CN102965065A - 一种水性粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种水性粘合剂及其制备方法 Download PDF

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张成如
李丹丹
阚红静
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Abstract

本发明涉及一种水性粘合剂及其制备方法,主要制备原料有:聚乙二醇1000(PEG1000),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),1,4-丁二醇(BDO)和二羟甲基丙酸(DMPA),本发明采用水作为溶剂来制备环保型的粘合剂,该粘合剂不但软硬可调,柔韧性较好,而且气味小、不污染环境,该类粘合剂利于环保,且成本较低,是未来粘合剂发展的主要趋势。

Description

一种水性粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘合剂,尤其涉及一种水性粘合剂及其制备方法。
背景技术
粘合剂是一种能将同种或两种或两种以上同质或异质的材料连接在一起的,固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质。
随着科学技术迅速发展,工业现代化和城市人口集中,带来了日益严重的环境污染,尤其是化学物质污染引起的环境和生态危机,已成为影响国民经济和社会发展的重要因素。粘合剂工业突飞猛进的发展,为社会提供了许多不同种类的粘合剂,同时也给环境带来了新的污染问题。粘合剂的功能和应用己受到广泛重视,而粘合剂的环保问题却往往被人所忽视。但在环境意识和健康意识日益提高的今天,对粘合剂的环保问题的要求将愈加严格,保护环境显得更为重要,生产单位应制造出环保型粘合剂,使用者则渴望能用上无毒无害的粘合剂,而目前我们通常使用的粘合剂是溶剂型的粘合剂,含有大量的有机溶剂,固含量很低,这不仅污染环境,对身体健康也有很大的威胁,并且浪费能源提高成本,为了减少这些弊端,环保型的无毒无害粘合剂越来越受到人们的重视,尤其是水性粘合剂得到了广泛的关注。
发明内容
本发明就是针对上述缺点提供一种一种水性粘合剂及其制备方法,该粘合剂不但软硬可调,柔韧性较好,而且气味小、不污染环境,该类粘合剂利于环保,且成本较低,是未来粘合剂发展的主要趋势。
本发明的一种水性粘合剂,由按重量计的以下成分组成:
PEG1000           35-45份
IPDI               20-30份
BDO               2-12份
DMPA              3-6份
助剂               3-6份 
催化剂             0.1-1.0份。
所述的催化剂是由按重量计的下述原料组成:
二月桂酸二丁基锡     50% 
辛酸亚锡             50% 。
所述的助剂是三乙醇胺(TELA)、三乙胺(TEA)和N一甲基吡咯烷酮(NMP)。
本发明的水性粘合剂由按重量计的下述原料组成:
PEG1000           35-45份
IPDI               20-30份
BDO               2-12份
DMPA              3-6份
TELA              1-2份
TEA               0-1份
NMP               2-3份
二月桂酸二丁基锡     0.05-0.5份
辛酸亚锡             0.05-0.5份。
本发明的水性粘合剂优选配方是由按重量计的下述原料组成:
PEG1000                 40份
IPDI                     23份
BDO                    3.5份
DMPA                    5份
TELA                   1.5份
TEA                    0.5份
NMP                    2.5份
二月桂酸二丁基锡        0.5份
辛酸亚锡                0.5份。
所述的一种水性粘合剂的制备方法,步骤为:
(1)将聚乙二醇(PEG1000)、二羟甲基丙酸(DMPA)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP);
(2)加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和催化剂,在氮气保护下搅拌反应;
(3)加入BDO继续反应,然后停止反应得到聚氨酯预聚体;
(4)将得到的预聚体加入到三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,温度控制在30℃以下;
(5)搅拌均匀后,逐滴加入三乙胺中和成盐,剪切乳化40min;
(6)真空减压蒸馏除溶剂,得到粘合剂。
具体步骤为:
(1)将已脱水的35-45份的聚乙二醇(PEG1000)、3-6份的二羟甲基丙酸,溶于2-3份的N-甲基吡咯烷酮(NMP);
(2)温度调至60℃后,加入20-30份的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.1-1.0份的催化剂,在氮气保护下搅拌反应,0.5h后逐步升温到75℃,反应2h;
(3)再加入2-12份的BDO继续反应2.5h,然后停止反应得到聚氨酯预聚体;
(4)将得到的预聚体加入到1-2份三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,整个过程在冰水浴中进行,温度控制在30℃以下;
(5)搅拌均匀后,逐滴加入0-1份三乙胺中和成盐,剪切乳化40min;
(6)真空减压蒸馏除溶剂,得到粘合剂。
本发明的水性粘合剂的制备方法,优选步骤为:
(1)将已脱水的40份的聚乙二醇(PEG1000)、5份的二羟甲基丙酸,溶于3份的N-甲基吡咯烷酮(NMP))加入到250ml四口烧瓶中;
(2) 温度调至60℃后,再加入23份的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和1.0份的催化剂,在氮气保护下搅拌反应,0.5h后逐步升温到75℃,反应2h;
(3)加入3.5份的BDO继续反应2.5h,然后停止反应得到聚氨酯预聚体;
(4)将得到的预聚体加入到1.5份三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,整个过程在冰水浴中进行,温度控制在30℃以下;
(5)搅拌均匀后,逐滴加入0.5份三乙胺中和成盐,剪切乳化40min;
(6)最后真空减压蒸馏除溶剂,得到粘合剂。
本发明的有益效果是:
本发明是利用水作为溶剂制备环保型的粘合剂,该粘合剂不但软硬可调,柔韧性较好,而且气味小、不污染环境,该类粘合剂利于环保,且成本较低,是未来粘合剂发展的主要趋势。所述的粘合剂的制备根据合成条件、DMPA用量、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三乙醇胺(TELA)的使用量,其性能有所不同。
随着DMPA的用量的增加,胶膜的吸水性呈上升趋势,而乳液的粘度也明显提高;NMP的加入,使得乳液的粘合增大,并且胶膜的吸水率降低,剥离强度提高;TELA的加入,可以增强粘合剂的处粘力,并且对体系的pH影响不大。
DMPA含量为3.8-7.6mg/kg,当DMPA的含量为5.7 mg/kg时,性能最佳,NMP和TELA使乳液和胶膜的性能有所提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明,以便本领域的技术人员更了解本发明,但并不因此限制本发明。
实施例1
一种水性环保无毒无害粘合剂,由下述重量份的原料组成:
PEG1000                 40份
IPDI                     25份
BDO                     4份
DMPA                    3份
助剂TELA2份、TEA 1份、NMP 3份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.3份、辛酸亚锡0.3份
原料按上述配比,在烧瓶中加入已脱水的40份的聚乙二醇(PEG1000)、3份的二羟甲基丙酸(溶于3份的N-甲基吡咯烷酮(NMP)),调温至60℃后,再加入25份的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.6份的催化剂,在氮气保护下搅拌反应,0.5h后逐步升温到75℃,反应2h,再加入4份的BDO继续反应2.5h,然后停止反应得到聚氨酯预聚体,将得到的预聚体加入到2份三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,整个过程在冰水浴中进行,温度控制在30℃以下,搅拌均匀后,逐滴加入1份三乙胺中和成盐,剪切乳化40min,最后真空减压蒸馏除溶剂,得到了本发明的水性粘合剂。
实施例2
一种水性环保无毒无害粘合剂,由下述重量份的原料组成:
PEG1000                 45份
IPDI                     20份
BDO                     8份
DMPA                    5份
助剂TELA1份、TEA 1份、NMP 2份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.1份、辛酸亚锡0.1份
原料按上述配比,在烧瓶中加入已脱水的45份的聚乙二醇(PEG1000)、5份的二羟甲基丙酸(溶于2份的N-甲基吡咯烷酮(NMP)),调温至60℃后,再加入20份的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.2份的催化剂,在氮气保护下搅拌反应,0.5h后逐步升温到75℃,反应2h,再加入8份的BDO继续反应2.5h,然后停止反应得到聚氨酯预聚体,将得到的预聚体加入到1份三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,整个过程在冰水浴中进行,温度控制在30℃以下,搅拌均匀后,逐滴加入1份三乙胺中和成盐,剪切乳化40min,最后真空减压蒸馏除溶剂,得到了本发明的水性粘合剂。具体性能指标见表1。
实施例3
一种水性环保无毒无害粘合剂,由下述重量份的原料组成:
PEG1000                 33份
IPDI                     25份
BDO                     10份
DMPA                    5份
助剂TELA1.5份、TEA 0.5份、NMP 2.5份
催化剂二月桂酸二丁基锡0.5份、辛酸亚锡0.5份
原料按上述配比,在烧瓶中加入已脱水的33份的聚乙二醇(PEG1000)、5份的二羟甲基丙酸(溶于2.5份的N-甲基吡咯烷酮(NMP)),调温至60℃后,再加入25份的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和1.0份的催化剂,在氮气保护下搅拌反应,0.5h后逐步升温到75℃,反应2h,再加入10份的BDO继续反应2.5h,然后停止反应得到聚氨酯预聚体,将得到的预聚体加入到1.5份三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,整个过程在冰水浴中进行,温度控制在30℃以下,搅拌均匀后,逐滴加入0.5份三乙胺中和成盐,剪切乳化40min,最后真空减压蒸馏除溶剂,得到了本发明的水性粘合剂。
表1 粘合剂性能指标
Figure 2012104504662100002DEST_PATH_IMAGE001
结果表明,本发明制备的环保无毒无害的粘合剂不但软硬可调,柔韧性较好,而且气味小、不污染环境,该类粘合剂利于环保,且成本较低,是环保粘合剂发展的趋势。

Claims (8)

1.一种水性粘合剂,其特征在于,由按重量计的以下成分组成:
PEG1000           35-45份
IPDI               20-30份
BDO               2-12份
DMPA              3-6份
助剂               3-6份   
催化剂             0.1-1.0份。
2.根据权利1所述的一种水性粘合剂,其特征在于,所述的催化剂是由按重量计的下述原料组成:
二月桂酸二丁基锡     50% 
辛酸亚锡             50% 。
3.根据权利1所述的一种水性粘合剂,其特征在于,所述的助剂是TELA、TEA和NMP。
4. 根据权利要求1所述的一种水性粘合剂,其特征在于,由按重量计的下述原料组成:
PEG1000           35-45份
IPDI               20-30份
BDO               2-12份
DMPA              3-6份
TELA              1-2份
TEA               0-1份
NMP              2-3份
二月桂酸二丁基锡     0.05-0.5份
辛酸亚锡             0.05-0.5份。
5.根据权利要求1所述的一种水性粘合剂,其特征在于,由按重量计的下述原料组成:
PEG1000                 40份
IPDI                     23份
BDO                    3.5份
DMPA                    5份
TELA                   1.5份
TEA                    0.5份
NMP                   2.5份
二月桂酸二丁基锡        0.5份
辛酸亚锡                0.5份。
6.如权利要求1-5任一权利要求所述的一种水性粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤为:
(1)将PEG1000、DMPA溶于NMP;
(2)加入IPDI和催化剂,在氮气保护下搅拌反应;
(3)加入BDO继续反应,然后停止反应得到聚氨酯预聚体;
(4)将得到的预聚体加入到三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,温度控制在30℃以下;
(5)搅拌均匀后,逐滴加入三乙胺中和成盐,剪切乳化40min;
(6)真空减压蒸馏除溶剂,得到粘合剂。
7. 根据权利要求6所述的一种水性粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤为:
(1)将已脱水的35-45份的PEG1000、3-6份的DMPA,溶于2-3份的NMP;
(2)温度调至60℃后,加入20-30份的IPDI和0.1-1.0份的催化剂,在氮气保护下搅拌反应,0.5h后逐步升温到75℃,反应2h;
(3)再加入2-12份的BDO继续反应2.5h,然后停止反应得到聚氨酯预聚体;
(4)将得到的预聚体加入到1-2份三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,整个过程在冰水浴中进行,温度控制在30℃以下;
(5)搅拌均匀后,逐滴加入0-1份三乙胺中和成盐,剪切乳化40min;
(6)真空减压蒸馏除溶剂,得到粘合剂。
8. 根据权利要求6所述的一种水性粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤为:
(1)将已脱水的40份的PEG1000、5份的DMPA,溶于3份的NMP加入到250ml四口烧瓶中;
(2) 温度调至60℃后,再加入23份的IPDI和1.0份的催化剂,在氮气保护下搅拌反应,0.5h后逐步升温到75℃,反应2h;
(3)加入3.5份的BDO继续反应2.5h,然后停止反应得到聚氨酯预聚体;
(4)将得到的预聚体加入到1.5份三乙醇胺的水溶液进行剪切乳化,整个过程在冰水浴中进行,温度控制在30℃以下;
(5)搅拌均匀后,逐滴加入0.5份三乙胺中和成盐,剪切乳化40min;
(6)最后真空减压蒸馏除溶剂,得到粘合剂。
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