CN104177355A - 一种莨菪碱的提取方法 - Google Patents
一种莨菪碱的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104177355A CN104177355A CN201410445546.8A CN201410445546A CN104177355A CN 104177355 A CN104177355 A CN 104177355A CN 201410445546 A CN201410445546 A CN 201410445546A CN 104177355 A CN104177355 A CN 104177355A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tropine
- meal
- extracting method
- soxhlet
- extracting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D451/00—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof
- C07D451/02—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof containing not further condensed 8-azabicyclo [3.2.1] octane or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane; Cyclic acetals thereof
- C07D451/04—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof containing not further condensed 8-azabicyclo [3.2.1] octane or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane; Cyclic acetals thereof with hetero atoms directly attached in position 3 of the 8-azabicyclo [3.2.1] octane or in position 7 of the 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring system
- C07D451/06—Oxygen atoms
- C07D451/10—Oxygen atoms acylated by aliphatic or araliphatic carboxylic acids, e.g. atropine, scopolamine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种莨菪碱的提取方法，具体涉及一种索氏提取与大孔吸附树脂相结合提取、纯化莨菪碱的方法。其主要工艺步骤为：原材料的处理→生物酶解处理→索氏提取→上大孔吸附树脂柱→浓缩，即得莨菪碱。本发明工艺简单，提取效率高，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明公开了一种莨菪碱的提取方法，特别涉及一种索氏提取与大孔吸附树脂相结合提取、纯化莨菪碱的方法，属于植物化学技术领域。
背景技术
生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。具有光学活性。有些不含碱性而来源于植物的含氮有机化合物，有明显的生物活性，故仍包括在生物碱的范围内。
一种莨菪烷型生物碱（英文名称：Hyoscyamine），分子式：C17H23NO3，CAS：101-31-5，
分子量：289.3694，物理性质为：熔点108.5℃，比旋光度（乙醇），难溶于水，可溶于沸水和乙醇、氯仿。将丁二醛、甲胺和丙酮共混于碱性溶液，经长时间放置可合成莨菪酮。莨菪碱的结构式为：
莨菪碱存在于许多重要中草药中，如莨菪碱，颠茄、北洋金花和曼陀罗。天莨菪碱，又名天仙子碱，是一种少量存在于颠茄和莨菪类植物的生物碱，生理效应与颠茄碱大致相同，但对于中枢神经系统有较显著的作用。 天莨菪碱在1833年被分离出来，其化学结构在1889年由威尔士德达（R.Willstatter）定出。若以化学方法分离天仙子碱，即可获得阿托品，而且在分离过程中，原来有光学活性的天仙子碱可能外消旋化而转变成消旋产物。在提取颠茄碱时，通常能得到少量其他生物碱，比如天仙子碱等。 曼陀罗花、根、果实等含有的天仙子碱等生物碱具有很强的镇静效果，如果正确使用的话却是可以治疗癫痫、气喘，或者用于麻醉镇痛。天仙子碱也是一把双刃剑，剂量太大，就会精神错乱、意识模糊产生幻觉、昏迷麻痹等等的中毒反应，甚至呼吸衰竭以及死亡。1676年，英国士兵被派往维吉尼亚的詹姆斯镇镇压叛乱。他们误食曼陀罗，造成大批士兵死亡。因为这个著名的中毒事件，曼陀罗花在西方也被称之为“詹姆斯镇草”。 其实，天仙子碱的毒性作用在很早以前就已经被人们利用得出神入化了，比如副交感神经能够调节内脏器官的活动，而天仙子碱能够抑制副交感神经的作用。文艺复兴时期，爱美的意大利妇女将含有天仙子碱的颠茄汁滴进眼睛，以使自己看起来更漂亮些。再比如脑内的多巴胺水平直接影响人们的情绪，增加这种物质就能让人兴奋，而天仙子碱可以改变脑内多巴胺以及乙酰胆碱的水平及比例，让人产生欣快感。尽管古埃及人不明就里，但他们还是在宴客时，把曼陀罗花拿给客人闻，让客人们保持愉悦。中国人将它用做外科手术的麻醉剂，《本草纲目》中就记载有曼陀罗的麻醉功效。纳粹还曾将天仙子碱用作“吐真剂”审讯犯人，可惜后来发现由于天仙子碱的致幻作用，所谓的“真相”常常是扭曲的。
目前，在我国关于提取莨菪碱的文献和专利都很少见到，主要都是采用化学合成法制备莨菪碱的，化学合成不仅生产成本高，而且能源消耗大，对环境污染大。本发明刚好解决了这一问题，提供了一种索氏提取与大孔吸附树脂相结合提取和纯化莨菪碱的方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，提取效率高，对环境友好，易于工业化生产提取莨菪碱的方法。
为实现上述目的，本发明的步骤如下：
（1）原材料的处理：将新鲜原材料放在温度为60-70℃的烘箱中干燥1-3小时，粉碎过40-60目筛，收集粗粉备用；
（2）生物酶解处理：称取一定量的粗粉，加入其重量1/70~1/30的生物酶解试剂，并加入一定体积的水浸润，得到粗粉酶解物；
（3）索氏提取：将粗粉酶解物置于索氏提取器中，利用溶剂回流和虹吸的原理对其进行醇提，得到莨菪碱粗提液；
（4）上大孔吸附树脂柱：将所得莨菪碱粗提液上大孔吸附树脂柱洗脱，收集洗脱液备用；
（5）浓缩： 洗脱液减压浓缩至原体积的1/5~1/2。
步骤（1）中所述的原材料为莨菪、颠茄、北洋金花和曼陀罗中的一种。
步骤（2）中所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶以及果胶酶中的一种，在pH值4~5，温度为45~50℃的条件下酶解1~4h。
步骤（2）中所述粗粉与水的固液比为1：2~5。
步骤（3）中所述的料液比为1：4~10，索氏提取过程为先将样品回流提取1-2次，最后将其浸泡在溶剂中20-24h，再继续抽提。
步骤（4）中所述的大孔吸附树脂为D101型、WLD-3型、DA-201型等阴离子交换树脂中的一种 。
步骤（4）中所述的洗脱过程为先用3~5倍柱体积的蒸馏水洗脱，再用4~10倍柱体积的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液。
在我国关于提取莨菪碱的文献和专利都很少见到，主要都是采用化学合成法制备莨菪碱的，化学合成不仅生产成本高，而且能源消耗大，对环境污染大。本发明刚好解决了这一问题，提供了一种索氏提取与大孔吸附树脂相结合提取和纯化莨菪碱的方法，可以很好的缩短提取的时间，提高莨菪碱的出率。利用生物酶解技术充分破坏细胞壁，使得细胞里面的有效成分充分流出，从而莨菪碱的提取率在一定程度生得到了很大提高，方法简单、易控。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
将新鲜原材料放在温度为60℃的烘箱中干燥1小时，粉碎过40目筛，收集粗粉备用。称取20g材料粗粉，加入0.3g的纤维素酶，并加入40ml的水浸润，在pH为4，温度为45℃的条件下酶解1h，得到粗粉酶解物，将所得粗粉酶解物置于索氏提取器中，加入80ml的乙醇，利用溶剂回流和虹吸的原理对其进行醇提，先将样品回流提取2次，最后将其浸泡在溶剂中20h，再继续抽提2h，得到莨菪碱粗提液。将所得莨菪碱粗提液上D101型阴离子交换树脂柱进行洗脱，先用3倍柱体积的蒸馏水洗脱，再用4倍柱体积的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至原体积的1/5，即得莨菪碱。经检测，所得样品中莨菪碱的含量为70.58%。
实施例2：
将新鲜原材料放在温度为65℃的烘箱中干燥2小时，粉碎过60目筛，收集粗粉备用。称取20g材料粗粉，加入0.5g的半纤维素酶，并加入80ml的水浸润，在pH为5，温度为47℃的条件下酶解3h，得到粗粉酶解物，将所得粗粉酶解物置于索氏提取器中，加入100ml的乙醇，利用溶剂回流和虹吸的原理对其进行醇提，先将样品回流提取2次，最后将其浸泡在溶剂中22h，再继续抽提2h，得到莨菪碱粗提液。将所得莨菪碱粗提液上D101型阴离子交换树脂柱进行洗脱，先用4倍柱体积的蒸馏水洗脱，再用4倍柱体积的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至原体积的1/4，即得莨菪碱。经检测，所得样品中莨菪碱的含量为71.08%。
实施例3：
将新鲜原材料放在温度为70℃的烘箱中干燥3小时，粉碎过60目筛，收集粗粉备用。称取20g材料粗粉，加入0.7g的果胶酶，并加入100ml的水浸润，在pH为5，温度为50℃的条件下酶解4h，得到粗粉酶解物，将所得粗粉酶解物置于索氏提取器中，加入200ml的乙醇，利用溶剂回流和虹吸的原理对其进行醇提，先将样品回流提取2次，最后将其浸泡在溶剂中24h，再继续抽提2h，得到莨菪碱粗提液。将所得莨菪碱粗提液上D101型阴离子交换树脂柱进行洗脱，先用5倍柱体积的蒸馏水洗脱，再用10倍柱体积的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至原体积的1/2，即得莨菪碱。经检测，所得样品中莨菪碱的含量为71.62%。
Claims (7)
1. 一种莨菪碱的提取方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）原材料的处理：将新鲜原材料放在温度为60-70℃的烘箱中干燥1-3小时，粉碎过40-60目筛，收集粗粉备用；
（2）生物酶解处理：称取一定量的粗粉，加入其重量1/70~1/30的生物酶解试剂，并加入一定体积的水浸润，得到粗粉酶解物；
（3）索氏提取：将粗粉酶解物置于索氏提取器中，利用溶剂回流和虹吸的原理对其进行醇提，得到莨菪碱粗提液；
（4）上大孔吸附树脂柱：将所得莨菪碱粗提液上大孔吸附树脂柱洗脱，收集洗脱液备用；
（5）浓缩： 洗脱液减压浓缩至原体积的1/5~1/2。
2. 根据权利要求1所述的一种莨菪碱的提取方法，其特征在于：步骤（1）中所述的原材料为莨菪、颠茄、北洋金花和曼陀罗中的一种。
3. 根据权利要求1所述的一种莨菪碱的提取方法，其特征在于：步骤（2）中所述的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶以及果胶酶中的一种，在pH值4~5，温度为45~50℃的条件下酶解1~4h。
4. 根据权利要求1所述的一种莨菪碱的提取方法，其特征在于：步骤（2）中所述粗粉与水的固液比为1：2~5。
5. 根据权利要求1所述的一种莨菪碱的提取方法，其特征在于：步骤（3）中所述的料液比为1：4~10，索氏提取过程为先将样品回流提取1-2次，最后将其浸泡在溶剂中20-24h，再继续抽提。
6. 根据权利要求1所述的一种莨菪碱的提取方法，其特征在于：步骤（4）中所述的大孔吸附树脂为D101型、WLD-3型、DA-201型等阴离子交换树脂中的一种 。
7. 根据权利要求1所述的一种莨菪碱的提取方法，其特征在于：步骤（4）中所述的洗脱过程为先用3~5倍柱体积的蒸馏水洗脱，再用4~10倍柱体积的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410445546.8A CN104177355A (zh) | 2014-09-04 | 2014-09-04 | 一种莨菪碱的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410445546.8A CN104177355A (zh) | 2014-09-04 | 2014-09-04 | 一种莨菪碱的提取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104177355A true CN104177355A (zh) | 2014-12-03 |
Family
ID=51958732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410445546.8A Pending CN104177355A (zh) | 2014-09-04 | 2014-09-04 | 一种莨菪碱的提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104177355A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110003197A (zh) * | 2019-04-23 | 2019-07-12 | 南京久安源环保科技有限公司 | 一种莨菪烷类生物碱的提取工艺 |
| CN113527286A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-10-22 | 锦州拾正生物科技有限公司 | 一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法 |
| CN113633697A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-12 | 锦州拾正生物科技有限公司 | 一种华山参中提取生物碱浸膏的方法 |
| CN113698397A (zh) * | 2021-08-28 | 2021-11-26 | 锦州拾正生物科技有限公司 | 一种山莨菪碱及其纯化工艺 |
-
2014
- 2014-09-04 CN CN201410445546.8A patent/CN104177355A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110003197A (zh) * | 2019-04-23 | 2019-07-12 | 南京久安源环保科技有限公司 | 一种莨菪烷类生物碱的提取工艺 |
| CN110003197B (zh) * | 2019-04-23 | 2021-08-06 | 南京久安源环保科技有限公司 | 一种莨菪烷类生物碱的提取工艺 |
| CN113698397A (zh) * | 2021-08-28 | 2021-11-26 | 锦州拾正生物科技有限公司 | 一种山莨菪碱及其纯化工艺 |
| CN113633697A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-12 | 锦州拾正生物科技有限公司 | 一种华山参中提取生物碱浸膏的方法 |
| CN113527286A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-10-22 | 锦州拾正生物科技有限公司 | 一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102048885B (zh) | 荔枝核皂苷提取工艺 | |
| CN104177355A (zh) | 一种莨菪碱的提取方法 | |
| CN103694364A (zh) | 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法 | |
| CN102423116B (zh) | 一种凤梨烟用香料的制备方法 | |
| CN104922173B (zh) | 簕菜提取物抑制α-葡萄糖苷酶的应用 | |
| CN102302557B (zh) | 一种连续提取天然α-葡萄糖苷酶抑制剂的方法 | |
| CN101108871A (zh) | 从大枣中提取环磷酸腺苷的工艺方法 | |
| CN102772462A (zh) | 一种从西洋参中提取分离人参总皂苷的方法 | |
| CN103508984B (zh) | 连续浸漉吸附富集法从红豆杉中提取10-dab的方法 | |
| CN103610756A (zh) | 莲子心总生物碱的提取方法 | |
| CN105175426B (zh) | 一种从四方藤中提取纯化岩白菜素的方法 | |
| CN104231011B (zh) | 一种毛蕊花糖苷的制备方法 | |
| CN103232515A (zh) | 一种制备青钱柳苷ⅰ的方法 | |
| CN102702059A (zh) | 一种螺旋藻β-胡萝卜素提取物及其制备方法 | |
| CN108997359A (zh) | 一种从甜菊糖生产废渣中提取叶绿素的方法 | |
| CN104940293A (zh) | 一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法 | |
| CN108250052A (zh) | 从无患子科植物龙眼或荔枝中分离提取白坚木皮醇的方法 | |
| CN104074086A (zh) | 一种从苦菜中提取纤维素的方法 | |
| CN103989748A (zh) | 一种全低温过程提取莲房中莲房原花青素的方法 | |
| CN102875625A (zh) | 一种具有抗过敏活性的大枣中环磷酸腺苷的提取方法 | |
| CN102649823B (zh) | 一种径向流耦合超滤分离制备铜藻多糖的方法 | |
| CN107213176B (zh) | 一种八仙花叶提取物及其药物组合物、制备方法和应用 | |
| CN100387612C (zh) | 一种提取雪胆素的方法 | |
| CN101978979B (zh) | 一种制备芹菜精制提取物的方法 | |
| CN111718385B (zh) | 从盐地碱蓬中提取异鼠李素3-o-芸香糖苷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141203 |