CN110818525A - 一种香料青草醛的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种香料青草醛的的合成方法，将异戊二烯投入反应釜，降温至0～10℃，加入氯化钠，缓慢滴加盐酸，控制温度0～10℃，加完，合成中间体氯代异戊烯；将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量，合并混溶，抽入高位槽，待用；在反应釜中配置1200kg碱液，加入5kg四丁基溴化铵；升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68～70℃，滴加时间2～2.5小时；再保温2小时，取样检测，控制控制青草醛含量≥70％；将青草醛粗品投入蒸馏釜减压蒸馏。本发明工艺简单可控，青草醛的收率较高。

Description

一种香料青草醛的合成方法
技术领域
本发明属于有机化合物合成领域，具体涉及一种香料青草醛的的合成方法。
背景技术
青草醛是一种常用的香料，具有广泛的用途，但是现有技术缺乏成熟的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种香料青草醛的的合成方法，本发明工艺简单可控，青草醛的收率较高。
为了实现上述目的，本发明采用了下述技术方案：一种香料青草醛的的合成方法，步骤如下：
步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯投入反应釜，降温至0～10℃，加入氯化钠，缓慢滴加盐酸，控制温度0～10℃，加完，检测合格后抽滤分层，盐套用，下层盐酸套用，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用；
步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量，合并混溶，抽入高位槽。待用；在反应釜中配置1200kg碱液，加入5kg四丁基溴化铵；升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68～70℃，滴加时间2～2.5小时；再保温2小时，取样检测，控制控制青草醛含量≥70％；将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏至青草醛含量大于80.0％，检测，包装、入库。
进一步优选，步骤一中，将异戊二烯500L投入反应釜，降温至0～10℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0～10℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加15～20kg氯化钠。
进一步优选，步骤二中，根据原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全，用盐水洗涤至中性。
本发明的技术效果：先以异戊二烯为原料合成了氯代异戊烯，然后氯代异戊烯与异丁醛混合，加入碱液和四丁基溴化铵反应得到了青草醛，本发明工艺简单可控，青草醛的收率较高，青草醛在香料中用途广泛。
具体实施方式
为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本发明。
一种香料青草醛的的合成方法，
化学反应式为：C5H8+HCl→C5H9Cl+C4H8O→C9H16O+HCl
步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 0～10℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0～10℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加15～20kg氯化钠。20min 后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。
步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68～70℃，滴加时间2～2.5小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。
实施例1
步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 0℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加20kg氯化钠。20min后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。
步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在70℃，滴加时间2.5小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。
实施例2
步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 0℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加20kg氯化钠。20min后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。
步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68℃，滴加时间2.5小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。
实施例3
步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 5℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度5℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加15kg氯化钠。20min后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。
步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68～70℃，滴加时间2小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在 130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。
实施例4
步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 10℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0～10℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加20kg氯化钠。20min后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。
步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在70℃，滴加时间2.5小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种香料青草醛的的合成方法，其特征在于步骤如下：
步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯投入反应釜，降温至0～10℃，加入氯化钠，缓慢滴加盐酸，控制温度0～10℃，加完，检测合格后抽滤分层，盐套用，下层盐酸套用，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用；
步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量，合并混溶，抽入高位槽。待用；在反应釜中配置1200kg碱液，加入5kg四丁基溴化铵；升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68～70℃，滴加时间2～2.5小时；再保温2小时，取样检测，控制控制青草醛含量≥70％；将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏至青草醛含量大于80.0％，检测，包装、入库。
2.根据权利要求1所述的香料青草醛的的合成方法，其特征在于：步骤一中，将异戊二烯500L投入反应釜，降温至0～10℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0～10℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加15～20kg氯化钠。
3.根据权利要求1所述的香料青草醛的的合成方法，其特征在于：步骤二中，根据原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全，用盐水洗涤至中性。
4.根据权利要求1所述的香料青草醛的的合成方法，其特征在于：所述碱液为330kg氢氧化钠+870kg水。
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