CN110819435A - 一种基于cbd烟油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于CBD烟油的提取方法，包括以下步骤：S1、取料；S2、获得提取液：将大麻粉末浸没于乙醇溶剂获得；S3、浓缩：在加热条件下进行；S4、浸渍液获得：加入稀释液，并在超声波环境下振荡获得；S5、离心，获得初提纯液；S6、洗脱：以硅胶为填料，投填料于初提纯液中，再添加洗脱剂洗脱，随后进行旋转蒸发获得浓缩后的油状或酯状物并冷藏，随后过滤纯化。本发明通过将先对大麻进行选材，随后的操作步骤能实现CBD成分释放出来，并且减少杂质的析出，以便提高析出的纯度，能实现CBD的提取率在97％以上，提取纯度≥99.8％，THC残留含量≤0.02％。
Description
技术领域
本发明属于化合物提取技术领域，具体涉及一种基于CBD烟油的提取方法。
背景技术
大麻作为一种桑科大麻属植物，一年生直立草本，高1～3米。枝具纵沟槽，密生灰白色贴伏毛。叶掌状全裂，裂片披针形或线状披针形，特指雌性植物经干燥的花和毛状体。大麻种植可剥麻收子，大麻原分布于印度、不丹和中亚细亚，现各国均有野生或栽培。
人类吸食大麻的历史长达千余年。大麻中主要有效化学成分有四氢大麻酚(THC)和大麻二醇(CBD)，都是大麻植物中的天然化合物，THC在吸食或口服后有精神和生理的活性作用，可以令人产生兴奋感和上瘾，是大麻被认定为毒品的主要原因。而CBD不具有精神活性，不会令人产生兴奋感和上瘾，但具有很多与THC相似的医疗价值。CBD可作为一种有效治疗癫痫的药物，可用于成人、儿童，甚至是动物身上；此外，CBD可用于治疗阿茨海默病、癌症、精神病、金森氏症和其他严重的病症。应用于食品，有提高睡眠质量、提高免疫力等作用；应用于护肤品，有抗氧化、抗炎除粉刺等作用。
对于大麻中CBD的提取，现在的方法较多，一般采用的二氧化碳萃取法，这种萃取方法获得的CBD纯度高，但是所使用的设备昂贵，难以在工业上进行规模化推广。而一般的化学试剂萃取方法，虽然从制作成本上得到一定程度的降低，但是获得的CBD纯度较低，基本都在90％以下。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于CBD烟油的提取方法，解决了现有技术中CBD提纯含量低，并且提纯成本高的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于CBD烟油的提取方法，包括以下步骤：
S1、取料：将大麻进行烘干，随后剪取大麻的苞芯叶片、花芯及大麻的尖端叶片部位，并进行粉碎，获得大麻粉末；
S2、获得提取液：将大麻粉末浸没于浓度为90-92％的乙醇溶剂中，在0.2-0.3atm的条件下浸渍10-15h，获得提取液；
S3、浓缩：将提取液在60-70℃的温度环境下加热，至浓缩液为原提取液体积的1/3，获得浓缩液；
S4、浸渍液获得：向浓缩液中加入3倍于浓缩液体积的稀释液，并在超声波环境下振荡，获得浸渍液；
S5、离心：将浸渍液进行离心操作，离心对上清液透过薄膜蒸发器过滤，获得初提纯液；
S6、洗脱：以硅胶为填料，投填料于初提纯液中，再添加洗脱剂洗脱，随后进行旋转蒸发获得浓缩后的油状或酯状物，并将油状或酯状物用纯化水冲洗后置于在0-4℃条件下冷藏4-12h，将冷藏后的结晶物过滤纯化，获得高纯度大麻二酚。
进一步的，所述S1中大麻烘干的条件为110-130℃的通风环境下烘干，烘干时间为2-3h，至大麻的含水量控制在7-8％。
进一步的，所述S2中乙醇溶剂的用量为大麻粉末的1-1.5倍，并将大麻粉末完全浸润于乙醇溶剂中。
进一步的，所述S2中大麻粉末浸渍3-4次后的废渣弃用。
进一步的，所述S4中超声波环境条件为：超声频率30-35KHz，超声时间为25-30min，并不断搅拌浓缩液。
进一步的，所述S4中稀释液采用无水乙醇。
进一步的，所述S6中采用的洗脱剂为石油醚和二氯甲烷以质量比为3:1混合而成。
进一步的，所述S6中采用的硅胶的数目为100-600目。
进一步的，所述S6中添加洗脱剂洗脱时，增加洗脱压力为10-12atm。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的基于CBD烟油的提取方法，在原料的选取上直接进行了筛选，选取后的废大麻还可以进行作为卷烟的烟草使用，可合理利用原材料，并保证大麻二酚CBD的提取率。
2、本发明中的首先通过浸渍方法获得提取液，随后进行浓缩，并将浓缩液加入稀释液的环境下进行超声振荡，可实现将提取液中CBD成分释放出来，减少原料有效成分的流失。
3、采用的离心和洗脱方法极大保存了CBD成分，同时以硅胶为填料，大量的CBD成分被富集，再进行洗脱操作，可实现THC残留的富集，便于后期的结晶纯化操作，并且能实现CBD的提取率在97％以上，提取纯度≥99.8％，THC残留含量≤0.02％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明实施例提供一种基于CBD烟油的提取方法，包括以下步骤：
S1、取料：将大麻进行烘干，随后剪取大麻的苞芯叶片、花芯及大麻的尖端叶片部位(该部位的CBD含量更高，并且不影响大麻其他部位的完整性，可将其他部位直接碾压制作烟草)，并进行粉碎，获得大麻粉末，大麻烘干的条件为130℃的通风环境下烘干，烘干时间为3h，至大麻的含水量控制在7-8％，此时CBD可达到饱和状态，避免含水量过低影响后期的提纯以及CBD在过多失水情况下的结构成分流失。
S2、获得提取液：将大麻粉末浸没于浓度为92％的乙醇溶剂中，乙醇溶剂的用量为大麻粉末的1.5倍，并将大麻粉末完全浸润于乙醇溶剂中，在0.3atm的条件下浸渍15h，获得提取液，麻粉末浸渍3-4次后的废渣弃用。
S3、浓缩：将提取液在70℃的温度环境下加热，至浓缩液为原提取液体积的1/3，获得浓缩液，超声频率35KHz，超声时间为30min，并不断搅拌浓缩液。
S4、浸渍液获得：向浓缩液中加入3倍于浓缩液体积的稀释液(无水乙醇)，并在超声波环境下振荡，获得浸渍液。
S5、离心：将浸渍液进行离心操作，离心对上清液透过薄膜蒸发器过滤，获得初提纯液。
S6、洗脱：以硅胶为填料(硅胶的数目为100-600目)，投填料于初提纯液中，再添加洗脱剂(石油醚和二氯甲烷以质量比为3:1混合而成)洗脱，随后进行旋转蒸发获得浓缩后的油状或酯状物，洗脱剂洗脱时，增加洗脱压力为11atm。并将油状或酯状物用纯化水冲洗后置于在0-4℃条件下冷藏4-12h，将冷藏后的结晶物过滤纯化，获得高纯度大麻二酚。
其中获得的大麻二酚CBD的提取率为97.4％，提取纯度99.81％，THC残留含量≤0.02％。
实施例2：
本发明实施例提供一种基于CBD烟油的提取方法，包括以下步骤：
S1、取料：将大麻进行烘干，随后剪取大麻的苞芯叶片、花芯及大麻的尖端叶片部位，并进行粉碎，获得大麻粉末，大麻烘干的条件为110℃的通风环境下烘干，烘干时间为2h，至大麻的含水量控制在7-8％。
S2、获得提取液：将大麻粉末浸没于浓度为90％的乙醇溶剂中，乙醇溶剂的用量为大麻粉末的1倍，并将大麻粉末完全浸润于乙醇溶剂中，在0.2atm的条件下浸渍10h，获得提取液，麻粉末浸渍3-4次后的废渣弃用。
S3、浓缩：将提取液在65℃的温度环境下加热，至浓缩液为原提取液体积的1/3，获得浓缩液，超声频率30KHz，超声时间为25min，并不断搅拌浓缩液。
S4、浸渍液获得：向浓缩液中加入3倍于浓缩液体积的稀释液(无水乙醇)，并在超声波环境下振荡，获得浸渍液。
S5、离心：将浸渍液进行离心操作，离心对上清液透过薄膜蒸发器过滤，获得初提纯液。
S6、洗脱：以硅胶为填料(硅胶的数目为100-600目)，投填料于初提纯液中，再添加洗脱剂(石油醚和二氯甲烷以质量比为3:1混合而成)洗脱，随后进行旋转蒸发获得浓缩后的油状或酯状物，洗脱剂洗脱时，增加洗脱压力为10atm。并将油状或酯状物用纯化水冲洗后置于在0-4℃条件下冷藏4-12h，将冷藏后的结晶物过滤纯化，获得高纯度大麻二酚。
其中获得的大麻二酚CBD的提取率为96.9％以上，提取纯度99.84％，THC残留含量≤0.02％。
实施例3：
本发明实施例提供一种基于CBD烟油的提取方法，包括以下步骤：
S1、取料：将大麻进行烘干，随后剪取大麻的苞芯叶片、花芯及大麻的尖端叶片部位，并进行粉碎，获得大麻粉末，大麻烘干的条件为120℃的通风环境下烘干，烘干时间为3h，至大麻的含水量控制在7-8％。
S2、获得提取液：将大麻粉末浸没于浓度为92％的乙醇溶剂中，乙醇溶剂的用量为大麻粉末的1.5倍，并将大麻粉末完全浸润于乙醇溶剂中，在0.3atm的条件下浸渍13h，获得提取液，麻粉末浸渍4次后的废渣弃用。
S3、浓缩：将提取液在60℃的温度环境下加热，至浓缩液为原提取液体积的1/3，获得浓缩液，超声频率35KHz，超声时间为28min，并不断搅拌浓缩液。
S4、浸渍液获得：向浓缩液中加入3倍于浓缩液体积的稀释液(无水乙醇)，并在超声波环境下振荡，获得浸渍液。
S5、离心：将浸渍液进行离心操作，离心对上清液透过薄膜蒸发器过滤，获得初提纯液。
S6、洗脱：以硅胶为填料(硅胶的数目为100-600目)，投填料于初提纯液中，再添加洗脱剂(石油醚和二氯甲烷以质量比为3:1混合而成)洗脱，随后进行旋转蒸发获得浓缩后的油状或酯状物，洗脱剂洗脱时，增加洗脱压力为12atm。并将油状或酯状物用纯化水冲洗后置于在0-4℃条件下冷藏4-12h，将冷藏后的结晶物过滤纯化，获得高纯度大麻二酚。
其中获得的大麻二酚CBD的提取率为97.1％以上，提取纯度99.77％，THC残留含量≤0.02％。
综上所述，本发明提供的本发明将大麻二酚CBD直接溶于油相后，制备成大麻二酚CBD使大麻二酚CBD的提取率在97％以上，提取纯度≥95％，THC残留含量≤0.1％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取料：将大麻进行烘干，随后剪取大麻的苞芯叶片、花芯及大麻的尖端叶片部位，并进行粉碎，获得大麻粉末；
S2、获得提取液：将大麻粉末浸没于浓度为90-92％的乙醇溶剂中，在0.2-0.3atm的条件下浸渍10-15h，获得提取液；
S3、浓缩：将提取液在60-70℃的温度环境下加热，至浓缩液为原提取液体积的1/3，获得浓缩液；
S4、浸渍液获得：向浓缩液中加入3倍于浓缩液体积的稀释液，并在超声波环境下振荡，获得浸渍液；
S5、离心：将浸渍液进行离心操作，离心对上清液透过薄膜蒸发器过滤，获得初提纯液；
S6、洗脱：以硅胶为填料，投填料于初提纯液中，再添加洗脱剂洗脱，随后进行旋转蒸发获得浓缩后的油状或酯状物，并将油状或酯状物用纯化水冲洗后置于在0-4℃条件下冷藏4-12h，将冷藏后的结晶物过滤纯化，获得高纯度大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，所述S1中大麻烘干的条件为110-130℃的通风环境下烘干，烘干时间为2-3h，至大麻的含水量控制在7-8％。
3.根据权利要求1所述的基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，所述S2中乙醇溶剂的用量为大麻粉末的1-1.5倍，并将大麻粉末完全浸润于乙醇溶剂中。
4.根据权利要求2所述的基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，所述S2中大麻粉末浸渍3-4次后的废渣弃用。
5.根据权利要求1所述的基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，所述S4中超声波环境条件为：超声频率30-35KHz，超声时间为25-30min，并不断搅拌浓缩液。
6.根据权利要求1所述的基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，所述S4中稀释液采用无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，所述S6中采用的洗脱剂为石油醚和二氯甲烷以质量比为3:1混合而成。
8.根据权利要求1所述的基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，所述S6中采用的硅胶的数目为100-600目。
9.根据权利要求1所述的基于CBD烟油的提取方法，其特征在于，所述S6中添加洗脱剂洗脱时，增加洗脱压力为10-12atm。
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