CN104761898B - 水溶性聚酰亚胺树脂溶液及其制备方法 - Google Patents

水溶性聚酰亚胺树脂溶液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种水溶性聚酰亚胺树脂溶液及其制备方法，包括：将有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液和阴离子表面活性剂混合，得到一混合液，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液由有机溶剂和聚酰亚胺树脂组成，所述阴离子表面活性剂的质量为所述聚酰亚胺树脂质量的10%～55%；以及在搅拌条件下，以每分钟加入水的质量为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液质量的0.2%～4%的速度，将水加入到所述混合液中进行反应，直至得到所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液。

Description

水溶性聚酰亚胺树脂溶液及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺树脂是指主链上含有酰亚胺环的一类高分子聚合物，具有良好的耐高温性、机械性、绝缘性能、电气性能。随着航空航天、电子产业日新月异的发展，这种具有高性能的高分子材料得以快速发展，目前，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域，应用范围包括塑料、复合材料、薄膜、胶黏剂、纤维、泡沫、液晶取向剂、分离膜、光刻胶等，被认为是“解决问题的能手”，并认为“没有聚酰亚胺就不会有现在的微电子产业”。
在某些应用场合（例如微电子工业）聚酰亚胺树脂必须以液态的形式被使用，但目前研究的聚酰亚胺树脂基本上都不溶于水，只能溶于二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺等有机溶剂形成有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液来使用；另外有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液即使在聚酰亚胺树脂的固含量为15%时也会有很大的粘度，在使用时还需要用大量的有机溶剂将其稀释。有机溶剂易燃、易爆、有毒、污染环境并且危害人体健康，给有机溶剂型聚酰胺树脂溶液的存储、运输和应用造成了诸多不便。随着人们环境与健康意识的不断增强，以及近年来有机溶剂价格的高涨和环保部门对有机溶剂使用和废物排放的严格限制，使用水溶性树脂溶液代替有机溶剂型树脂溶液成为当今化工领域的重要方向。
发明内容
为了解决现有技术中以液态形式使用聚酰胺树脂时需要大量有机溶剂存在的问题，本发明提供一种价格低廉、制备工艺简单的水溶性聚酰亚胺树脂溶液及其制备方法。
一种水溶性聚酰亚胺树脂溶液，包括有机溶剂、聚酰亚胺树脂、阴离子表面活性剂和水，其中所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液中所述阴离子表面活性剂的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的10%～55%，所述水的质量含量至少为所述聚酰亚胺树脂和所述有机溶剂质量含量和的200%。
所述阴离子表面活性剂为磺酸盐。所述磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
一种水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：
将有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液和阴离子表面活性剂混合，得到一混合液，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液由有机溶剂和聚酰亚胺树脂组成，所述阴离子表面活性剂的质量为所述聚酰亚胺树脂质量的10%～55%；以及
在搅拌条件下，以每分钟加入水的质量为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液质量的0.2%～4%的速度，将水加入到所述混合液中进行反应，直至得到所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液。
所述阴离子表面活性剂为磺酸盐。所述磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量为10%到80%。
所述混合液中每分钟加入水的质量为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液质量的0.2%～4%。
当形成所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液时，水的加入量为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液质量的100%～1000%。
与现有技术相比，本发明通过控制所述阴离子表面活性剂的用量，将所述阴离子表面活性剂和有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液混合形成混合液，并通过将水逐渐加入所述混合液中的方法，制备出了透明、均匀且稳定的水溶性聚酰亚胺树脂溶液。本发明提供的水溶性聚酰亚胺树脂溶液中有机溶剂的含量较低，在使用时可直接用水进行稀释，且水的加入量不受限制，从而大大降低了有机溶剂的使用量，该水溶性聚酰亚胺树脂溶液在存储、运输和使用过程中的安全性也大为提高，该水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备工艺简单且成本较低，满足当前环境保护的要求。
附图说明
图1为本发明提供的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的照片。
图2为本发明提供的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式与附图，对本发明提供的水溶性聚酰亚胺树脂溶液及其制备方法作进一步的详细说明。
本发明提供一种水溶性聚酰亚胺树脂溶液，包括有机溶剂、聚酰亚胺树脂、阴离子表面活性剂和水，其中所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液中所述阴离子表面活性剂的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的10%～55%，所述水的质量含量至少为所述聚酰亚胺树脂和所述有机溶剂质量含量和的200%。
请参阅图1，所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液是指所述聚酰亚胺树脂、所述有机溶剂和所述阴离子表面活性剂均以分子的形式分散在水介质中形成的均匀、稳定的溶液。所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液为透明溶液。所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液为黄色溶液。所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液可用水进行稀释，所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液用水稀释后仍为均匀、透明、稳定的溶液。所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液可用水进行无限地稀释而不会破坏所述均匀、透明、稳定的溶液。所述稀释为现有技术中通用的稀释方式。
所述有机溶剂不限，只要能溶解所述聚酰亚胺树脂即可。优选地，所述有机溶剂为非质子极性有机溶剂。更为优选地，所述有机溶剂可为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮和四氢呋喃中的一种或几种。所述有机溶剂的质量含量可为所述聚酰亚胺树脂质量的25%～900%。优选地，所述有机溶剂的质量含量可为所述聚酰亚胺树脂质量含量的25%～800%。更为优选地，所述有机溶剂的质量含量可为所述聚酰亚胺树脂质量含量的25%～560%。更为优选地，所述有机溶剂的质量含量可为所述聚酰亚胺树脂质量含量的25%～400%。
所述阴离子表面活性剂可在水中解离，并生成憎水性阴离子。优选地，所述阴离子表面活性剂可为磺酸盐。在本实施例中，所述磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
所述阴离子表面活性剂的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的10%～55%。优选地，所述阴离子表面活性剂的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的15%～50%。更为优选地，所述阴离子表面活性剂的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的20%～40%。
请参阅图2，本发明实施例进一步提供一种所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：
S1，将有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液和阴离子表面活性剂混合，得到一混合液，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液由有机溶剂和聚酰亚胺树脂组成，所述阴离子表面活性剂的质量为所述聚酰亚胺树脂质量的10%～55%；以及
S2，在搅拌条件下，将水逐渐加入到所述混合液中进行反应，直至得到透明、均匀且稳定的所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液。
在所述步骤S1中，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液可以从市面上直接购买，也可以自行配置。自行配置时，可将聚酰亚胺树脂直接溶解于所述有机溶剂中得到所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液。所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液为棕红色透明的溶液。所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量越高越好，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量越高，使用的有机溶剂越少，越符合目前环境保护的要求。所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量是指所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液中含有所述聚酰亚胺树脂的质量百分比。所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量可为10%到80%。优选地，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量可为11%到80%。更为优选地，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量可为15%到80%。更为优选地，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量可为20%到80%。
所述有机溶剂可溶解所述聚酰亚胺树脂。优选地，所述有机溶剂为非质子极性有机溶剂。更为优选地，所述有机溶剂可为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮和四氢呋喃中的一种或几种。
所述阴离子表面活性剂可在水中解离，并生成憎水性阴离子。优选地，所述阴离子表面活性剂可为磺酸盐。在本实施例中，所述磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
一般地，所述阴离子表面活性剂的质量可为所述聚酰亚胺树脂质量的10%～55%，只有当阴离子表面活性剂的质量在该范围内，才能得到所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液。优选地，所述阴离子表面活性剂的质量可为所述聚酰亚胺树脂质量的15%～50%。更为优选地，所述阴离子表面活性剂的质量可为所述聚酰亚胺树脂质量的20%～40%。
优选地，所述混合液可为由所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液和所述阴离子表面活性剂混合均匀后所得。所述混合液为透明均匀的混合液。所述混合溶液为棕红色。得到所述混合液的混合方式不限，只要能使其混合均匀即可，例如所述混合方式可为机械搅拌或超声。
在所述步骤S2中，所述反应为物理反应。所述物理反应为混合反应。所述搅拌速度可为200r/min～1200r/min。通过控制所述搅拌速度可以控制水的分散速度，使水均匀地分散到所述反应体系中，同时可避免将气泡带入反应体系。优选地，所述搅拌速度可为300r/min～1000r/min。更为优选地，所述搅拌速度可为400r/min～900r/min，在此搅拌速度范围内，水在所述反应体系中具有最佳的分散速度。优选地，可在将水加入所述混合液之前，先对所述混合液进行搅拌，以使水加入所述混合液时，可立即在所述混合液中进行分散。
在所述步骤S2中，所述反应温度可为30℃～94℃。通过控制所述反应温度可以调整所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的粘度。所述反应温度越高，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的粘度越低，越有利于所述反应的进行。同时，所述反应温度过高会导致加入的水大量的蒸发，不利于所述反应的进行。优选地，所述反应的温度可为40～90℃。更为优选地，所述反应的温度可为50～85℃，在此反应温度范围内，即可保证加入所述混合液的水不会大量的蒸发，也可保证所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液具有合适的粘度。
在所述步骤S2中，将水逐渐加入到所述混合液的方式可为将水以流体的形式加入到所述混合液中，也可为将水以滴加的形式加入到所述混合液中。优选地，可将水匀速地加入到所述混合液中，以使水能和所述混合液更均匀的混合。所述水的加入速度不宜过快，水的加入速度过快会使所述混合液变为凝胶而不能得到所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液。一般地，所述混合液中每分钟加入水的质量可为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的0.2%～4%。优选地，所述混合液中每分钟加入水的质量可为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液质量的0.5%～3.5%。更为优选地，所述混合液中每分钟加入水的质量可为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的1%～3%。
刚开始将水加入所述混合液时，反应体系内的液体由透明状变浑浊，由棕红色变为黄色，随着水的继续加入，所述液体又由浑浊变为透明状，最终变为黄色透明的溶液。当所述液体刚变成透明状时，此时得到的聚酰亚胺树脂溶液并不稳定，如果用水稀释该聚酰亚胺树脂溶液，则该聚酰亚胺树脂溶液会在水中聚絮聚而呈絮状。当所述液体刚变成透明状时，还需要继续逐渐加入水，直至得到稳定的所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液。所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液可以以任何方式加入任何质量的水而不会产生絮凝，并且加水后仍为透明、均匀的混合液。当形成稳定的所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液时，水的加入量一般为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液质量的100%～1000%。
在步骤S2中，采用将水逐渐加入所述混合液的方式，且结合步骤S1中所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量以及阴离子表面活性剂的用量，才能够制备出本发明透明、均匀且稳定的所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液。
本发明提供的水溶性聚酰亚胺树脂溶液中有机溶剂的含量较低，在使用时可直接用水进行稀释，并且水的加入量不受限制，从而大大降低了有机溶剂的使用量，所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液在存储、运输和使用过程中的安全性也大为提高，所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备工艺简单且成本较低，满足当前环境保护的要求。
实施例1
称量固含量为10%的有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液30g，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，加入3.3g十二烷基苯磺酸钠，搅拌1小时使其混合均匀，得到透明状混合液；在温度为30℃条件下边搅拌边滴加去离子水，搅拌速度为200r/min，混合液中每分钟加入水的质量为0.3g，当加入120g水后，得到透明、均匀且稳定的水溶性聚酰亚胺树脂溶液。
实施例2
称量固含量为20%的有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液30g，所述有机溶剂为四氢呋喃，加入2.1g十二烷基苯磺酸钠，搅拌3.5小时使其混合均匀，得到透明状混合液；在温度为50℃条件下边搅拌边滴加去离子水，搅拌速度为500r/min，混合液中每分钟加入水的质量为0.6g，当加入70g水后，得到透明、均匀且稳定的水溶性聚酰亚胺树脂溶液。
实施例3
称量固含量为80%的有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液30g，所述有机溶剂为甲基吡咯烷酮，加入0.6g十二烷基苯磺酸钠，搅拌5小时使其混合均匀，得到透明状混合液；在温度为94℃条件下边搅拌边滴加去离子水，搅拌速度为1000r/min，混合液中每分钟加入水的质量为0.9g，当加入30g水后，得到透明、均匀且稳定的水溶性聚酰亚胺树脂溶液。
对比例1
称量固含量为20%的有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液30g，加入3.3g OP-10（烷基酚聚氧乙烯醚），搅拌1小时使其混合均匀，得到透明状混合液；在温度为30℃条件下边搅拌边滴加去离子水，搅拌速度为200r/min，混合液中每分钟加入水的质量为0.6g，随着水量的加入所述混合液逐渐变为凝胶状而不能形成溶液。
对比例2
称量固含量为20%的有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液30g，加入0.3g十二烷基苯磺酸钠，搅拌1小时使其混合均匀，得到状透明混合液；在温度为50℃条件下边搅拌边滴加去离子水，搅拌速度为500r/min，混合液中每分钟加入水的质量为0.6g，随着水的加入所述混合液逐渐变为凝胶状而不能形成溶液。
对比例3
称量固含量为4%的有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液30g，在温度50℃，50r/min搅拌条件下加入0.018g阴离子表面活性剂和乳化剂OP-10的混合物并反应45min，其中阴离子表面活性剂和乳化剂OP-10的质量比为1：3；加入0.006g正丁醇后在60℃继续反应20min，再加入18g去离子水搅拌一段时间后倒出，得到乳白色不透明的聚酰亚胺树脂乳液，用大量的水稀释该乳液，该乳液破乳而分为两相。

Claims (13)

1.一种水溶性聚酰亚胺树脂溶液，包括有机溶剂、聚酰亚胺树脂、十二烷基苯磺酸钠和水，其中所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液中所述十二烷基苯磺酸钠的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的10％～55％，所述水的质量含量至少为所述聚酰亚胺树脂和所述有机溶剂质量含量和的200％。
2.如权利要求1所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液，其特征在于，所述有机溶剂的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的25％～900％。
3.如权利要求2所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液，其特征在于，所述有机溶剂的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的25％～400％。
4.如权利要求1所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠的质量含量为所述聚酰亚胺树脂质量含量的20％～40％。
5.如权利要求1所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液，其特征在于，所述有机溶剂为非质子极性有机溶剂，所述非质子极性有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮和四氢呋喃中的一种或几种。
6.一种水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，包括：
将有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液和十二烷基苯磺酸钠混合，得到一混合液，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液由有机溶剂和聚酰亚胺树脂组成，所述十二烷基苯磺酸钠的质量为所述聚酰亚胺树脂质量的10％～55％；以及
在搅拌条件下，以每分钟加入水的质量为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液质量的0.2％～4％的速度，将水加入到所述混合液中进行反应，直至得到所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液。
7.如权利要求6所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量为10％到80％。
8.如权利要求7所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液的固含量为20％到80％。
9.如权利要求6所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为200r/min～1200r/min。
10.如权利要求9所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为400r/min～900r/min。
11.如权利要求6所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，其特征在于，所述反应温度为30℃～94℃。
12.如权利要求11所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，其特征在于，所述反应温度为50℃～85℃。
13.如权利要求6所述的水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法，其特征在于，当形成所述水溶性聚酰亚胺树脂溶液时，水的加入量为所述有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液质量的100％～1000％。
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