CN110820348A - 一种合成革用表面处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合成革表面处理的技术领域,公开了一种合成革用表面处理剂及其制备方法,包括如下重量份数的组分:80‑90份聚氨酯;10‑16份4‑十一烷基联苯;1‑2份引发剂;2‑3份丁酮。本发明具有以下优点和效果:联苯结构接枝聚氨酯,通过联苯结构提供空间效应和电子离域保护氨基甲酸酯键;4‑十一烷基联苯的长碳链和近乎平面结构的联苯基团增加了链的规整性和分子间的作用力,使材料内形成高度有序的形态,增加了物理交联密度,这种高度有序状态的形成有利于材料的抗水解;另一方面,联苯结构具有较高的刚性,有利于阻挡水分子进攻,从而可提高聚氨酯的耐水解性能,有利于延长合成革的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及合成革表面处理的技术领域,尤其是涉及一种合成革用表面处理剂及其制备方法。
背景技术
由于动物皮革的稀缺性,合成革逐渐取代天然皮革,成为皮革市场的主力产品。随着合成革技术多年的发展,现在合成革在各种性能上已经赶超天然皮革,无论是从价格上还是从物性上,合成革都优于天然皮革。现在合成革正朝着环保、节能的方向发展,水性、无溶剂、超纤革成为合成革主要发展方向。
目前,公告号为CN104530365B的专利公开了一种皮革表面处理用水性聚氨酯,它是由二元醇封端的氧化聚乙烯蜡与二异氰酸酯、二羟甲基丙酸在丙酮中反应生成水性聚氨酯预聚体,然后所述水性聚氨酯预聚体经三乙胺中和,加水剪切乳化后减压除丙酮得到的。该发明的水性聚氨酯具有光泽度高,耐水、耐磨及抗拉强度高的优点,能广泛应用于皮革表面处理。
现今应用于合成革表面处理剂的通常以上述水性聚氨酯为主,聚酯型聚氨酯具有较好的剥离强度、耐磨耐刮等物性,但酯键易水解,合成革制备为服装、沙发、汽车内饰等产品时,在水中浸泡或暴露于湿气中会引起力学性能的下降,耐水解性能差,降低了合成革的使用寿命,因此耐水解水性聚氨酯的研发是目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种合成革用表面处理剂,可提高聚氨酯表面处理剂的耐水解性能,从而可延长合成革的使用寿命。
本发明的第二个目的在于提供一种合成革用表面处理剂的制备方法,用于制备具有耐水解性能的聚氨酯表面处理剂。
为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:
一种合成革用表面处理剂,包括如下重量份数的组分:
80-90份聚氨酯;
10-16份4-十一烷基联苯;
1-2份引发剂;
2-3份丁酮。
通过采用上述技术方案,联苯结构接枝聚氨酯,通过联苯结构提供空间效应和电子离域保护氨基甲酸酯键;4-十一烷基联苯的长碳链和近乎平面结构的联苯基团增加了链的规整性和分子间的作用力,使材料内形成高度有序的形态,增加了物理交联密度,这种高度有序状态的形成有利于材料的抗水解;另一方面,联苯结构具有较高的刚性,有利于阻挡水分子进攻,从而可提高聚氨酯的耐水解性能,有利于延长合成革的使用寿命。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述4-十一烷基联苯占所述聚氨酯的质量百分比为13-15%。
通过采用上述技术方案,当4-十一烷基联苯占聚氨酯的质量百分比为13-15%时,制得的聚氨酯混合组分的耐水解性能较优。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:按重量份数计,该表面处理剂还包括0.5-0.8份过硼酸钠。
通过采用上述技术方案,适量过硼酸钠的加入可使引发活性中心和链增长活性中心稳定化,从而使十一烷基联苯和聚氨酯的接枝反应效率更高,达到改善聚氨酯的耐水解性能的目的。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:按重量份数计,该表面处理剂还包括2-3份1-烯丙基胺和0.6-1.8份对二乙酰氧基苯。
通过采用上述技术方案,1-烯丙基胺具有一定的碱性,对二乙酰氧基苯可与端氨基反应生成稳定的烯胺结构,由此构造非平面的大位阻结构,且1-烯丙基胺和0.6-1.8份对二乙酰氧基苯复合的混合物可与聚氨酯和4-十一烷基联苯复合的混合物之间相互交联,由此形成更大的交联网络,阻挡水分子的进攻,提高表面处理剂的交联强度,进一步提高材料的抗水解性能。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为40-45%。
通过采用上述技术方案,当对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为40-45%时,表面处理剂的耐水解性能较佳。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为:所述引发剂为三苯基甲基锂。
通过采用上述技术方案,三苯基甲基锂的立体阻碍较大,反应活性低,可避免引发剂与聚氨酯中的羰基发生亲核加成的副反应而影响聚氨酯和4-十一烷基联苯的复合。
为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案:
一种合成革用表面处理剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、首先将聚氨酯和丁酮搅拌混合均匀,再加入过硼酸钠,搅拌2-3min,然后加入4-十一烷基联苯和引发剂,搅拌25-30min,在温度为70-80℃的条件下反应1-2h,得到第一混合物;
S2、将1-烯丙基胺和对二乙酰氧基苯混合,搅拌20-30min,在温度为20-25℃的条件下反应35-45min,得到第二混合物;
S3、最后将S2中的第二混合物加入S1中的第一混合物中,在温度为200-210℃的条
件下,搅拌混合均匀,反应40-60min,然后在室温下自然冷却,得到表面处理剂。
通过采用上述技术方案,离散的熔体可使第一混合物和第二混合物有足够的流动性相互交联,形成稳定的交联网络;且通过热处理使表面处理剂获得更好的耐水解性能。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1.联苯结构接枝聚氨酯,通过联苯结构提供空间效应和电子离域保护氨基甲酸酯键;4-十一烷基联苯的长碳链和近乎平面结构的联苯基团增加了链的规整性和分子间的作用力,使材料内形成高度有序的形态,增加了物理交联密度,这种高度有序状态的形成有利于材料的抗水解;另一方面,联苯结构具有较高的刚性,有利于阻挡水分子进攻,从而可提高聚氨酯的耐水解性能;
2.1-烯丙基胺具有一定的碱性,对二乙酰氧基苯可与端氨基反应生成稳定的烯胺结构,由此构造非平面的大位阻结构,且1-烯丙基胺和0.6-1.8份对二乙酰氧基苯复合的混合物可与聚氨酯和4-十一烷基联苯复合的混合物之间相互交联,由此形成更大的交联网络,阻挡水分子的进攻,提高表面处理剂的交联强度,进一步提高材料的抗水解性能;
3.以三苯基甲基锂作为引发剂,其立体阻碍较大,反应活性低,可避免引发剂与聚氨酯中的羰基发生亲核加成的副反应而影响聚氨酯和4-十一烷基联苯的复合。
附图说明
图1是本发明提供的一种合成革用表面处理剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
制备例
聚氨酯的制备:聚氨酯由质量比为24:15的2,4-甲苯二异氰酸酯与三乙二醇在丁酮溶剂中反应制备得到。
实施例
实施例1
如图1所示,一种合成革用表面处理剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、首先将聚氨酯和丁酮搅拌混合均匀,再加入过硼酸钠,搅拌3min,然后加入4-十一烷基联苯和引发剂,搅拌28min,在温度为75℃的条件下反应1h,得到第一混合物;
S2、将1-烯丙基胺和对二乙酰氧基苯混合,搅拌26min,在温度为20-25℃的条件下反应42min,得到第二混合物;
S3、最后将S2中的第二混合物加入S1中的第一混合物中,在温度为208℃的条件下,搅拌混合均匀,反应54min,然后在室温下自然冷却,得到表面处理剂。
其中,4-十一烷基联苯占聚氨酯的质量百分比为14%,对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为43%;各组分含量如下表1所示。
实施例2
如图1所示,一种合成革用表面处理剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、首先将聚氨酯和丁酮搅拌混合均匀,再加入过硼酸钠,搅拌2min,然后加入4-十一烷基联苯和引发剂,搅拌25min,在温度为70℃的条件下反应1h,得到第一混合物;
S2、将1-烯丙基胺和对二乙酰氧基苯混合,搅拌20min,在温度为20℃的条件下反应35min,得到第二混合物;
S3、最后将S2中的第二混合物加入S1中的第一混合物中,在温度为200℃的条件下,搅拌混合均匀,反应40min,然后在室温下自然冷却,得到表面处理剂。
其中,4-十一烷基联苯占聚氨酯的质量百分比为13%,对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为40%;各组分含量如下表1所示。
实施例3
如图1所示,一种合成革用表面处理剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、首先将聚氨酯和丁酮搅拌混合均匀,再加入过硼酸钠,搅拌3min,然后加入4-十一烷基联苯和引发剂,搅拌30min,在温度为70-80℃的条件下反应2h,得到第一混合物;
S2、将1-烯丙基胺和对二乙酰氧基苯混合,搅拌30min,在温度为25℃的条件下反应45min,得到第二混合物;
S3、最后将S2中的第二混合物加入S1中的第一混合物中,在温度为210℃的条件下,搅拌混合均匀,反应60min,然后在室温下自然冷却,得到表面处理剂。
其中,4-十一烷基联苯占聚氨酯的质量百分比为15%,对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为45%;各组分含量如下表1所示。
对比例
对比例1
与实施例1的区别在于,不添加1-烯丙基胺和对二乙酰氧基苯;各组分含量如下表2所示。
对比例2
与实施例1的区别在于,4-十一烷基联苯占聚氨酯的质量百分比为10%;各组分含量如下表2所示。
对比例3
与实施例1的区别在于,4-十一烷基联苯占聚氨酯的质量百分比为18%;各组分含量如下表2所示。
对比例4
与实施例1的区别在于,对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为35%;各组分含量如下表2所示。
对比例5
与实施例1的区别在于,对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为48%;各组分含量如下表2所示。
对比例6
与实施例1的区别在于,将引发剂由三苯基甲基锂替换为过氧化苯甲酰;各组分含量如下表2所示。
对比例7
与实施例1的区别在于,不添加过硼酸钠;各组分含量如下表2所示。
对比例8
与实施例1的区别在于,将过硼酸钠替换为氯化锂;各组分含量如下表2所示。
性能检测试验
低温曲挠仪器主要是检测聚氨酯树脂成品的耐水解性能,模拟现实生活中皮革的损耗程度较准确;温度范围:-40-100℃;弯曲角度:0-180°,观察合成革是否出现龟裂或破裂。
参照GB/T528-98,将用表面处理剂处理过的合成革裁剪成标准型试样。室温下,将试样放置于10%浓度的NaOH溶液中,模拟合成革的耐水解性能试验,在弯折角度为180°的条件下,结合低温曲挠判断合成革的耐水解性能,测试结果如下表3所示。
表1 各实施例的组分含量表
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
聚氨酯 | 85 | 80 | 90 |
4-十一烷基联苯 | 13 | 10 | 16 |
引发剂 | 2 | 1 | 2 |
丁酮 | 3 | 2 | 3 |
过硼酸钠 | 0.6 | 0.5 | 0.8 |
1-烯丙基胺 | 2 | 2 | 3 |
对二乙酰氧基苯 | 1.5 | 0.6 | 1.8 |
表2 各对比例的组分含量表
对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | |
聚氨酯 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 |
4-十一烷基联苯 | 13 | 8.5 | 15.3 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
引发剂 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
丁酮 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
过硼酸钠/氯化锂 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | / | 0.6 |
1-烯丙基胺 | / | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
对二乙酰氧基苯 | / | 1.5 | 1.5 | 0.7 | 0.96 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
表3 各实施例和对比例的耐曲挠性能检测结果
耐曲挠性能(次) | |
实施例1 | 376 |
实施例2 | 374 |
实施例3 | 377 |
对比例1 | 354 |
对比例2 | 363 |
对比例3 | 365 |
对比例4 | 368 |
对比例5 | 366 |
对比例6 | 368 |
对比例7 | 364 |
对比例8 | 364 |
综上所述,可得出以下结论:
1、由实施例1和对比例1的对比,1-烯丙基胺和对二乙酰氧基苯的共同加入可提高经过表面处理剂处理后的合成革的耐曲挠性能,由此可见,1-烯丙基胺和对二乙酰氧基苯的共同加入提高了表面活性剂的耐曲挠性能,即提高了表面活性剂的耐水解性能。
2、通过实施例1、2、3分别与对比例2、3进行对比试验得出,当4-十一烷基联苯占聚氨酯的质量百分比为13-15%时,可获得耐水解性能较好的合成革。
3、通过实施例1、2、3分别与对比例4、5进行对比试验得出,对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为40-45时,可获得耐水解性能较好的合成革。
4、实施例1和对比例6的对比说明了,将三苯基甲基锂替换为过氧化苯甲酰,则引发效果不佳,获得的表面处理剂的耐水解性能不好;可见三苯基甲基锂的添加是具有特定的提高表面活性剂的耐水解性能的作用的。
5、实施例1和对比例7及对比例8的对比说明了,过硼酸钠的添加可提高表面活性剂的耐水解性能,且并非与过硼酸钠性质接近的化合物在本发明中均可起与过硼酸钠相同的提高合成革的耐水解性能的作用。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种合成革用表面处理剂,其特征在于:包括如下重量份数的组分:
80-90份聚氨酯;
10-16份4-十一烷基联苯;
1-2份引发剂;
2-3份丁酮。
2.根据权利要求1所述的一种合成革用表面处理剂,其特征在于:所述4-十一烷基联苯占所述聚氨酯的质量百分比为13-15%。
3.根据权利要求1所述的一种合成革用表面处理剂,其特征在于:按重量份数计,该表面处理剂还包括0.5-0.8份过硼酸钠。
4.根据权利要求2所述的一种合成革用表面处理剂,其特征在于:按重量份数计,该表面处理剂还包括2-3份1-烯丙基胺和0.6-1.8份对二乙酰氧基苯。
5.根据权利要求4所述的所述对二乙酰氧基苯占1-烯丙基胺的质量百分比为40-45%。
6.根据权利要求1所述的一种合成革用表面处理剂,其特征在于:所述引发剂为三苯基甲基锂。
7.权利要求1-6任一项所述的合成革用表面处理剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、第一混合物的制备;首先将聚氨酯和丁酮搅拌混合均匀,再加入过硼酸钠,搅拌2-3min,然后加入4-十一烷基联苯和引发剂,搅拌25-30min,在温度为70-80℃的条件下反应1-2h,得到第一混合物;
S2、第二混合物的制备;将1-烯丙基胺和对二乙酰氧基苯混合,搅拌20-30min,在温度为20-25℃的条件下反应35-45min,得到第二混合物;
S3、第一混合物和第二混合物的混合;最后将S2中的第二混合物加入S1中的第一混合物中,在温度为200-210℃的条件下,搅拌混合均匀,反应40-60min,然后在室温下自然冷却,得到表面处理剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200221 |