CN110818882B - 一种环保型增粘剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种环保型增粘剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型增粘剂及其制备方法与应用。所述方法包括：S1.将4,4'‑偶氮二(4‑氰基戊酸)聚乙二醇酯和二苯甲烷二异氰酸酯混合，之后于80～90℃反应4h；S2.向步骤S1所获反应混合物中加入扩链剂，继续反应30min；S3.将步骤S2所获反应混合物降温至45℃，之后加入束缚剂和水继续反应1～2h，再经后处理获得环保型增粘剂。本发明提供的环保型增粘剂增粘效果优良，在85℃、相对湿度85％的条件下测试1500h，然后于沸腾的红墨水中连续煮48h，红墨水渗入率为零，同时本发明提供的制备方法以水作为反应介质，绿色环保。

Description

一种环保型增粘剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于粘结材料技术领域，具体涉及一种环保型增粘剂及其制备方法与应用。
背景技术
加成型液体硅橡胶是LED封装领域的重要辅材。但因为加成型液体硅橡胶硫化后表面绝大部分为非极性基团，对基材的粘接性能较差，难以单独使用，必须对加成型液体硅橡胶与基材的粘结性进行改善。目前改善方法主要有3种：一是对基材表面进行处理；二是向加成型液体硅橡胶内加入增粘剂；三是改变加成型液体硅橡胶的分子结构。其中第二种方法可以根据基材性质和施工条件来选择合适的增粘剂，简便易行，发展前景广阔。
目前加成型液体硅橡胶使用的增粘剂均为有机硅系列，如Suzuki等报道的双(三甲氧基硅基)乙烷(J.Adhes.Sci.Technol,1989,3(6):463-373)、Imai等报道的含C＝C双键的烷氧基硅烷(如乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷等)增粘剂(US,4196273[P].1980-04-01)及Chen等报道的以羟基硅油、KH 560、乙烯基三甲氧基硅烷为原料制备的增粘剂(有机硅材料,2014,28(6):426-428)等。目前文献及专利报道的有机硅系列增粘剂增粘加成型液体硅橡胶的最优效果是经过85℃、相对湿度85％的条件下测试1008h后再于沸腾的红墨水中连续煮5h，红墨水不渗入灯珠内杯周边及底部(有机硅材料,2015,29(6):444-448)。进一步开发增粘效果更好的增粘剂是目前急需解决的行业问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种环保型增粘剂及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种环保型增粘剂的制备方法，其包括：
S1.将4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯和二苯甲烷二异氰酸酯混合，之后于80～90℃搅拌反应4h；
S2.向步骤S1所获反应混合物中加入扩链剂，继续搅拌反应30min；
S3.将步骤S2所获反应混合物降温至45℃，然后向反应混合物中加入束缚剂和水继续搅拌反应1～2h，再经后处理获得所述环保型增粘剂。
本发明实施例还提供了一种由前述方法制备的环保型增粘剂。
本发明实施例还提供了前述环保型增粘剂或前述方法制备的环保型增粘剂于制备加成型液体硅橡胶中的用途。
与现有技术相比，本发明提供的增粘剂属于非有机硅系列增粘剂，增加了增粘剂的种类；本发明提供的增粘剂增粘效果优良，在85℃、相对湿度85％的条件下测试1500h，然后于沸腾的红墨水中连续煮48h，红墨水渗入率为零。本发明提供的增粘剂制备方法以水作为反应介质，绿色环保。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种环保型增粘剂的制备方法，其包括：
S1.将4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯和二苯甲烷二异氰酸酯混合，之后在80～90℃条件下搅拌反应4h；
S2.向步骤S1所获反应混合物中加入扩链剂，继续搅拌反应30min；
S3.将步骤S2所获反应混合物降温至45℃，然后向反应混合物中加入束缚剂和水继续搅拌反应1～2h，再经后处理获得环保型增粘剂。
在一些实施方案中，反应前将4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯于100℃条件下干燥5h。
进一步的，步骤S1具体包括：将4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯和二苯甲烷二异氰酸酯在反应釜中混合，之后以10℃/min的速度将反应釜升温至80～90℃，继续搅拌反应4h。
进一步的，所述扩链剂包括2,5-二羟基苯甲酸，且不限于此。
进一步的，所述束缚剂包括三乙胺，且不限于此。
进一步的，所述4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯、二苯甲烷二异氰酸酯、扩链剂和束缚剂的摩尔比为1:2:1:1。
进一步的，所述4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯的分子量为1260g/mol和/或2260g/mol。
进一步的，所述水与束缚剂的用量比为100ml:1mol～200ml:1mol。
进一步的，所述水包括蒸馏水，且不限于此。
进一步的，步骤S3中所述后处理包括：反应结束后将所获混合液于80℃通过减压蒸馏将水蒸出，获得环保型增粘剂。
进一步的，所述减压蒸馏方式包括旋转蒸发，且不限于此。
本发明实施例的一个方面还提供了一种由前述方法制备的环保型增粘剂。
本发明实施例的一个方面还提供了前述环保型增粘剂或前述方法制备的环保型增粘剂于制备加成型液体硅橡胶中的用途。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将1.0mol分子量为1260g/mol的4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯于100℃干燥5h后迅速加入反应釜中，之后向反应釜内加入2.0mol的二苯甲烷二异氰酸酯，室温下搅拌30min混合，再以10℃/min的速度将反应釜内升温至80℃，继续搅拌反应4h；之后向反应釜中加入1.0mol的2,5-二羟基苯甲酸，80℃下继续搅拌反应30min；将反应混合物降温至45℃，然后向反应混合物中加入1.0mol的三乙胺和100ml蒸馏水继续搅拌反应2h，再用旋转蒸发仪于80℃通过减压蒸馏将水蒸出，获得环保型增粘剂1。
实施例2
将1.0mol分子量为2260g/mol的4,4'-偶氮二(4-氰基戊酸)聚乙二醇酯于100℃下干燥5h后迅速加入反应釜中，之后向反应釜内加入2.0mol的二苯甲烷二异氰酸酯，室温下搅拌30min混合，再以10℃/min的速度将反应釜内升温至90℃，继续搅拌反应4h；之后向反应釜中加入1.0mol的2,5-二羟基苯甲酸，80℃下继续搅拌反应30min；将反应混合物降温至45℃，然后向反应混合物中加入1.0mol的三乙胺和100ml蒸馏水继续搅拌反应2h，再用旋转蒸发仪于80℃通过减压蒸馏将水蒸出，获得环保型增粘剂2。
性能表征：增粘效果测试
测试方法：
封装胶：A组分包括乙烯基硅油(黏度3～50Pa·s，乙烯基质量分数为0.3％～1.5％，新安化工集团股份有限公司)、铂金催化剂(百灵网化学试剂有限公司)；B组分包括乙烯基硅油、含氢硅油(活性氢质量分数为0.3％～1.2％，润禾化工新材料有限公司)、本发明实施例1(实施例2)的增粘剂。
将实施例1(实施例2)的增粘剂按封装胶A、B组分总质量的0.5％加入到B组分中，配成B胶。然后将A、B组分混合后，点在5050、5730LED灯架上，每组100粒，然后置于电热鼓风干燥箱中，在100℃×0.5h+150℃×3h条件下固化。将制好的样品在高温高湿箱(温度85℃、相对湿度85％)中放置24h，然后立即进行模拟回流焊(温度200℃→215℃→230℃→250℃→270℃→250℃→220℃→200℃)；在回流焊机中进行3次回流焊；然后置于煮沸红墨水中煮48h。利用显微镜观察灯珠红墨水渗入情况。(见表1)
表1环保型增粘剂测试数据
测试项目 实施例1 实施例2
红墨水渗入量(％) 0 0
从表1的结果可以看出，使用本发明实施例1和实施例2中的环保型增粘剂，灯珠内没有红墨水的渗入，由此可以看出本发明实施例1和实施例2提供的环保型增粘剂的增粘效果优良。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (3)

1.环保型增粘剂于制备加成型液体硅橡胶中的用途，其特征在于，所述环保型增粘剂的制备方法包括：
S1. 将4,4'-偶氮二（4-氰基戊酸）聚乙二醇酯和二苯甲烷二异氰酸酯在反应釜中混合，之后以10 ℃/min的速度将反应釜升温至80~90 ℃，继续搅拌反应4 h；
S2. 向步骤S1所获反应混合物中加入2,5-二羟基苯甲酸，继续反应30 min；
S3. 将步骤S2所获反应混合物降温至45 ℃，之后加入三乙胺和水继续反应1~2 h，再经后处理获得环保型增粘剂；
其中，所述4,4'-偶氮二（4-氰基戊酸）聚乙二醇酯、二苯甲烷二异氰酸酯、2,5-二羟基苯甲酸和三乙胺的摩尔比为1:2:1:1；所述4,4'-偶氮二（4-氰基戊酸）聚乙二醇酯的分子量为1260 g/mol或2260 g/mol；所述水与三乙胺的用量比为100ml:1mol~200ml:1mol。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述环保型增粘剂的制备方法还包括：反应前将4,4'-偶氮二（4-氰基戊酸）聚乙二醇酯于100 ℃条件下干燥5 h。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤S3中所述后处理包括：反应结束后将所获混合液于80 ℃通过减压蒸馏将水蒸出，获得所述环保型增粘剂。
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