CN110564355A - 生物基聚氨酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，包括：S1、将聚乳酸多元醇、亲水剂加入反应容器中，于100～120℃下减压除水1～2h，接着降温至40～60℃；S2、加入异氰酸酯固化剂，混合均匀后，于40～60℃下通惰性气体1～2h；S3、加入催化剂，使用丙酮调节混合液的粘度，再于50～80℃反应6～8h，生成聚合物；S4、向反应容器中加入中和剂，反应5～20min，使聚合物离子化；S5、将扩链剂溶于水中，再加入到反应容器中，搅拌，使聚合物乳化形成乳液；S6、蒸馏回收乳液中的丙酮，即得到生物基聚氨酯压敏胶。本发明还提供了由所述方法制备的生物基聚氨酯压敏胶及胶带。本发明的生物基聚氨酯压敏胶，降解性能好，剥离力范围广。

Description

生物基聚氨酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶带技术领域，具体涉及一种生物基聚氨酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶粘性是物质即使在相对弱的施用压力下也实现对基底的永久粘结的性质。具有这种性质的物质被称作压敏胶粘剂(PSA)。压敏胶粘剂早已为人所知。通常，它们在使用后可基本无残留地从基底被再次分离(剥离)。通常，压敏胶粘剂在室温下具有永久的固有粘性，因此具有一定的粘度和胶粘性，所以它们即使在低的施用压力下也润湿相应基底的表面。压敏胶粘剂粘附至材料和传递力的能力来源于压敏胶粘剂的粘附能力和内聚力。
由于环境因素和可持续性发展，并且在原油资源日益稀缺以及另一方面在全世界塑料消耗急剧增长的背景下，多年来已努力制造基于可再生原料的塑料。这对于生物可降解的聚合物尤为如此，该聚合物用于包装应用或膜应用。同样对于医疗应用，生物可降解的产品正起着越来越重要的作用。
由于与生物可降解性有关的环境因素正在扮演着越来越重要的角色(对于压敏胶带)，因而过去也曾提出使用生物可降解的膜作为载体材料的压敏胶带。但是现有的聚氨酯压敏胶以聚醚多元醇或聚酯多元醇为主体成分，这种聚氨酯压敏胶在环境中完全降解需要的时间长，并且不容易涂敷在可降解的载体材料上。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种丙烯酸保护膜，以解决现有技术中常规的亚克力保护膜排气性差不易于贴合，高温高湿环测后易出现气圈印、白雾等现象。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤；
S1、将聚乳酸多元醇、亲水剂加入反应容器中，于100～120℃下减压除水1～2h，接着将体系温度降低至40～60℃；
S2、向所述反应容器中加入异氰酸酯固化剂，混合均匀后，于40～60℃下通惰性气体1～2h；
S3、向所述反应容器中加入催化剂，使用丙酮调节混合液的粘度，再于50～80℃反应6～8h，生成聚合物；
S4、向所述反应容器中加入中和剂，反应5～20min，使聚合物离子化；
S5、将扩链剂溶于水中，再加入到所述反应容器中，搅拌，使所述聚合物乳化形成乳液；
S6、蒸馏回收所述乳液中的丙酮，即得到所述生物基聚氨酯压敏胶。
本发明中，通过加入亲水剂，从而引入亲水性基团，使得聚合物易于乳化。
进一步地，所述聚乳酸多元醇是以二元醇为起始剂，与丙交酯开环聚合后得到的；或由丙交酯与己内酯开环共聚得到的。
上述丙交酯优选地通过由生物来源的原料制备，例如通过淀粉或糖的发酵。
进一步地，所述聚乳酸多元醇的分子量(Mw)为1000～4000。
进一步地，所述亲水剂包括二羟甲基丁酸(DMBA)、2，2-二羟甲基丙酸(DMPA)。
进一步地，所述异氰酸酯固化剂优选为脂肪族异氰酸酯，包括六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、环戊烷二异氰酸酯(PDI)、六亚甲基二异氰酸酯(IPDI)、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯(H6XDI)等中的一种或多种。其中，PDI为70％生物来源的异氰酸酯，优选使用。
进一步地，所述催化剂为有机铋催化剂。
进一步地，所述中和剂为胺类，优选为三乙胺。
进一步地，所述扩链剂为1，3-丙二醇(1,3-PDO)或二乙醇胺，优选使用Du Pont公司以玉米为原料合成的生物来源1,3-PDO。
本发明另一方面提供了由上述方法制备得到的生物基聚氨酯压敏胶。
本发明还提供了一种胶带，包括载体材料以及涂敷在所述载体材料上的、前述的生物基聚氨酯压敏胶。
在涂敷所述生物基聚氨酯压敏胶前，需要对压敏胶进行前处理。一种方法是加入缔合型增稠剂调节体系粘度以方便涂布，另一种是将体系固含增加，旋蒸阶段将部分水蒸除，将体系固含增加到50％左右。
本发明的有益效果在于：
现有的聚氨酯压敏胶多以聚醚多元醇或聚酯多元醇为主体原料制备得到的，这种聚氨酯压敏胶在环境中完全降解需要的时间长，不利于环境保护和可持续发展。聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，可使用可再生的植物资源(如玉米)所提出的淀粉原料制成，原料来源充分而且可以再生。聚乳酸的生产过程无污染，而且产品可以生物降解，实现在自然界中的循环，因此是理想的绿色高分子材料，但聚乳酸本身不具有压敏性。本发明中，以多元醇做起始剂将以聚乳酸为原料合成的丙交酯开环聚合合成聚乳酸多元醇，以聚乳酸多元醇为原料进一步合成聚氨酯压敏胶。该聚氨酯压敏胶降解性能好，剥离力范围广，与同性能的丙烯酸胶黏剂比有优良的排气性；并且透湿性能优良，且亲肤，制成的胶带的耐低温性能优良。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
以下各实施例中，所使用的PLA2205、PLA2210B、PLA220E均为深圳易生新材料有限公司所生产的。
实施例1～6：制备生物来源可降解的聚氨酯胶黏剂
将聚乳酸多元醇和亲水基团加入反应釜中，升温至120℃，减压除水1h，除水后将体系温度降低至50℃。接着通氮气1h，并向反应釜中加入固化剂，稳定10min后，加入0.00569g催化剂，开始反应，采用稀释剂实时调节体系粘度，于60℃下反应6h。反应完全后，加5.83g中和剂中和体系，使聚合物离子化。接着将4.23g扩链剂溶解在448g去离子水中并加入到反应釜中，在高速搅拌的条件下将聚氨酯树脂乳化，得到蓝光乳液。使用旋转蒸发仪蒸馏回收乳液中的稀释剂，即得到生物来源可降解的聚氨酯胶黏剂。
表1 实施例1～6的聚氨酯胶粘剂的合成配方
物理性能测试
将环保型固化剂AS-ARL(20％)和水加入实施例1～6制备的胶黏剂中，搅拌均匀后均匀的涂布在25μm的PET基材上，100℃条件下烘烤3min，涂膜干燥后厚度为25μm，然后复合于离型材料上，放在50℃环境中48h，得到胶带。
按照GB/T2792-2014规定的方法测试胶带的剥离力，按照GB/T31125-2014规定的方法测试初粘力，按照GB/T4851-2014规定的方法测试保持力。
排气性测试方法为：将胶带切割成10cm×10cm大小的方块，贴合在玻璃屏上，计算玻璃屏与保护膜之间的气泡完全消失，保护膜完全贴合于玻璃屏上的时间。
以上测试所得结果如表2所示。
表2 实施例1～6的胶带的物理性能
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
剥离力 8.5N/CM 9.1N/CM 4.5N/CM 9.3N/CM 10.5N/CM 8.5N/CM
初粘力 25N/CM 27N/CM 15N/CM 32N/CM 37N/CM 25N/CM
持粘性 >1440min >1440min >1440min >1440min >1440min >1440min
排气性 2.7秒 2.5秒 2.6秒 2.5秒 2.5秒 2.6秒
从表2中可以看出，由本发明的生物基聚氨酯压敏胶制备的胶带，剥离力范围广，持粘性好，与同性能的丙烯酸胶黏剂比有优良的排气性；其中实施例5中选用PLA220E和PLA2210B搭配使用，配合H6XDI、IPDI、DMBA、1,3-PDO等原料时能到达较高的剥离力，为最佳实施例。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
S1、将聚乳酸多元醇、亲水剂加入反应容器中，于100～120℃下减压除水1～2h，接着将体系温度降低至40～60℃；
S2、向所述反应容器中加入异氰酸酯固化剂，混合均匀后，于40～60℃下通惰性气体1～2h；
S3、向所述反应容器中加入催化剂，使用丙酮调节混合液的粘度，再于50～80℃反应6～8h，生成聚合物；
S4、向所述反应容器中加入中和剂，反应5～20min，使聚合物离子化；
S5、将扩链剂溶于水中，再加入到所述反应容器中，搅拌，使所述聚合物乳化形成乳液；
S6、蒸馏回收所述乳液中的丙酮，即得到所述生物基聚氨酯压敏胶。
2.如权利要求1所述的生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸多元醇是以二元醇为起始剂，与丙交酯开环聚合后得到的；或由丙交酯与己内酯开环共聚得到的。
3.如权利要求1所述的生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸多元醇的分子量为1000～4000。
4.如权利要求1所述的生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述亲水剂包括二羟甲基丁酸、2，2-二羟甲基丙酸。
5.如权利要求1所述的生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯固化剂包括六亚甲基二异氰酸酯、环戊烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯。
6.如权利要求1所述的生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为有机铋催化剂。
7.如权利要求1所述的生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述中和剂为三乙胺。
8.如权利要求1所述的生物基聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为1，3-丙二醇或二乙醇胺。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的生物基聚氨酯压敏胶。
10.一种胶带，其特征在于，包括载体材料以及涂敷在所述载体材料上的、如权利要求9所述的生物基聚氨酯压敏胶。
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