。
本发明具有以下优点：
1.在电解液中加入的添加剂本身在电池中能传输离子，对电池的运行没有明显的副作用；
2.该添加剂虽然本身不具有阻燃功能，当电池因短路等发生过热现象时，不需要任何催化剂情况下能够迅速吸收热量而发生聚合反应，生成阻燃功能的富酚类聚合物（能淬灭燃烧基），从而防止电池短路以及燃烧或爆炸；
3.该电解液添加剂作用机理新颖，目前未有文献或专利报道。
本发明技术方案新颖性强，性能优良，具有重要的应用价值。该方案可应用到各种二次电池中，例如锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、锂硫电池、镁电池、锌电池和双离子电池中。
附图说明
图1实施例1组装的钴酸锂/石墨电池在室温下0.5 C的长循环性能。
图2 实施例2组装的镍钴锰酸锂/锂金属电池在室温下0.5 C的长循环性能。
图3 实施例2组装的软包电池经针刺实验后拆解的电池正负极。
图4实施例3组装的锂硫电池在室温时0.5 C的长循环性能。
图5实施例4组装的钠离子电池在室温下0.5 C的长循环性能。
图6实施例5组装的的双离子电池在室温下0.5 C的长循环性能。
图7实施例6组装的镁电池在室温下1.0 C的长循环性能。
图8实施例7组装的锌电池在室温下1.0 C的长循环性能。
具体实施方式
实施例1
在手套箱中，将LiPF6溶解于添加剂A1
Figure 580134DEST_PATH_IMAGE007
中，得到电解液（其中添加剂占电解液总质量的90 %）。用该电解液组装锂离子电池，该电解液在150 oC下能够迅速聚合。从图1中可以看出，在0.5 C充放电下，组装的锂离子电池循环200圈后，仍能获得172mAh/g的放电比容量。组装的软包电池经针刺实验未发生燃烧和爆炸，具有高安全性。表1为用实施例1的电解液组装的锂离子电池组成。
表1
Figure 753627DEST_PATH_IMAGE008
实施例2
在手套箱中，将添加剂A2
Figure 826625DEST_PATH_IMAGE009
、LiPF6溶于碳酸二甲酯中，得到电解液（其中添加剂占电解液总质量的5 %），用该电解液组装锂离子电池，该电解液在120 oC下能够迅速聚合。从图2中可以看出，组装的电池室温下0.5 C循环210圈，容量保持率可达76 %。组装的软包电池经针刺实验不仅未发生燃烧和爆炸，而且能保持优良的的电压（4.4 V）和内阻（94 Ω）。由图3所示，将经针刺实验后的软包电池拆解，发现电池内部比较完整。表2为用实施例2的电解液组装的锂离子电池组成。
表2
Figure 794581DEST_PATH_IMAGE010
实施例3
在手套箱中，将添加剂A3
Figure 890713DEST_PATH_IMAGE011
、LiTFSI 溶解于乙二醇二甲醚中，得到电解液（其中添加剂占电解液总质量的40 %），用该电解液组装的锂硫电池，该电解液在120 oC下能够迅速聚合。从图4中可以看出，在0.5 C充放电下，电池循环100圈后，放电比容量仍保持660 mAh/g。组装的软包电池经针刺实验未发生燃烧和爆炸，具有高安全性。表3为用实施例3的电解液组装的锂硫电池组成。
表3
Figure 664634DEST_PATH_IMAGE012
实施例4
在手套箱中，将添加剂A4
Figure 529822DEST_PATH_IMAGE013
、NaClO4溶于乙二醇二甲醚中，得到电解液（其中添加剂占电解液总质量的0.1 %），组装钠离子电池，该电解液在80 oC下能够迅速聚合。从图5中可以看出，0.5 C下电池循环300圈后具有93.3 %的容量保持率。组装的软包电池经针刺实验未发生燃烧和爆炸，具有高安全性。表4为用实施例4的电解液组装的钠离子电池组成。
表4
Figure 730996DEST_PATH_IMAGE014
实施例5
在手套箱中，将添加剂A5
Figure 314424DEST_PATH_IMAGE015
、LiPF6溶解于的碳酸二甲酯/环丁砜（v/v=2）溶液中，得到电解液（其中添加剂占电解液总质量的20 %），组装双离子电池，该电解液在140 oC下能够迅速聚合。从图6中可以看出，0.5 C下电池循环2000圈后仍保持87 mAh/g的放电比容量。组装的软包电池经针刺实验未发生燃烧和爆炸，具有高安全性。表5为用实施例5的电解液组装的双离子电池组成。
表5
Figure 564140DEST_PATH_IMAGE016
实施例6
在手套箱中，将添加剂A6
Figure 113195DEST_PATH_IMAGE017
、 Mg(TFSI)2-MgCl2 (摩尔比 = 1) 溶解于乙二醇二甲醚中，得到电解液（其中添加剂占电解液总质量的15 %），组装镁电池，该电解液在100 oC下能够迅速聚合。如图7所示，电池具有优良的循环性能，1 C下450圈后依然具有64 mAh/g的容量。组装的软包电池经针刺实验未发生燃烧和爆炸，具有高安全性。表6为用实施例6的电解液组装的镁电池组成。
表6
Figure 422954DEST_PATH_IMAGE018
实施例7
在手套箱中，将添加剂A7
Figure 555995DEST_PATH_IMAGE019
、Zn(TFSI)2溶解于碳酸二甲酯中，得到电解液（其中添加剂占电解液总质量的40 %），组装锌电池，该电解液在110 oC下能够迅速聚合。如图8所示，电池具有优良的循环性能，循环100圈后依然具有53 mAh/g的放电比容量。组装的软包电池经针刺实验未发生燃烧和爆炸，具有高安全性。表7为用实施例7的电解液组装的锌电池组成。
表7
Figure 609401DEST_PATH_IMAGE020
测试电池性能包括以下步骤：
（1）正极片的制备
A 将聚偏氟乙烯（PVDF）溶于N-甲基吡咯烷酮中，浓度为0.1 mol/L。
B 将PVDF、正极活性材料、导电炭黑以10：80：10的质量比混合后，研磨至少1小时。
C 将上一步所得的浆料均匀地刮在铝箔上，厚度为100-120 mm，先在60 oC烘箱中干燥，再于120 oC真空烘箱中干燥，辊压，冲片，称重后继续在120 oC真空烘箱中烘干，放于手套箱中备用。
（2）负极片的制备
当负极活性材料为粉末时：
A 将PVDF溶于N-甲基吡咯烷酮中，浓度为0.1 mol/L。
B 将PVDF、负极活性材料、导电炭黑以10：80：10的质量比混合后，研磨至少1小时。
C 将上一步所得的浆料均匀地刮在铜箔上，厚度为100-120 mm，先在60 oC烘箱中干燥，再于120 oC真空烘箱中干燥，辊压，冲片，称重后继续在120 oC真空烘箱中烘干，放于手套箱中备用。
当负极材料为金属片时，按照电池的尺寸进行裁剪，直接用作负极材料。
（3）电池组装
组装相应的扣式电池或者软包电池结构，封口得到电池。
（4）电池性能测试
用LAND电池充放仪测试二次电池的长循环性能；采用电池针刺试验仪评价电池的安全性。

Claims (5)

1.一种热应激型防热失控电解液，所述电解液包括添加剂、盐，其特征在于：所述添加剂为苯并噁嗪类化合物，苯并噁嗪类化合物为
Figure 571728DEST_PATH_IMAGE001
，所述添加剂占电解液总重量的90%，所述盐占电解液总重量10%。
2.按权利要求1所述的一种热应激型防热失控电解液，其特征在于：所述盐为六氟磷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中锂盐的一种或几种；或高氯酸钠、磷酸钒钠、三氟甲磺酸钠、六氟磷酸钠、双草酸硼酸钠、二氟草酸硼酸钠、双三氟甲基磺酰亚胺钠、四氟硼酸钠中钠盐的一种或者几种；或高氯酸锌、三氟甲磺酸锌、六氟磷酸锌、双三氟甲基磺酰亚胺锌、四氟硼酸锌中锌盐的一种或者几种；或高氯酸镁、氯化镁、三氟甲磺酸镁、六氟磷酸镁、双三氟甲基磺酰亚胺镁、四氟硼酸镁中镁盐的一种或者几种。
3.一种权利要求1所述的热应激型防热失控电解液的应用，其特征在于：所述热应激型防热失控电解液在二次电池中的应用。
4.一种二次电池，其特征在于：二次电池包括负极、正极、置于正负极之间的隔膜以及权利要求1所述的热应激型防热失控电解液。
5.按权利要求4所述一种二次电池，其特征在于：负极的活性材料为锂、锂合金、石墨、硅负极、硅碳负极、钛酸锂、锌、镁、钠、钙中的一种；所述正极的活性材料为钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍锰酸锂、富锂锰基正极材料、锂离子电池三元材料、硫、硫复合物、硫酸铁锂、锂离子氟磷酸盐、锂钒氟磷酸盐、锂铁氟磷酸盐、锂锰氧化物、石墨、硫化钼、磷酸钒钠、五氧化二钒的一种；所述隔膜材料为纤维素无纺膜、海藻纤维无纺膜、芳纶无纺膜、聚芳砜酰胺无纺膜、聚乙烯无纺棉、聚丙烯无纺膜、玻璃纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚酰亚胺无纺膜中的一种。
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