CN110828196B - 一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料及其制备方法与应用。所述方法为(1)将烟秸杆去皮，剪碎，洗涤，干燥，粉碎，过筛，得到烟秸杆粉末；(2)将密胺树脂粉末与烟秸杆粉末按质量比2:(0.8～2)混合均匀，加入碳纳米管并经球磨混合均匀，压片，在135～150℃加热20～60min，冷却，得到复合材料；(3)在氮气或惰性气体条件下，将复合材料在650～950℃碳化，冷却，得到碳化密胺树脂超级电容器电极材料。本发明制得的电极材料避免了碳材料在制备超级电容器时还需要用粘接剂对其形状进行设计的过程。制备方法简单，成本低廉，环保，在产业化上具有良好前景。

Description

一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料及其制备 方法与应用
技术领域
本发明属于超级电容器材料技术领域，具体涉及一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料及其制备方法与应用。
背景技术
超级电容器，也称电化学电容器，是一种新型的电化学储能元件。超级电容器的储能机理是在1879年被Helmholz研究发现，根据界面双电层理论可以把将大量的电能存储在物质表面，而Becker将这个原理像电池一样应用到实践上。经研究发现：超级电容器具有法拉级的大容量，其功率密度远大于普通电池的功率密度，且兼具充放电效率高、绿色环保、无需维护等特点。超级电容器由正负极、电解液、隔膜、集流体和其他辅助构件组装形成。电极是超级电容器电化学性能的中最要因素。常用的电极材料有金属及金属氧化物，导电聚合物以及碳材料。其中碳材料具有原料来源丰富、成本价格低、高比表面积和高导电率等优点而被广泛用于制备双电层电容器。
活性炭(AC)是最早用做超级电容器电极的材料，目前碳材料超级电容器的制备是通过碳化活化碳前驱体后，将碳材料与导电添加剂和固化剂根据自身需求按比例混合，涂覆在集流体上组装成对称或不对称超级电容器，最终组成电容器的形状是根据涂覆在集流体上的形状调控的。
专利CN201510624509.8《超级电容器用含氮碳材料及其制备方法、超级电容器电极材料》中使用氮聚合物作为碳的前驱体，其中一种就是密胺树脂，密胺树脂是通过尿素和三聚氰胺溶液混合在碱性条件下(pH＝8.0～9.0)反应，然后再在160～250℃下水热反应2～12h，洗涤干燥得到。得到密胺在惰性气体保护下，升温至500～900℃并保温2～6h进行碳化处理，得到碳化产物，得到的碳化产物与活化剂(1:2～1:6质量比)在惰性气体下加热700～900℃，保温1～2h。最终形成电极活性材料。其组装超级电容器电极材料的技术方案是由重量百分比的组分组成：含氮碳材料80～90％，导电剂0～10％，粘结剂5～10％。
由上可以看出，碳材料在超级电容器电极组装过程中要使用粘结剂导电剂辅助，并没有一步到位直接使用电极材料，电极形状是碳化后使用粘结剂粘附在集流体上控制的，这个过程为产业化过程带来不便。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料。
本发明的再一目的在于提供上述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将烟秸杆去皮，剪碎，洗涤，干燥，粉碎，过筛，得到烟秸杆粉末；
(2)将密胺树脂粉末(MF)与烟秸杆粉末按质量比2:(0.8～2)混合均匀，加入碳纳米管(CNT)并经球磨混合均匀，压片，在135～150℃加热20～60min，冷却，得到复合材料；
其中，碳纳米管的加入量为密胺树脂粉末与烟秸杆粉末总质量的1～10％；
(3)在氮气或惰性气体条件下，将复合材料在650～950℃碳化，冷却，得到碳化密胺树脂超级电容器电极材料。
步骤(1)所述洗涤的方法为：用乙醇浸泡清洗剪碎的烟秸秆；所述干燥为：在40～80℃下干燥12～36小时。
步骤(1)所述烟秸杆粉末的大小为100～200目。
步骤(2)所述球磨的时间为0.5～5h，转速为150～250转/min。所述球磨采用行星式球磨机进行。
步骤(2)所述压片的压力为25～45Mpa。所述压片采用粉末压片机进行。
步骤(2)所述碳纳米管的加入量为密胺树脂粉末与烟秸杆粉末总质量的3～10％，优选为5％。
步骤(3)所述碳化的升温速率为2～5℃/min；优选地，所述碳化的过程为：先将复合材料以5℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至300～450℃，保温1～5h，最后以5℃/min升温至650～950℃，保温1～5h。
上述方法制得的一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料。
上述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料在超级电容器中应用。
所述应用为：将碳化密胺树脂超级电容器电极材料组成对称电极，以聚乙烯醇(PVA)和KOH为电解质，组装成超级电容器。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明提出一种形状可任意设计的超级电容器电极材料的制备方法，在压片过程中可以根据需要将复合材料制成不同的形状，且密胺树脂/烟秸秆复合材料的形状在热解过程没有出现变形，可达到预想效果，避免了碳材料在制备超级电容器时还需要用粘接剂对其形状进行设计的过程。
(2)本发明制备方法是一种更加简便的加工方法，并且成本低廉，在实验过程中无任何污染添加剂，不存在污染问题，实用环保，经济节约，在产业化上具有良好前景。
附图说明
图1为实施例1～5制得的不同含量CNT的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料在100mV/s的循环伏安(CV)图。
图2为实施例1～5制得的不同含量CNT的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料在1A/g下的恒电流充放电(GCD)图。
图3为实施例1～5制得的不同含量CNT的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料的电化学阻抗(EIS)图。
图4为实施例1制得的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料在碳化前后形状对比图。
图5为不添加CNT(对比例1)与添加5％CNT(实施例3)的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料在1A/g下的恒电流充放电(GCD)图。
图6为对比例2～4制得的不同比例密胺树脂和烟秸秆粉末在1A/g下的恒电流充放电(GCD)图。
图7为对比例2制得的密胺树脂和烟秸秆粉末比例为10:1碳化前后的对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉体称取2.5g，称取1％CNT(0.075g)，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。
3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料，记为MF-T-1％CNT。
4)将得到的电极材料组成对称电极，以PVA和KOH为电解质，组装成超级电容器。
实施例2
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉体称取2.5g，称取3％CNT(0.225g)，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。
3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料，记为MF-T-3％CNT。
4)将得到的电极材料组成对称电极，以PVA和KOH为电解质，组装成超级电容器。
实施例3
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉称取2.5g，称取5％CNT(0.375g)，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。
3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料，记为MF-T-5％CNT。
4)将得到的电极材料组成对称电极，以PVA和KOH为电解质，组装成超级电容器。
实施例4
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉体称取2.5g，称取7％CNT(0.525g)，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。
3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料，记为MF-T-7％CNT。
4)将得到的电极材料组成对称电极，以PVA和KOH为电解质，组装成超级电容器。
实施例5
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉体称取2.5g，称取10％CNT(0.75g)，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。
3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料，记为MF-T-10％CNT。
4)将得到的电极材料组成对称电极，以PVA和KOH为电解质，组装成超级电容器。
图1是实施例1～5制得的不同CNT添加量的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料复合材料电极在100mV/s的扫描速率下的CV图，从图中可观察到曲线形状不是标准的矩形形状，说明同时存在双电层电容和赝电容，提供协同作用，有利于复合材料的电化学性能。曲线面积代表材料比电容，从图中可观察都5％CNT添加量的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料的曲线面积略大于其他比例的电极材料，说明5％CNT添加量为目前最优方案。
图2展示的是实施例1～5制得的不同CNT添加量的密胺树脂/烟秸秆复合材料电极在1A/g电流密度下的GCD曲线，其电压窗口-1～0V。从图2可以观察到曲线呈线性和对称三角形形状，说明电极材料有良好的的电容性能。曲线并无明显压降，说明复合电极材料具有较小内阻。当电流密度为1A/g，添加量1％、3％、5％、7％、10％CNT的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料其比电容分别为83.7F/g，126.7F/g，155.4F/g，125.7F/g，125.6F/g。当添加5％CNT时比电容最高，电化学性能最优异。
图3为实施例1～5制得的不同CNT添加量的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料的电化学阻抗(EIS)图。样品的EIS曲线是由低频区的曲线和高频区的半圆组成。在低频区，曲线越靠近Y轴，斜率越大表明材料的电容性能更好。添加5％CNT时电容性能最佳，但是其内阻比其他添加量要大。
表1为实施例1～5制得的不同CNT添加量的密胺树脂/烟秸秆复合电极材料在不同电流密度下的比电容。
表1不同CNT添加量电极在不同电流密度下的比电容(F/g)
Figure BDA0002245806490000081
对比例1
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉体称取2.5g，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。
3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料，记为MF-T-0％CNT。
4)将得到的电极材料组成对称电极，以PVA和KOH为电解质，组装成超级电容器。
碳纳米管的用量很重要，当用量少于1％时，其电极材料电化学性能将会大幅度下降，比电容数值低。存在的问题便是电压窗口较小，仅在-0.7～0V，而添加CNT后电压窗口为-1～0V。如图5所示，其描述的是不添加CNT与加入5％CNT的密胺树脂/烟秸秆复合材料电极在1A/g电流密度下的GCD曲线。当不添加CNT是比电容为31.6F/g，添加5％CNT时比电容为155.4F/g。
对比例2
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉体称取0.5g，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料。
对比例3
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉体称取2.5g，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。
3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料。
对比例4
1)对烟秸秆做预处理，将烟秸秆皮与杆剥离开，将烟秸秆剪碎并用乙醇浸泡清洗，在60℃下干燥24小时，得到的干燥烟秸秆再打碎，使用筛子过滤得到100目烟秸秆粉体。
2)密胺树脂粉末称取5g，烟秸秆粉体称取3.5g，通过行星式球磨机将三者混合均匀，其中球磨2h，转速为200转/min，得到复合材料，复合材料用粉末压片机施加30Mpa的力压成片，得到的片状材料在150℃下加热20分钟，冷却后得到成型的复合材料。
3)将成型的复合材料放入管式炉在氩气保护下以5℃/min加热到200℃，再以2℃/min加热到450℃，保温1h，再以5℃/min加热850℃，保温1h，冷却到室温后得到碳化的复合材料，即为碳化密胺树脂超级电容器电极材料。
密胺树脂粉末比烟秸秆粉末添加比例不同，其电化学性能也不同，如图6所示10：1、10:5和10：7时，在1A/g电流密度下，比电容分别为11.2F/g、31.4F/g和17F/g。为当密胺树脂粉末比烟秸秆粉末为10：1时，碳化后不能到成型，得到的电极片在碳化过程中会变形，不能达到实验所预期的效果，如图7所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烟秸杆去皮，剪碎，洗涤，干燥，粉碎，过筛，得到烟秸杆粉末；
(2)将密胺树脂粉末与烟秸杆粉末按质量比2:(0.8～2)混合均匀，加入碳纳米管并经球磨混合均匀，压片，在135～150℃加热20～60min，冷却，得到复合材料；
其中，碳纳米管的加入量为密胺树脂粉末与烟秸杆粉末总质量的1～10％；
(3)在氮气或惰性气体条件下，将复合材料在650～950℃碳化，冷却，得到碳化密胺树脂超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳纳米管的加入量为密胺树脂粉末与烟秸杆粉末总质量的3～10％。
3.根据权利要求1或2所述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨的时间为0.5～5h，转速为150～250转/min。
4.根据权利要求3所述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碳化的升温速率为2～5℃/min。
5.根据权利要求4所述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碳化的过程为：先将复合材料以5℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至300～450℃，保温1～5h，最后以5℃/min升温至650～950℃，保温1～5h。
6.根据权利要求3所述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压片的压力为25～45Mpa。
7.根据权利要求3所述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烟秸杆粉末的大小为100～200目；
步骤(2)所述球磨采用行星式球磨机进行；所述压片采用粉末压片机进行。
8.权利要求1～7任一项所述方法制得的一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料。
9.权利要求8所述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料在超级电容器中的应用。
10.根据权利要求9所述一种形状可控的碳化密胺树脂超级电容器电极材料在超级电容器中的应用，其特征在于，所述应用为，将碳化密胺树脂超级电容器电极材料组成对称电极，以聚乙烯醇和KOH为电解质，组装成超级电容器。
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