CN104725589A - 一种自粘性水性聚氨酯分散体新材料 - Google Patents

一种自粘性水性聚氨酯分散体新材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种自粘性水性聚氨酯分散体新材料，通过以下步骤制备：步骤一，将聚合物二元醇、亲水单体和助溶剂投入到反应釜中，100℃以上真空脱水1h以上，所述聚合物二元醇为分子量1000-10000的聚醚二元醇；步骤二，反应釜降温至90℃以下，加入二异氰酸酯，升温，反应；步骤三，降温至55℃以下，加入中和剂和稀释溶剂；步骤四，搅拌中加入去离子水，然后持续搅拌10min以上，接着升温至45-75℃，真空抽溶剂1h以上，冷却，过滤，获得自粘性水性聚氨酯分散体，即得。本发明提供的自粘性水性聚氨酯分散体材料的自粘效果好，质地柔软，不粘皮肤，不粘毛发，成本低，因此，更具有在医用弹性绷带方面的应用价值。

Description

一种自粘性水性聚氨酯分散体新材料
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯材料，具体涉及一种自粘性水性聚氨酯分散体新材料。
背景技术
自粘性水性聚氨酯材料主要作为自粘绷带胶料用。自粘绷带是在传统医用绷带的正面喷涂有一层自粘胶料，手感触摸无明显粘感，并且不粘毛发、皮肤。
现有技术的自粘弹性绷带一般是通过天然胶乳配合增粘树脂、乳化剂等助剂，通过喷涂、刮涂或浸涂等多种涂布方式涂缚在弹性基材表面，这是利用橡胶本身的粘弹性，制作成具有自粘特性的弹性绷带产品。但是天然胶乳由于其中蛋白质的存在，容易造成部分人群皮肤过敏，潜在危害较大，且长时间放置会产生腐败、发霉、变质现象；压敏胶类合成树脂，粘皮肤严重，自粘效果差；合成异戊二烯成本高；市售具有自粘性的聚氨酯自粘效果差，制成绷带，质硬，从而使其应用受到了一定的限制，所以研制一种低成本、满足各种不同要求、且无副作用的医疗绷带胶料必然具有较好的应用价值和经济效益。
专利文献CN1589911A(公开日为2005年03月09日)、CN1334125A(公开日为2002年02月06日)等提供的自粘性绷带胶料都是天然胶乳；专利CN1600376A(公开日为2005年03月30日)提供的是一种合成胶自粘弹性绷带，采用了成本较高的合成胶料。
杨华新的硕士学位论文(《自粘绷带用胶粘剂的制备及应用》，南京林业大学，2010年出版)公开了丙烯酸酯和聚合异戊二烯胶乳作为自粘绷带用胶料时的性能比较，这一论文中提供的丙烯酸酯的自粘性虽然能够与乳胶相当，但是其混淆了压敏胶与自粘胶的本质不同，丙烯酸酯树脂Tg在0℃以下，而且常温下手感较粘；而聚合异戊二烯虽然能够克服天然胶乳中的植物蛋白的存在，但是其合成成本昂贵，且工艺也不完善，所以不能作为自粘性胶料的最佳选择。
因此，对于自粘性水性聚氨酯分散体材料存在进一步改进和优化需求，这也是该技术领域内的研究热点和重点之一，更是本发明得以完成的动力和出发点所在。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明人在进行了大量的深入研究之后，从而完成了本发明。
本发明通过以下技术方案实现，一种自粘性水性聚氨酯分散体新材料，通过以下步骤制备：
步骤一，将聚合物二元醇、亲水单体和助溶剂投入到反应釜中，100℃以上真空脱水1h以上，所述聚合物二元醇为分子量1000-10000的聚醚二元醇；
步骤二，反应釜降温至90℃以下，加入二异氰酸酯，升温至70-90℃，反应3-6h；
步骤三，降温至55℃以下，加入中和剂和稀释溶剂；
步骤四，搅拌中加入去离子水，然后持续搅拌10min以上，接着升温至45-75℃，真空抽溶剂1h以上，冷却，过滤，获得自粘性水性聚氨酯分散体，即得。
优选的，步骤一中，所述聚合物二元醇为分子量3000-8000的聚醚二元醇。
优选的，步骤一中，所述聚醚二元醇为聚环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃和聚丙烯酸酯二元醇中的一种或者一种以上的共聚物。
优选的，步骤一中，所述聚醚二元醇为聚四氢呋喃二醇3000、聚乙二醇4000、聚丙烯酸酯二醇2000、聚丙二醇8000中的至少一种。
优选的，步骤一中，所述亲水单体为双羟甲基丙酸(DMPA)和双羟甲基丁酸(DMBA)中的一种或者二者混合物，进一步优选的，所述亲水单体与所述聚合物二元醇的重量比为(3.5-4.5):100。
优选的，步骤一中，所述助溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，进一步优选的，所述助溶剂与所述聚合物二元醇的重量比为(7-9):100。
优选的，步骤一中，所述助溶剂与所述亲水单体的质量比为(1-3):1。
优选的，步骤一中，所述亲水单体与所述聚合物二元醇的重量比为(2-10):100,优选(3-5):100。
优选的，步骤二中，反应釜降温至50℃以下。
优选的，步骤二中，升温至80-90℃，反应4h，进一步优选的，反应温度为85℃。
优选的，步骤二中，升温反应之前，加入催化剂，所述催化剂为有机锡、有机铋和有机叔胺中的一种或一种以上，进一步优选的，所述催化剂与所述聚合物二元醇的重量比小于0.1:100，更优选重量比为0.02:100。
优选的，步骤二中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基二异氰酸酯(MDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、氢化MDI和氢化TDI中的一种或者一种以上，进一步优选的，所述二异氰酸酯与所述聚合物二元醇的重量比为(6-23):100,更优选的，所述二异氰酸酯与所述聚合物二元醇的重量比为(9-23):100。
优选的，步骤三中，所述中和剂为有机叔胺、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或一种以上，进一步优选的，所述有机叔胺为三乙胺，更优选，所述三乙胺与所述聚合物二元醇的重量比为(2.64-3.39):100。
优选的，步骤三中，所述中和剂与所述亲水单体的摩尔比为(0.8-1.2):1。
优选的，所述二异氰酸酯的NCO与所述中和剂的OH的摩尔比为(1.23-1.63):1。
优选的，步骤三中，所述稀释溶剂为丙酮，进一步优选的，所述稀释溶剂与所述聚合物二元醇的重量比小于1，重量比更优选(20-70):100。
优选的，步骤四中，所述搅拌的线速度不小于8m/s。
优选的，步骤四中，所述去离子水与所述聚合物二元醇的重量比为(130-250):100，重量比进一步优选(160-185):100。
优选的，步骤四中，升温至60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明首先通过一步法(预聚体法)合成出预聚体，采用胺类中和剂中和，水作为扩链剂制备出阴离子自乳化型的聚氨酯水分散体；其次利用上述制备的聚氨酯分散体，通过喷涂工艺制成弹性绷带，并且对其进行自粘性能测试。经过测试，其自粘效果与天然乳胶相当；与市售的聚氨酯和丙烯酸压敏胶相比，其自粘效果更好，手感无明显粘性，质地柔软，不粘皮肤，不粘毛发；成本比聚合异戊二烯胶乳低，成本优势明显，因此，本发明提供的自粘性水性聚氨酯分散体材料更具有在医用弹性绷带方面的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
(1)自粘性水性聚氨酯分散体新材料的制备(按表1所示质量份的物料)
步骤一，将聚合物二元醇、亲水单体和助溶剂投入到反应釜中，100℃以上真空脱水1h以上；
步骤二，反应釜降温至90℃以下，加入二异氰酸酯，升温，反应；
步骤三，降温至55℃以下，加入中和剂和稀释溶剂；
步骤四，搅拌中加入去离子水，然后持续搅拌10min以上，接着升温至60℃，真空抽溶剂1h以上，冷却，过滤，获得自粘性水性聚氨酯分散体，即得。
表1 实施例1-8的物料用量表
物料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
聚四氢呋喃二醇3000 30 0 0 25 50 100 70 10
聚乙二醇4000 0 0 10 25 0 0 0 10
聚丙烯酸酯二醇2000 30 0 90 25 0 0 30 40
聚丙二醇8000 40 100 0 25 50 0 0 40
亲水单体DMPA 3.5 3.5 4.5 3.5 3.5 3.5 3.5 4.5
助溶剂NMP 7 7 9 7 7 7 7 9
TDI 13 9 23 0 10 9 0 15
HDI 0 0 0 0 5 5 15 0
HMDI 0 0 0 23 0 0 0 0
NCO:OH(摩尔比) 1.33 1.34 1.63 1.35 1.56 1.23 1.24 1.34
有机锡 0 0 0 0.02 0.02 0.02 0.02 0
三乙胺 2.64 2.64 3.39 2.64 2.64 2.64 2.64 3.39
丙酮 50 50 0 50 20 50 70 70
水 160 160 160 160 177 185 180 180
反应时间/h 4 4 4 4 4 4 4 4
反应温度/℃ 85 85 85 85 90 90 80 90
(2)自粘弹性绷带的制样
将弹性绷带剪成长为15cm，宽为7.5cm的条状，两面分别称为A面和B面，用喷枪将上述实施例1-8获得的自粘性水性聚氨酯分散体(用去离子水将其固含量调至30％左右)分别均匀喷在条状绷带上的A面(35g/m2)，然后将绷带放入烘箱，在110℃下烘5min，取出并放置1h；用3M透明胶带粘住绷带的B面，用1kg重的手动转压滚轮来回滚压五次，在7.5cm宽的贴合好透明胶带的自粘绷带上截取2.5cm宽的条样，将2.5cm宽绷带的A面和剩余5cm宽的绷带A面贴合，用1kg重的手动转压滚轮来回滚压五次，在25℃的室温状态下放置24h，获得八种弹性绷带，分别对应记作弹性绷带实施例1-8，用拉力仪测试其粘着剥离强度。
(3)自粘性测试和手感测试
a、自粘性测试
测试剥离力，单位N/25mm，参考ASTM D 3330/D 3330M-04；
b、手感测试
用手指轻轻触摸涂胶并烘干后的自粘弹性绷带，感受其粘着强度，评价标准见表2。
表2 手感评价表
评价等级 现象描述
1 完全感受不到粘着强度，不带起绷带，不粘手
2 粘着强度很小，稍微带起绷带，自然脱落，微粘手
3 可以明显感受粘着强度，带起绷带，需用力甩落，较粘手
4 粘着强度很强，带起绷带，甩不落，很粘手，无油腻感，无残胶
5 严重粘手，手感油腻，并且有残胶
c、弹性绷带的性能测试结果(表3)
表3 弹性绷带的性能结果与比较
样品 剥离实验N/25mm 手感评价
弹性绷带实施例1 0.97 1
弹性绷带实施例2 1.25 1
弹性绷带实施例3 1.21 1
弹性绷带实施例4 1.33 1
弹性绷带实施例5 1.06 1
弹性绷带实施例6 0.93 1
弹性绷带实施例7 1.01 1
弹性绷带实施例8 0.97 1
市售丙烯酸树脂V43 0.24 2
市售丙烯酸酯树脂V60 0.58 3
市售聚氨酯20057 0.55 2
市售天然乳胶1 0.95 1
市售天然乳胶2 1.08 1
从测试数据表3中可以看出,由本发明提供的自粘性水性聚氨酯分散体制成的弹性绷带的自粘性与天然胶乳相当，甚至高于天然胶乳，而且优于市售丙烯酸和聚氨酯同类产品。因此，本发明提供的自粘性水性聚氨酯分散体材料替代天然橡胶作为自粘绷带胶料，在性能上比市售丙烯酸酯和市售聚氨酯更具有应用价值，在成本上低于聚合异戊二烯胶乳。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，通过以下步骤制备：
步骤一，将聚合物二元醇、亲水单体和助溶剂投入到反应釜中，100℃以上真空脱水1h以上，所述聚合物二元醇为分子量1000-10000的聚醚二元醇；
步骤二，反应釜降温至90℃以下，加入二异氰酸酯，升温至70-90℃，反应3-6h；
步骤三，降温至55℃以下，加入中和剂和稀释溶剂；
步骤四，搅拌中加入去离子水，然后持续搅拌10min以上，接着升温至45-75℃，真空抽溶剂1h以上，冷却，过滤，获得自粘性水性聚氨酯分散体，即得。
2.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，步骤一中，所述聚合物二元醇为分子量3000-8000的聚醚二元醇。
3.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，步骤一中，所述聚醚二元醇为聚四氢呋喃二醇3000、聚乙二醇4000、聚丙烯酸酯二醇2000、聚丙二醇8000中的至少一种。
4.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，步骤一中，所述聚醚二元醇为聚环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃和聚丙烯酸酯二元醇中的一种或者一种以上的共聚物。
5.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，所述亲水单体为双羟甲基丙酸和双羟甲基丁酸中的一种或者二者混合物。
6.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，步骤二中，升温至80-90℃，反应4h。
7.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，步骤二中，升温反应之前，加入催化剂，所述催化剂为有机锡、有机铋和有机叔胺中的一种或一种以上。
8.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，步骤二中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化MDI和氢化TDI中的一种或者一种以上。
9.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，步骤三中，所述中和剂为有机叔胺、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或一种以上。
10.如权利要求1所述的自粘性水性聚氨酯分散体新材料，其特征在于，所述二异氰酸酯的NCO与所述中和剂的OH的摩尔比为(1.23-1.63):1。
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