CN115347236A - 一种电解液及包括该电解液的电池 - Google Patents

一种电解液及包括该电解液的电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电解液及包括该电解液的电池，所述电解液包括有机溶剂、电解质盐和功能添加剂，其中，所述功能添加剂包括第一添加剂，所述第一添加剂为重氮酯类化合物。所述电解液中的重氮酯类化合物可以在炉温测试过程中优先于电解液溶剂大量挥发产气之前提前分解产生大量的惰性气体，并从极耳处冲出，避免了热量在内部聚集导致热失控，显著提高电池在热失控条件下的安全性。此外，通过轨道能级计算，重氮酯类化合物的HOMO能级较溶剂分子更高，在正极界面优先于溶剂发生氧化反应形成CEI膜，抑制了正极界面的副反应，从而提升高温循环性能。

Description

一种电解液及包括该电解液的电池
技术领域
本发明属于锂离子电池用电解液技术领域，具体涉及一种高安全型电解液及包括该电解液的电池。
背景技术
锂离子电池作为一种优异的储能装置，被广泛地用于便携式电子设备、电动汽车和储能等领域。近年来，电动汽车蓬勃发展，为人们的出行带来了极大的便利，但其在使用过程中发生燃烧和爆炸的事故时有发生，锂离子电池的安全性成为当前关注的焦点。研究表明，锂离子电池在过充、内外部短路、强制高倍率放电和高温环境等条件下容易引起电池内部温度异常升高，且当内部产热的速率高于放热速率时，电池就会发生热失控，并引起电池产生燃烧或爆炸等不安全行为。尽管电池的管理系统可以对电池在使用过程中的电压、电流和温度进行准确的监控和管理，并在异常情况下切断通过电池的外部电流，在一定程度上改善电池在使用过程中的安全性，但其对电池因内部短路而引起的热失控往往无能为力。此外，国标中对电池炉温的测试要求为用持续加热的方式将电池加热至130℃，并在该温度下保持温度30min，在此期间电池不能发生起火爆炸现象。而当电池加热至130℃时，电池内部的温度会更高，电池产气鼓胀变形，同时隔膜发生严重收缩，造成电池内部短路，特别对于没有减压阀的软包电池，导致气体不能及时排出，热量在内部聚集，进一步触发热失控。锂离子电池对安全性的这些需求都促使着研究人员需要联合更加有效的手段去进一步改善电池的安全性。
发明内容
为了提高电池的使用安全性，本发明提供一种能够改善锂离子电池炉温性能的电解液及包括该电解液的电池，所述电解液包括第一添加剂，所述第一添加剂为重氮酯类化合物，所述电解液组装的电池能够安全地通过炉温测试，显著提高电池在热失控条件下的安全性，同时，所述电解液的使用还能提高电池的高温循环性能。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、电解质盐和功能添加剂，其中，所述功能添加剂包括第一添加剂，所述第一添加剂为重氮酯类化合物。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂选自式I所示化合物中的至少一种：
Figure BDA0003843864340000021
式I中，R1选自取代或未取代的杂芳基、取代或未取代的芳基；若为取代时，取代基为卤素、烷基、卤代烷基、烷氧基和氰基；R2选自取代或未取代的烷基；若为取代时，取代基为卤素、烷基、卤代烷基。
根据本发明的实施方式，R1选自取代或未取代的5-12杂芳基、取代或未取代的C6-12芳基；若为取代时，取代基为卤素、C1-12烷基、卤代C1-12烷基、C1-12烷氧基和氰基；R2选自取代或未取代的C1-12烷基；若为取代时，取代基为卤素、C1-12烷基、卤代C1-12烷基。
根据本发明的实施方式，R1选自取代或未取代的5-8杂芳基、取代或未取代的C6-8芳基；若为取代时，取代基为卤素、C1-6烷基、卤代C1-6烷基、C1-6烷氧基和氰基；R2选自取代或未取代的C1-6烷基；若为取代时，取代基为卤素、C1-6烷基、卤代C1-6烷基。
根据本发明的实施方式，R1选自取代或未取代的5-6杂芳基、取代或未取代苯基；若为取代时，取代基为卤素、C1-3烷基、卤代C1-3烷基、C1-3烷氧基和氰基；R2选自取代或未取代的C1-3烷基；若为取代时，取代基为卤素、C1-3烷基、卤代C1-3烷基。
根据本发明的实施方式，R1选自取代或未取代噻吩基、取代或未取代呋喃基、取代或未取代苯基；若为取代时，取代基为卤素、C1-3烷基、卤代C1-3烷基；R2选自取代或未取代的C1-3烷基；若为取代时，取代基为卤素、C1-3烷基、卤代C1-3烷基。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂选自式I-1～式I-6所示化合物中的至少一种：
Figure BDA0003843864340000031
Figure BDA0003843864340000041
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂可以采用本领域已知的方法制备得到，也可以通过商业途径购买获得。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂的质量为所述电解液总质量的0.1wt％～5.0wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.8wt％、3wt％、3.3wt％、3.5wt％、3.8wt％、4wt％、4.2wt％、4.5wt％、4.8wt％或5wt％。
根据本发明的实施方式，所述有机溶剂选自碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂、醚类溶剂以及它们相应的一个或多个氟取代的氟化物中的一种或者几种。
示例性地，所述碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的至少一种。
示例性地，所述羧酸酯类溶剂选自γ-丁内酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯、丙酸正丁酯、丁酸甲酯、正丁酸乙酯中的至少一种。
示例性地，所述醚类溶剂选自1,3-二氧戊环、1,3-二氧六环、1,4-二氧六环、乙丙醚、乙二醇二甲基醚中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述有机溶剂的质量为所述电解液总质量的60wt％～90wt％，例如为60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％或90wt％。
根据本发明的实施方式，所述电解质盐选自锂盐。
根据本发明的实施方式，所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、六氟锑酸锂(LiSbF6)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、高氯酸锂(LiClO4)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、二氟双草酸磷酸锂(LiDFBP)、四氟草酸磷酸锂(LiOTFP)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)、二(五氟乙基磺酰)亚胺锂(LiBETI)、4,5-二氰基-2-三氟甲基-咪唑锂(LiTDI)、三氟甲磺酸锂或全氟丁基磺酸锂中的一种或者几种。
根据本发明的实施方式，所述电解质盐的质量为所述电解液总质量的10wt％～25wt.％，例如为10wt.％、12wt.％、13wt.％、14wt.％、15wt.％、16wt.％、17wt.％、18wt.％、19wt.％、20wt.％、21wt.％、22wt.％、23wt.％、24wt.％或25wt.％，相应的摩尔浓度为0.8～2mol/L。
根据本发明的实施方式，所述功能添加剂还包括第二添加剂，所述第二添加剂选自1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、丁二腈、己二腈、甘油三腈、1,3,6-己烷三腈、二氟草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、二氟二草酸磷酸锂中的至少一种。
根据本发明的实施方式，所述第二添加剂的质量为所述电解液总质量的0～10wt％，例如为0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％。
本发明还提供上述电解液的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将有机溶剂、电解质盐、第一添加剂和任选地第二添加剂混合后，得到所述电解液。
根据本发明的实施方式，所述混合的温度为-10℃～15℃，所述混合的方式为搅拌混合或/和超声混合。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的电解液。
根据本发明的实施方式，所述电池为锂离子电池。
根据本发明的实施方式，所述电池还包括含有正极活性材料的正极片、含有负极活性材料的负极片、隔膜。
根据本发明的实施方式，所述正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体一侧或两侧表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、导电剂和粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述负极片包括负极集流体和涂覆在负极集流体一侧或两侧表面的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂和粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80～99.8wt％的正极活性物质、0.1～10wt％的导电剂、0.1～10wt％的粘结剂。
优选地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90～99.6wt％的正极活性物质、0.2～5wt％的导电剂、0.2～5wt％的粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80～99.8wt％的负极活性物质、0.1～10wt％的导电剂、0.1～10wt％的粘结剂。
优选地，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90～99.6wt％的负极活性物质、0.2～5wt％的导电剂、0.2～5wt％的粘结剂。
根据本发明的实施方式，所述导电剂选自导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉中的至少一种。
根据本发明实施方式，所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、丁苯胶乳、聚四氟乙烯、聚氧化乙烯中的至少一种。
根据本发明实施方式，所述正极集流体为具有导电性而不会在二次电池中引起不利的化学变化的物质，包括，但不限于，铝。
根据本发明实施方式，所述正极活性物质选自锂的过渡金属复合氧化物，所述的过渡金属氧化物包括LiMO2(M＝Ni、Co、Mn)、LiMn2O4、LiMPO4(M＝Fe、Mn、Co)、LiNixMn1-xO2(M＝Co、Mn)、LiNixCoyM1-x-yO2，其中，0≤x，y≤1且x+y≤1；其中，M为Mg、Zn、Ga、Ba、Al、Fe、Cr、Sn、V、Mn、Sc、Ti、Nb、Mo、Zr、Ta、W、B、F、Si中的一种或几种。
根据本发明实施方式，所述负极集流体为具有导电性而不会在二次电池中引起不利的化学变化的物质，可以选自铜、不锈钢、铝、镍、钛、碳布或者它们的复合物。
根据本发明实施方式，所述负极活性物质选自锂金属、碳基材料、硅基材料、钛酸锂中的一种或几种复合。
根据本发明实施方式，所述碳基材料，包括，但不限于人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳、中间相微球。
根据本发明实施方式，所述硅基材料，包括，但不限于Si、SiOx(0<x≤2)。
根据本发明实施方式，所述隔膜为多孔聚合物膜，包括聚烯烃基聚合物膜(例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯/丁烯共聚物、乙烯/甲基丙烯酸酯共聚物)、玻璃纤维膜、聚四氟乙烯膜、纤维素膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜、氨纶或芳纶膜以及它们表面具有聚合物或/和氧化物涂覆的多孔聚合物膜。
根据本发明实施方式，所述的具有聚合物涂覆的多孔聚合物膜中的聚合物，包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、聚氧乙烯等。
根据本发明实施方式，所述的具有氧化物涂覆的多孔聚合物膜中的氧化物，可以选自Al2O3、MO2(M＝Si、Ti、Zn、Mg、Ca、Zr、Mn、W)中的一种或几种。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种电解液及包括该电解液的电池，所述电解液中的重氮酯类化合物可以在炉温测试过程中优先于电解液溶剂大量挥发产气之前提前分解产生大量的惰性气体，并从极耳处冲出。随着温度继续升高至电解液溶剂大量挥发产气的温度时，由电解液溶剂挥发产生的气体可以从极耳处快速排出，一方面大量可燃性气体从电池内部排出，将内部产生的热量及时释放，避免了热量在内部聚集导致热失控，另一方面电解液溶剂的挥发会使电池内部的离子通道关闭，导致副反应停止，最终使电池安全地通过炉温测试，显著提高电池在热失控条件下的安全性。此外，通过轨道能级计算，重氮酯类化合物的HOMO能级较溶剂分子更高，在正极界面优先于溶剂发生氧化反应形成CEI膜，抑制了正极界面的副反应，从而提升高温循环性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
电解液的制备
在充满氩气的手套箱中(H2O，O2<10ppm)，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、丙酸丙酯(PP)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)按照质量比1:2:7:1的比例混合，然后加入1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)和基于电解液总质量2wt.％的1,3-丙烷磺酸内酯，2wt.％的1,3,6-己烷三腈，以及2wt.％式I-1所示的重氮酯类化合物，最后在15℃下搅拌混合均匀，得到所述电解液。
正极的制备
将钴酸锂(LCO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙炔黑按照重量比为97:1.5:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)搅拌均匀获得正极浆料；然后将正极浆料均匀涂覆于铝箔上，并将其在120℃的烘箱中干燥8h，然后经过辊压、分切得到正极片。
负极的制备
将人造石墨、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、丁苯橡胶(SBR)、乙炔黑按照重量比为95:1.5:2:1.5进行混合，加入去离子水搅拌均匀获得负极浆料；然后将负极浆料均匀涂覆于铜箔上，并将其在80℃的烘箱中干燥10h，然后经过辊压、分切得到负极片。
隔膜选用聚丙烯(PP)隔膜。
锂离子电池的制备
将上述制备的正极片、隔膜和负极片经卷绕后得到裸电芯，之后将裸电芯置于外包铝塑膜中，获得未注液的电池，然后在手套箱中将上述制备的电解液注入电池中。注液后的电池经静置、预充、老化、分容等工序获得所需要的锂离子电池。本发明电池充放电范围为3.0～4.5V。
实施例2
本实施例的非水电解液，同实施例1，不同之处在于：所述的重氮酯类化合物添加剂为式I-2所示化合物。
实施例3
本实施例的非水电解液，同实施例1，不同之处在于：所述的重氮酯类化合物添加剂为式I-3所示化合物。
实施例4
本实施例的非水电解液，同实施例1，不同之处在于：所述的重氮酯类化合物添加剂为式II-4所示化合物。
实施例5
本实施例的非水电解液，同实施例1，不同之处在于：所述的重氮酯类化合物添加剂为式II-5所示化合物。
实施例6
本实施例的非水电解液，同实施例1，不同之处在于：所述的重氮酯类化合物添加剂为式II-6所示化合物。
实施例7
本实施例的非水电解液，同实施例1，不同之处在于：所述的重氮酯类化合物添加剂为式II-6所示化合物，且重氮酯类化合物添加剂的添加量为0.05wt％。
实施例8
本实施例的非水电解液，同实施例1，不同之处在于：所述的重氮酯类化合物添加剂为式II-6所示化合物，且重氮酯类化合物添加剂的添加量为6wt％。
对比例1
本对比例的非水电解液，同实施例1，不同之处在于：所述的电解液中不添加重氮酯类化合物。
(1)锂离子电池的炉温测试
将满电荷状态的电池放入防爆烘箱中，以5℃/min的升温速率分别升温至130℃、132℃和135℃，并在相应温度下恒温一个小时，观察这个过程中电池产气情况以及电池是否起火燃烧，记录结果如表1。
(2)45℃循环性能测试
将上述实施例和对比例所得电池置于(45±2)℃环境中，静置2-3小时，待电池本体达到(45±2)℃时，电池按照1C恒流恒压充电至4.5V截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以1C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q，当循环达到所需的次数时，记录电池的最后一次的放电容量Q1，记录结果如表1。
其中用到的计算公式如下：容量保持率(％)＝Q1/Q×100％。
表1实施例和对比例的锂离子电池的炉温和45℃循环性能测试结果
Figure BDA0003843864340000101
综合表1的测试结果可知，重氮酯类化合物可降低电池的开口温度，提高电池的炉温通过率，对改善电池的安全性具有一定的效果。同时发现开口温度较高的电池在135℃的炉温测试过程中仍会发生起火燃烧，这可能是因为电解液挥发产生的气体不能及时排出，导致热量聚集而引发热失控。此外，重氮酯类化合物还能够在正极界面优先于溶剂发生氧化反应形成CEI膜，抑制了正极界面的副反应，从而提升高温循环性能。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、电解质盐和功能添加剂，其中，所述功能添加剂包括第一添加剂，所述第一添加剂为重氮酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂选自式I所示化合物中的至少一种：
Figure FDA0003843864330000011
式I中，R1选自取代或未取代的杂芳基、取代或未取代的芳基；若为取代时，取代基为卤素、烷基、卤代烷基、烷氧基和氰基；R2选自取代或未取代的烷基；若为取代时，取代基为卤素、烷基、卤代烷基。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，R1选自取代或未取代的5-12杂芳基、取代或未取代的C6-12芳基；若为取代时，取代基为卤素、C1-12烷基、卤代C1-12烷基、C1-12烷氧基和氰基；R2选自取代或未取代的C1-12烷基；若为取代时，取代基为卤素、C1-12烷基、卤代C1-12烷基。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，R1选自取代或未取代的5-8杂芳基、取代或未取代的C6-8芳基；若为取代时，取代基为卤素、C1-6烷基、卤代C1-6烷基、C1-6烷氧基和氰基；R2选自取代或未取代的C1-6烷基；若为取代时，取代基为卤素、C1-6烷基、卤代C1-6烷基。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，R1选自取代或未取代的5-6杂芳基、取代或未取代苯基；若为取代时，取代基为卤素、C1-3烷基、卤代C1-3烷基、C1-3烷氧基和氰基；R2选自取代或未取代的C1-3烷基；若为取代时，取代基为卤素、C1-3烷基、卤代C1-3烷基。
6.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂选自式I-1～式I-6所示化合物中的至少一种：
Figure FDA0003843864330000021
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂的质量为所述电解液总质量的0.1wt％～5.0wt％。
8.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述功能添加剂还包括第二添加剂，所述第二添加剂选自1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、丁二腈、己二腈、甘油三腈、1,3,6-己烷三腈、二氟草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、二氟二草酸磷酸锂中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的电解液，其特征在于，所述第二添加剂的质量为所述电解液总质量的0～10wt％。
10.一种电池，其特征在于，所述电池包括权利要求1-9任一项所述的电解液。
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