CN110818938A - 含粒子哑光型书写膜的制备方法及哑光型书写膜 - Google Patents

含粒子哑光型书写膜的制备方法及哑光型书写膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，包括步骤：(1)将热塑性饱和共聚高分子聚酯、六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯、粒子混合并采用溶剂稀释得到混合物A；(2)将混合物A涂布在基材层表面；(3)置于烘箱中烘烤，放置1‑2天，形成基础哑光层；(4)将脂肪族聚氨脂丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6己二醇二丙烯酸酯、2‑羟基‑甲基苯基丙烷‑1‑酮混合并采用溶剂稀释得到混合物B，涂布于基础哑光层表面；(5)置于烘箱中烘烤；(6)UV光照射涂层使其光固化得到哑光面层，制得哑光型书写膜。通过该方法制备的哑光型书写膜具有膜面圆润且哑光光泽度均匀的优势，使得书写和擦拭更顺畅。

Description

含粒子哑光型书写膜的制备方法及哑光型书写膜
技术领域
本发明涉及哑光膜技术领域，更具体的涉及一种含粒子哑光型书写膜的制备方法。
背景技术
近几年来，人们生活水平逐渐提高，逐渐感受到具有高光泽的高光书写膜反光严重，对于视觉能力的伤害极大。因而，哑光书写膜广泛的使用在涂鸦或教学中。当前，对于哑光书写膜的制备，通常是将含哑光粒子或哑光粉与光固化树脂及热固化树脂混合均匀，再进行热固化和UV光照制得。由于哑光粒子或哑光粉的特殊性，在涂布时很难分散均匀，导致哑光书写膜的表面不圆润，哑光度不均匀。
因此，有必要提供一种含粒子哑光型书写膜的制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，通过该方法制备的哑光型书写膜具有膜面圆润且哑光光泽度均匀的优势，使得书写和擦拭更顺畅。
为实现上述目的，本发明提供了一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数计，将70份～90份的热塑性饱和共聚高分子聚酯、0.25份～0.75份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯、5～20份的粒子混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，其中，所述热塑性饱和共聚高分子聚酯的分子量为 50000～100000，所述粒子的平均粒径为4～6μm；
(2)将所述混合物A涂布在基材层表面；
(3)将步骤(2)得到的已涂布混合物A的基材层置于烘箱中烘烤一定时间，烘箱温度控制在80℃～140℃，放置1-2天，形成基础哑光层；
(4)按重量份数计，将50份～60份的脂肪族聚氨脂丙烯酸酯、12份～20 份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、10份～18份的1，6己二醇二丙烯酸酯、3.5份～5.5份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物B，且使所述混合物B的粘度处于20～100Pa.s，于所述基础哑光层表面涂布所述混合物B；
(5)将步骤(4)得到的已涂布所述混合物B的所述基础哑光层置于烘箱中烘烤一定时间，烘箱温度控制在80℃～140℃；
(6)采用UV光照射涂层使其光固化得到1～2um的哑光面层，制得哑光型书写膜。
与现有技术相比，本申请含粒子哑光型书写膜的制备方法中，选用70份～90 份的热塑性饱和共聚高分子聚酯、0.25份～0.75份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯、5～20份的粒子混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，对涂布在基材层表面的混合物A在烘箱中进行热固化反应，由于粒子的作用，表面呈凹凸结构，能形成具有一定哑度的基础哑光层。烘箱后放置1-2天是为提高交联反应。然后选用50-60份的脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、12份～20份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、10份～18份的1，6己二醇二丙烯酸酯、3.5份～5.5份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物B，且使所述混合物B的粘度处于20～100Pa.s，于所述基础哑光层表面涂布所述混合物B，混合物B均匀附着在基础哑光层表层，对涂布在基础哑光层表面的混合物B利用UV光照射涂层使其光固化得到的1～2um的哑光面层，从而制得哑光型书写膜。该哑光型书写膜的膜面圆润且哑光光泽度均匀的优势，使得书写和擦拭更顺畅。
较佳的，本申请的烘箱温度控制在80℃～140℃，比如，烘箱温度可以选为 80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃和140℃。脂肪族聚氨脂丙烯酸酯可以选为50份、52份、54份、56份、58份、60份；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯可以选为12份、14份、16份、18份、20份；1，6己二醇二丙烯酸酯可以选为 10份、12份、14份、16份、18份；2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮可以选为3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份；六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯可以选为0.25份、0.35份、0.45份、5份、0.55份、0.65份、0.75份。混合物B的粘度可以为20Pa.s、 40Pa.s、60Pa.s、80Pa.s、100Pa.s，优选为40Pa.s，在该粘度下不仅涂布均匀且涂层厚度光固化后非常均匀。
较佳的，溶剂选为乙酸乙酯、丁酮或正丙酯中的任一种或者其混合物。
进一步，脂肪族聚氨脂丙烯酸酯可以选为四官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯、六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯或九官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯及其混合物。优选为六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯，由于六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯的柔韧性佳，耐磨性能和抗划伤性能优良。
进一步，所述基材层采用白膜或透明膜，白膜可直接用在白板领域，透明膜可与PVC贴合。
进一步，所述粒子采用二氧化硅、碳酸钙、滑石、高岭土、二氧化钛、氧化锌、氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铝。
进一步，所述粒子呈球形，优选为呈多孔结构的球形粒子，可提高含粒子哑光型书写膜使用寿命。
进一步，步骤(1)中，加入所述粒子前，先采用所述溶剂对所述粒子进行浸泡。将粒子用进行溶剂浸泡后再与其它化合物混合，有效提高粒子的分散性，进一步保证哑光光泽度的均匀。
进一步，热塑性饱和共聚高分子聚酯的的酸值为1～3。
进一步，基材层选自PET、PC或PMMA其中的一种材料制备。
进一步，步骤(3)中，烘烤时间为1分钟-5分钟；步骤(5)中，烘烤时间为1分钟-5分钟。
相应地，本申请还提供了一种哑光型书写膜，通过上述含粒子哑光型书写膜的制备方法制得。
附图说明
图1为本申请哑光型书写膜的结构示意图。
图2为图1所示哑光型书写膜隐藏了哑光面层的结构示意图。
元件标号说明
哑光型书写膜100，基材层10，基础哑光层20，热固化层21，镂空区域211，粒子结构23，凸部231，哑光面层30。
具体实施方式
现在参考附图描述本发明的实施例，附图中类似的元件标号代表类似的元件。
请参考图1-图2，本申请的含粒子哑光型书写膜100包括基材层10、设于基材层10表面的基础哑光层20及设于基础哑光层的哑光面层30。基材层10采用白膜或透明膜，比如采用PET白膜，但不以此为限。基础哑光层20采用热塑性饱和共聚高分子聚酯、六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯和粒子热固化得到。基础哑光层20包括热固化层21和若干粒子结构23，若干粒子结构23的一端嵌入热固化层21中，另一端凸出热固化层21的表面形成凸部231。哑光面层30 采用UV光固化得到，哑光面层30包覆热固化层21上表面的镂空区域211及凸部231。哑光面层30能将基础哑光层20表面结构不规则的、凹凸不平的、有尖的地方填平，让表面结构更圆润，制得的含粒子哑光型书写膜100的膜面圆润且哑光光泽度均匀的优势，使得书写和擦拭更顺畅。
下面通过具体实施例对本发明含粒子哑光型书写膜的制备方法做进一步说明。
实施例1
一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数计，将70份的热塑性饱和共聚高分子聚酯(来源Villon 290s)、0.25份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯(来源万华化学Q/NPU 12-2018)、8份二氧化硅混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，其中，基材层选PET透明膜，粒子的平均粒径为4μm，二氧化硅呈球形，溶剂为乙酸乙酯；
(2)将混合物A涂布在基材层表面；
(3)将步骤(2)得到的已涂布混合物A的基材层置于烘箱中烘烤4min，烘箱温度控制在100℃，放置1天，形成基础哑光层；
(4)按重量份数计，将50份的六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯(来源AgiSyn 230A2)、12份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、18份的1，6己二醇二丙烯酸酯、 3.5份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物B，且使混合物B的粘度处于40Pa.s，于基础哑光层表面涂布所述混合物B；
(5)将步骤(4)得到的已涂布所述混合物B的基础哑光层置于烘箱中烘烤4min，烘箱温度控制在100℃；
(6)采用UV光照射涂层使其光固化得到1um的哑光面层，制得哑光型书写膜。
实施例2
一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数计，将85份的热塑性饱和共聚高分子聚酯(来源Villon 290s)、0.5份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯(来源万华化学Q/NPU 12-2018)、5份碳酸钙混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，其中，基材层选PET透明膜，粒子的平均粒径为6μm，二氧化硅呈球形，溶剂为丁酮；
(2)将混合物A涂布在基材层表面；
(3)将步骤(2)得到的已涂布混合物A的基材层置于烘箱中烘烤5min，烘箱温度控制在120℃，放置2天，形成基础哑光层；
(4)按重量份数计，将60份的六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯(来源AgiSyn 230A2)、20份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、11份的1，6己二醇二丙烯酸酯、 5.5份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物B，且使混合物B的粘度处于50Pa.s，于基础哑光层表面涂布所述混合物B；
(5)将步骤(4)得到的已涂布所述混合物B的基础哑光层置于烘箱中烘烤5min，烘箱温度控制在120℃；
(6)采用UV光照射涂层使其光固化得到2um的哑光面层，制得哑光型书写膜。
实施例3
一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数计，将85份的热塑性饱和共聚高分子聚酯(来源Villon 290s)、0.5份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯(来源万华化学Q/NPU 12-2018)、5份碳酸钙混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，其中，加入碳酸钙前，先采用丁酮对碳酸钙进行浸泡30分钟，基材层选PET透明膜，粒子的平均粒径为6μm，二氧化硅呈球形，溶剂为丁酮；
(2)将混合物A涂布在基材层表面；
(3)将步骤(2)得到的已涂布混合物A的基材层置于烘箱中烘烤5min，烘箱温度控制在120℃，放置2天，形成基础哑光层；
(4)按重量份数计，将60份的六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯(来源AgiSyn 230A2)、20份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、11份的1，6己二醇二丙烯酸酯、 5.5份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物B，且使混合物B的粘度处于50Pa.s，于基础哑光层表面涂布所述混合物B；
(5)将步骤(4)得到的已涂布所述混合物B的基础哑光层置于烘箱中烘烤5min，烘箱温度控制在120℃；
(6)采用UV光照射涂层使其光固化得到2um的哑光面层，制得哑光型书写膜。
实施例4
一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数计，将75份的热塑性饱和共聚高分子聚酯(来源Villon 290s)、0.5份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯(来源万华化学Q/NPU 12-2018)、12份氢氧化铝混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，其中，基材层选PET透明膜，粒子的平均粒径为5μm，溶剂为正丁酯；
(2)将混合物A涂布在基材层表面；
(3)将步骤(2)得到的已涂布混合物A的基材层置于烘箱中烘烤2min，烘箱温度控制在80℃，放置1天，形成基础哑光层；
(4)按重量份数计，将55份的四官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯(来源氰特 AllnexEbecryl 8210)、17份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、14份的1，6己二醇二丙烯酸酯、4份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物B，且使混合物B的粘度处于20Pa.s，于基础哑光层表面涂布所述混合物B；
(5)将步骤(4)得到的已涂布所述混合物B的基础哑光层置于烘箱中烘烤2min，烘箱温度控制在80℃；
(6)采用UV光照射涂层使其光固化得到2um的哑光面层，制得哑光型书写膜。
实施例5
一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数计，将80份的热塑性饱和共聚高分子聚酯(来源Villon 290s)、0.25份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯(来源万华化学Q/NPU 12-2018)、8份二氧化硅混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，其中，基材层选PET透明膜，粒子的平均粒径为4μm，二氧化硅呈球形且多孔结构，溶剂为乙酸乙酯；
(2)将混合物A涂布在基材层表面；
(3)将步骤(2)得到的已涂布混合物A的基材层置于烘箱中烘烤5min，烘箱温度控制在100℃，放置2天，形成基础哑光层；
(4)按重量份数计，将50份的六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯(来源AgiSyn 230A2)、12份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、18份的1，6己二醇二丙烯酸酯、 3.5份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物B，且使混合物B的粘度处于40Pa.s，于基础哑光层表面涂布所述混合物B；
(5)将步骤(4)得到的已涂布所述混合物B的基础哑光层置于烘箱中烘烤5min，烘箱温度控制在100℃；
(6)采用UV光照射涂层使其光固化得到2um的哑光面层，制得哑光型书写膜。
实施例6-7
实施例6-7与实施例5的制备方法基本相同，不同点在于：
实施例5中使混合物B的粘度处于40Pa.s；实施例6中使混合物B的粘度处于60Pa.s；实施例7中使混合物B的粘度处于20Pa.s。
对比例1
一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数计，将50份的六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯(来源AgiSyn 230A2)、70份的热塑性饱和共聚高分子聚酯(来源Villon 290s)、0.25份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯(来源万华化学Q/NPU 12-2018)、8份二氧化硅、12份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、18份的1，6己二醇二丙烯酸酯、3.5份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，其中，基材层选PET透明膜，粒子的平均粒径为4μm，二氧化硅呈球形，溶剂为乙酸乙酯；
(2)将混合物A涂布在基材层表面；
(3)将步骤(2)得到的已涂布混合物A的基材层置于烘箱中烘烤4min，烘箱温度控制在100℃；
(4)采用UV光照射涂层使其光固化，制得哑光型书写膜。
对上述实施例1～7和对比例1获得的哑光型书写膜进行相关性能测试，测试结果见表1。
光泽测试：光线经哑光书写膜反射后，检测反射光线的量，来确认哑光书写膜表面的光泽高低。测试仪器：60°角光泽计(HORIBA IG320)及校正板，读数精度0.1光泽单位。本申请测试哑光型书写膜同一水平位置左、中、右三个点的光泽度，以评判及均匀性。
擦拭性测试：在每个哑光书写膜上采用油性笔涂鸦相同区域，采用干抹布擦拭一次，观察哑光书写膜的表面外观情况。
使用寿命：使用测试仪器固定书写笔在膜的表面反复书写擦拭涂层是否会磨破，然后看书写擦拭的次数。
表1哑光型书写膜的测试数据
从实施例1～7和对比例1的测试结果可知，哑光面层能将基础哑光层表面结构不规则的、凹凸不平的、有尖的地方填平，让表面结构更圆润，制得的含粒子哑光型书写膜的膜面圆润且哑光光泽度均匀的优势，使得书写和擦拭更顺畅。此外，实施例2与实施例3相比，可知将粒子用进行溶剂浸泡后再与其它化合物混合，有效提高粒子的分散性，进一步保证哑光光泽度的均匀。实施例5 与实施例6-7相比，可知混合物B的粘度处于40Pa.s，更有利于混合物B在含有粒子的基础哑光层上进行均匀涂布，光固化更为均匀，提高哑光光泽度的均匀性。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)按重量份数计，将70份～90份的热塑性饱和共聚高分子聚酯、0.25份～0.75份的六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯、5～20份的粒子混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物A，其中，所述热塑性饱和共聚高分子聚酯的分子量为50000～100000，所述粒子的平均粒径为4-6μm；
(2)将所述混合物A涂布在基材层表面；
(3)将步骤(2)得到的已涂布混合物A的基材层置于烘箱中烘烤一定时间，烘箱温度控制在80℃～140℃，放置1-2天，形成基础哑光层；
(4)按重量份数计，将50-60份的脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、12份～20份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、10份～18份的1，6己二醇二丙烯酸酯、3.5份～5.5份的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮混合均匀并采用溶剂稀释得到混合物B，且使所述混合物B的粘度处于20～100Pa.s，于所述基础哑光层表面涂布所述混合物B；
(5)将步骤(4)得到的已涂布所述混合物B的所述基础哑光层置于烘箱中烘烤一定时间，烘箱温度控制在80℃～140℃；
(6)采用UV光照射涂层使其光固化得到1～2um的哑光面层，制得哑光型书写膜。
2.根据权利要求1所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，所述基材层采用白膜或透明膜。
3.根据权利要求1所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，所述粒子采用二氧化硅、碳酸钙、滑石、高岭土、二氧化钛、氧化锌、氧化铝、氢氧化镁、氢氧化铝。
4.根据权利要求1所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，所述粒子呈球形。
5.根据权利要求1所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入所述粒子前，先采用所述溶剂对所述粒子进行浸泡。
6.根据权利要求1所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂选为乙酸乙酯、丁酮或正丙酯中的任一种或者其混合物。
7.根据权利要求1所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，所述脂肪族聚氨脂丙烯酸酯选为四官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯、六官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯或九官能脂肪族聚氨脂丙烯酸酯。
8.根据权利要求1所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，所述热塑性饱和共聚高分子聚酯的酸值为1～3。
9.根据权利要求1所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法，其特征在于，所述基材层选自PET、PC或PMMA其中的一种材料制备。
10.一种哑光型书写膜，其特征在于，通过如权利要求1-9任一项所述的含粒子哑光型书写膜的制备方法制得。
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